药品质量数据分析：质量回顾、加速实验和长期稳定性实验数据的统计分析(打印版)

药品质量数据分析 （产品质量回顾、加速实验、长期稳定性实验的数据统计分析） jonie 2013.06.22 1 | Statistical Analysis of the Quality Data 科学质量管理课程大纲

主题 法规要求

数据处理

质量回顾 加速试验 质量回顾 加速试验 长期试验

长期试验

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法规相关要求

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主题内容

产品质量回顾 加速实验 长期稳定性实验 4 | 科学质量管理

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概念解析

阶段 名词 解释 批次和保存时间 留样 用于追溯 每批 上市后阶段 承诺稳定性试验 加速和长期 3批 持续稳定性考察 长期 1批/年（或新增） 5 | 科学质量管理

试验时间点 稳定性试验点时间表 长期试验研ICH 0,3,6,9,12,18,24,36,48,60月 究 Ch.p 2010 0,3,6,9,12,18,24,36月。如效期长于36个月，则每年一次直至有效期止 6 | 科学质量管理万象六西格玛培训[保密] 3

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我国各试验贮藏条件

中间条件是指加速条件下质量“显著变化”或供试品经检测不符合制定的质量标准而采用的替代条件，也称为后备条件。

6个月内供试品不合格的，应在中间条件下进行，时间仍为6个月。

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明显变化的表征

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年度产品质量回顾

企业至少应当对下列情形进行回顾分析：

原辅料； （一）产品所用原辅料的所有变更，尤其是来自新供应商的

（二）关键中间控制点及成品的检验结果；（三）所有不符合质量标准的批次及其调查；

防措施的有效性； （四）所有重大偏差及相关的调查、所采取的整改措施和预

（五）生产工艺或检验方法等的所有变更；（六）已批准或备案的药品注册所有变更； （七）稳定性考察的结果及任何不良趋势；

（八）所有因质量原因造成的退货、投诉、召回及调查；（九）与产品工艺或设备相关的纠正措施的执行情况和效果； 完成的工作情况； （十）新获批准和有变更的药品，按照注册要求上市后应当

空气等的确认状态； （十一）相关设备和设施，如空调净化系统、水系统、压缩 （十二）委托生产或检验的技术合同履行情况。

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相关法规

《药品注册管理办法》（局令第28号） 2010版 《药品生产质量管理规范》

2010版 《GMP实施指南》质量控制实验室与物料系统

ICH Q1E 《稳定性数据的评价》

[H]GPH6-1《化学药物稳定性研究技术指导原则》

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统计工具

统计过程控制拟合，判断过程是否受控。-控制图：通过统计模型的构建和

趋势分析：从过去观测数据中，找到某中规律，通过归纳，分析，计算得到想要的结果。

相关分析：通过已有数据的分析，找到规律，并通过一定的函数表达式来表述规律。通常用来分析多变量间的相互关系。

两者都可以用于预测。

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例：（有效期预测方法）

预测有效期有两种方法： 1、回归法 时间(月) 实测含量(y)(%) 2、外推法 0 100.6 3 100.3 6 100.3 9 100.1

12 100.1

18 100.2

24 99.7 得到有效期！

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