MM_FS_CNJ_0281 出口油籽的油中长链脂肪酸组成的测定方法

MM_FS_CNJ_0281出口油籽 油中长链脂肪酸 组成 气相色谱法

MM_FS_CNJ_0281

出口油籽的油中长链脂肪酸组成的测定方法

1.适用范围

本方法适用于出口芝麻籽、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽、亚麻籽、蓖麻籽、棉籽和葵花籽的油脂中长链脂肪酸（C₁₆～C₂₂）的测定。

2.定义

长链脂肪酸组成系指各种长链（C₁₆～C₂₂）脂肪酸在组成油脂的脂肪酸中的各自百分含量。

3.原理概要

油脂中的脂肪酸在三氟化硼及氢氧化钠甲醇作用下，成为脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯在气相色谱仪氢火焰离子化检测器上的响应与其存在量呈线性相关，由色谱图上各种脂肪酸甲酯的含量可推算出各种脂肪酸的含量。

4.主要试剂和仪器

4.1.主要试剂

0.5M氢氧化钠甲醇溶液；

三氟化硼甲醇溶液：将三氟化硼或三氟化硼乙醚络盐用甲醇配成125g／L溶液（以三氟化硼计）；

饱和氯化钠水溶液；

正庚烷或正已烷：分析纯；

无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h。

4.2.仪器

具标准磨口三角烧瓶：50mL；

与标准磨口三角烧瓶配套的标准磨口直式冷凝管，外套管长约40cm；

电热水浴；

气相色谱仪，并有下列附件：

氢火焰离子化检测器（F.I.D）；

载气：氮气，纯度不低于99.99％；

燃烧器：氢气，纯度不低于98％；

助燃器：空气；

玻璃色谱柱：2.3m×3mm（内径），6％聚1，4-丁二醇丁二酸酯涂于80～100目Chromsorb WAWdMCS；

微量注射器：1μL或5μL；

天平：感量不大于0.1g；

玻璃研钵。

5.试样的制备

使用ZB B 33008中7.1条从平均样品中点取的样品。葵花籽、蓖麻籽、棉籽：除去非本品杂质后，去壳研细。其他小粒油籽：除去非本品杂质后，整粒研细。

6.过程简述

6.1.脂肪酸甲酯的制备

在天平上称取研细样品0.2～0.3g，置于50mL磨口三角烧瓶中，加入4mL0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液，接上冷凝管，在水浴上加热，并使溶液沸腾8～10min，从冷凝管顶部加入5mL三氟化硼甲醇溶液，沸腾2min后，再从冷凝管顶部加入2～5mL正庚烷（或正已烷），继续沸腾1min，取下三角烧瓶，立即向其中加入饱和氯化钠溶液，至正庚烷（或正已烷）液面近三角烧瓶口，吸取适量的正庚烷（或正已烷），经无水硫酸钠脱水后，供气相色谱测定。

6.2.气相色谱条件

检测器：氢火焰离子化检测器（F.I.D）；

温度：

检测器：230℃；

进样口：230℃；

柱：190℃；

载气流量：80mL／min；

燃烧气流量：50mL／min；

助燃气流量：500mL／min。

6.3.定性分析

在6.2条规定的条件下，注入适当量的脂肪酸甲酯标准液，测得其校正保留时间或校正保留距离，作为样品分析时定性的依据。

6.4.样品分析

取6.1条所得的样液0.5～1 μL，注入按6.2条准备好的气相色谱仪中，根据色谱分析结果，计算脂肪酸含量。

7.结果计算

微处理机按校正重量规一化法程序计算，或根据色谱图按式（1）计算：

FA＝（fA／Σf_iA_i）×100 ……………………………（1）

重量校准因子通过测定混合标准溶液，由微处理机按规定程序求得，或根据色谱图按式（2）计算：

f＝M·ΣA_i／ΣM_i·A ………………………………（2）

8.检验结果的数据处理

检验结果小数点后所取位数为0.1％。

9.来源：

ZB B 33014－87