全铁、磁性铁化验

方法提要：试样用盐酸和氟化钠溶解，所有的铁的氧化物及硅酸盐都转化成氯化物进入溶液，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞氧化成为四氯化锡后，用硫酸调节酸度，磷酸掩蔽三价铁，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据重铬酸钾标准的消耗毫升数计算全铁的含量。

适用范围

本法用于磁铁矿，赤铁矿、褐铁矿、锰铁矿、菱铁矿、烧结矿等的铁矿石的全铁测定。

反应机理

FeO+2HCl=FeCl2+H2O Fe+2HCl=FeCl2+H2

2FeCl3+SnCl2＝2FeCl2+SnCl4 SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2

6FeCl2+2KCr2O7+14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O 分析方法

称取0.500克试样于300ml三角瓶中，加氟化钠0.5克，加浓盐酸(比重1.19)35－50ml（菱铁用量少）放电炉盘上加热溶解，溶至10ml左右，用7％氯化亚锡还原到溶液变为浅黄色，然后慢慢加入，到溶液变为无色，并过量2－3滴，加水50ml, 冷却后加氯化汞饱和溶液5ml,静置2－3分钟后，加硫磷混酸20ml,加1％二苯胺磺酸钠5－6滴，立即以0.1N重铬酸钾标准溶液滴到溶液变为稳定蓝紫色，

记为终点。

注意事项

氟化钠加入量不要过多，否则溶样时盐类多会崩，结果偏低。 加入氯化亚锡还原时，要在热环境下还原，边加热边还原，并不断摇三角瓶，否则氯化亚锡会过量，结果偏高。

加入氯化汞氧化时，要在冷环境下氧化，因此溶液要充分冷却，放静置时间要长，否则结果偏高。

加入硫－磷混酸和指示剂后，要马上滴定，以 免亚铁氧化，结果偏低。 计算 TFe%=V×T

V: 试样消耗标准溶液毫升数

T：标准样品中全铁含量／标准样品消耗标准溶液毫升数

磁性铁的测定

一.范围

本技术规程规定了矿石、选矿尾矿、铁精矿中磁性铁含量的测定方法。 二、主要试剂

同铁矿中全铁的测定方法 三、主要步骤

称0.2000克的样品于250毫升的烧杯中，加自来水100-150毫升左右，放置片刻，用800-1000高斯的磁铁在烧杯外底部来回移动

直至烧杯中的溶液浑浊，把磁铁放在烧杯外底部，倾斜烧杯倒出溶液，弃去，加自来水100-150毫升左右到烧杯中，放置片刻，用800-1000高斯的磁铁在烧杯外底部来回移动直至烧杯中的溶液浑浊，把磁铁放在烧杯底部，倾斜烧杯倒出溶液，弃去，如此反复选至烧杯中的溶液不变浑浊为止。加自来水100毫升左右到烧杯中，用带有铜套的条形磁铁在烧杯内底部来回移动，慢慢的移至另一干净的250毫升烧杯中，迅速把磁铁从铜套中取出，用水冲洗铜套，使粘在铜套上的磁性铁全部转入烧杯中，如此来回几次使被选烧杯中的磁性铁全部转入新烧杯中，加自来水至100毫升左右，再用带有铜套的条形磁铁在烧杯内底部来回移动，慢慢的移至原来的洗干净的烧杯中，如此反复选至烧杯中的磁性铁不在夹杂有没有磁性的物质为止。倾出水后，加15盐酸，在电热板上加热至磁性铁溶解，用100g/L的氯化亚锡调至淡黄色，取下，加水至150毫升左右，冷至室温后，加250g/L的钨酸钠0.5-1毫升左右，用10g/L的三氯化钛调至蓝色出现。用重铬酸钾标准溶液滴至刚变无色，不记读数。然后加15毫升硫磷混酸、4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。即为终点。以下式进行计算

V0)10MFe(%)=T(Vsm03100

式中：T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml） V1—滴定样品消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml） V0—空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml） M0—称取样品的质量