*CN103099292A*
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103099292 A(43)申请公布日 2013.05.15
(12)发明专利申请
(21)申请号 201110361580.3(22)申请日 2011.11.15
(71)申请人浙江海洋学院
地址316111 浙江省舟山市普陀区朱家尖街
道大同路127号普陀科技学院(72)发明人邓尚贵 霍健聪
(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公
司 33102
代理人袁忠卫(51)Int.Cl.
A23L 3/3472(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(54)发明名称
一种天然防腐剂及其制备方法(57)摘要
本发明涉及一种天然防腐剂及其制备方法，该天然防腐剂是由紫丹参提取液、乌梅提取液和桂皮提取液按照体积比1～5∶1～5∶1复配而后进行减压浓缩得到的，所述紫丹参提取液的浓度为45～55mg/mL，所述乌梅提取液的浓度为45～55mg/mL，所述桂皮提取液的浓度为75～85mg/mL。本发明所采用的原料均为国家规定的药食两用植物和可用于保健食品的天然植物，以其为原料制备的天然防腐剂符合国家食品添加剂相关标准；其次，本发明所采用的原料和试剂均安全无毒，实现了天然防腐剂的纯天然和无毒副作用；本发明与竹叶提取物等现有的天然防腐剂制备工艺相比，制备工艺简便，生产成本较低，制得的天然防腐剂不仅具有较强的杀菌抑菌功效，而且含有多种对人体有益的生理活性物质。CN 103099292 ACN 103099292 A
权 利 要 求 书
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1.一种天然防腐剂，其特征在于该天然防腐剂是由紫丹参提取液、乌梅提取液和桂皮提取液按照体积比1～5∶1～5∶1复配而后进行减压浓缩得到的。
2.根据权利要求1所述的天然防腐剂，其特征在于所述紫丹参提取液的浓度为45～55mg/mL，所述乌梅提取液的浓度为45～55mg/mL，所述桂皮提取液的浓度为75～85mg/mL。
3.一种天然防腐剂的制备方法，其特征在于步骤为：1)紫丹参提取物的制备：称取一定量的紫丹参，60～80℃干燥5～8h后粉碎机粉碎至过35～45目筛，常温下以55～65％乙醇溶液浸渍提取2～4次，其中紫丹参粉末与乙醇溶液质量比为1∶6～1∶8，每次提取时间为3～5h，每次提取完毕后将提取液采用滤纸过滤并合并提取液，将提取液置于旋转蒸发仪中50～70℃条件下浓缩至提取液浓度为45～55mg/mL；
2)乌梅提取液的制备：称取一份去核乌梅，置于打浆机中4000～6000r/min打浆处理8～12分钟，按质量比1∶10～1∶20的比例加入蒸馏水，乌梅浆在50～70℃温度条件下置于微波炉中微波处理10～30min，微波功率600～800W，而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内50～70℃条件下浓缩至提取液浓度为45～55mg/mL；
3)桂皮提取液的制备：称取一定量的桂皮，60～80℃干燥5～8h后粉碎机粉碎至过55～65目筛，以75～85％乙醇溶液浸泡10～20d，其中桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶5～1∶8，过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为75～85mg/mL；
4)将上述紫丹参提取液、乌梅提取液和桂皮提取液按照体积比1～5∶1～5∶1复配而后进行减压浓缩，得到复配天然防腐剂提取物，将该提取物粉碎后，即得到天然防腐剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中的干燥温度为60℃，干燥时间为8h，所述乙醇溶液的质量浓度为60％，提取3次，每次提取时间为5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤2)中打浆机的转速为5000r/min，所述乌梅与蒸馏水的质量比为1∶20；所述微波处理功率为600W，处理时间30min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的干燥温度为60℃，干燥时间为8h，浸泡用的乙醇溶液的质量浓度为80％。
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说 明 书
一种天然防腐剂及其制备方法
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技术领域
本发明涉及防腐剂领域，具体是一种以紫丹参、乌梅和桂皮为原料的天然防腐剂
及其制备方法。
[0001]
背景技术
食品防腐仍然是目前食品加工产业的主要研究内容之一。目前，食品工业中对于
食品防腐仍然主要采用添加防腐剂的方法。常用的防腐剂按其来源可大致分为化学合成防腐剂和天然防腐剂两大类。其中，化学防腐剂以其成本低、防腐效果好、应用方便等优点得到广泛应用。但随着人们对化学防腐剂的认识逐渐加深，化学防腐剂副作用逐渐显现，如化学防腐剂存在不同程度的毒副作用；部分化学防腐剂存在抑菌谱窄、引起食品色变、味变等。化学防腐剂的诸多弊端使得人们开始将注意力转移到天然防腐剂上，目前天然防腐剂主要来源有动物源、植物源和微生物源三类。尽管国内外已开发出乳酸链球菌素、纳他霉素等天然防腐剂，但总体而言，由于乳酸链球菌素等已投入使用的微生物源生物防腐剂存在抑菌谱窄、成本较高等弊端使得此类生物防腐剂的应用受到极大限制；动物源天然防腐剂多位蛋白肽类，而此类研究多停留在实验室阶段，距离实际应用还有相当一段路要走。[0003] 目前，我国对食品添加剂的要求越来越高，越来越具体。包括食品防腐剂在内的各种食品添加剂均要求符合国家相关标准，这对天然防腐剂提出了更高要求。尤其在微生物源天然防腐剂抑菌效果有限、动物源天然防腐剂多处于研究阶段的情况下，植物源天然防腐剂成为今后天然防腐剂的主要发展方向。我国植物资源种类丰富，资源保有量大，诸多天然植物如桂皮、乌梅、及丁香等均有独特的抑菌特性，且很多天然植物均属于药食两用食物，满足《GB 2760-2007食品添加剂使用卫生标准》，为天然植物实际应用于食品工业奠定了良好基础。
[0002]
发明内容
[0004] 本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种以紫丹参、乌梅和桂皮为原料的天然防腐剂，抑菌效果好，可应用于水产品、畜产品等食品。
[0005] 本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种以紫丹参、乌梅和桂皮为原料的天然防腐剂的制备方法，制备工艺简便，生产成本较低，制得的防腐剂抑菌效果好，可应用于水产品、畜产品等食品。
[0006] 本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种天然防腐剂，其特征在于该天然防腐剂是由紫丹参提取液、乌梅提取液和桂皮提取液按照体积比1～5∶1～5∶1复配而后进行减压浓缩得到的。
[0007] 所述紫丹参提取液的浓度为45～55mg/mL，所述乌梅提取液的浓度为45～55mg/mL，所述桂皮提取液的浓度为75～85mg/mL。本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种天然防腐剂的制备方法，其特征在于步骤依次为：
[0008]
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说 明 书
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1)紫丹参提取物的制备：称取一定量的紫丹参，60～80℃干燥5～8h后粉碎机
粉碎至过35～45目筛(优选40目)，常温下以55～65％乙醇溶液浸渍提取2～4次，其中紫丹参粉末与乙醇溶液质量比为1∶6～1∶8，每次提取时间为3～5h，每次提取完毕后将提取液采用滤纸过滤并合并提取液，将提取液置于旋转蒸发仪中50～70℃条件下浓缩至提取液浓度为45～55mg/mL；[0010] 2)乌梅提取液的制备：称取一份去核乌梅，置于打浆机中4000～6000r/min打浆处理8～12分钟(优选10分钟)，按质量比1∶10～1∶20的比例加入蒸馏水，乌梅浆在50～70℃温度条件下置于微波炉中微波处理10～30min，微波功率600～800W，而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内50～70℃条件下浓缩至提取液浓度为45～55mg/mL；[0011] 3)桂皮提取液的制备：称取一定量的桂皮，60～80℃干燥5～8h后粉碎机粉碎至过55～65目筛(优选60目)，以75～85％乙醇溶液浸泡10～20d，其中桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶5～1∶8，过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为75～85mg/mL；[0012] 4)将上述紫丹参提取液、乌梅提取液和桂皮提取液按照体积比1～5∶1～5∶1复配而后进行减压浓缩，得到复配天然防腐剂提取物，将该提取物粉碎后，即得到天然防腐剂。
[0013] 作为优选，所述步骤1)中的干燥温度为60℃，干燥时间为8h，所述乙醇溶液的质量浓度为60％，提取3次，每次提取时间为5h。[0014] 作为优选，所述步骤2)中打浆机的转速为5000r/min，所述乌梅与蒸馏水的质量比为1∶20；所述微波处理功率为600W，处理时间30min。[0015] 最后，所述步骤3)中的干燥温度为60℃，干燥时间为8h，浸泡用的乙醇溶液的质量浓度为80％。。与现有技术相比，本发明的优点在于：首先，本发明所采用的原料均为国家规定的药食两用植物和可用于保健食品的天然植物，以其为原料制备的天然防腐剂符合国家食品添加剂相关标准；其次，本发明所采用的原料和试剂均安全无毒，实现了天然防腐剂的纯天然和无毒副作用；再次，本发明制备的天然防腐剂不仅具有较强的杀菌抑菌功效，而且含有多种对人体有益的生理活性物质；最后，与竹叶提取物等现有的天然防腐剂制备工艺相比，制备工艺简便，生产成本较低，同时抑菌效果好。此外，本发明以紫丹参、乌梅和桂皮为原料制备并复配、干燥后得到的天然防腐剂可根据应用对象不同作适当调整，适用对象较为宽广。
[0016]
附图说明
图1a是枯草杆菌透射电镜下正常形态图(放大倍数：50000)；
[0018] 图1b是经天然防腐剂处理8h后枯草杆菌透射电镜形态图(放大倍数50000)。
[0017]
具体实施方式
[0019] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。[0020] 实施例1：
[0021] (1)称取1份紫丹参，60℃干燥5h后粉碎机粉碎至过40目筛，加入6份60％的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6)，20℃室温下浸渍提取3h，浸渍完毕后将
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说 明 书
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提取液用滤纸过滤，滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60％乙醇溶液20℃室温浸渍3h，如此重复浸提3次后，合并3次提取液，置于旋转蒸发仪中60℃温度下浓缩至取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。[0022] (2)称取1份去核乌梅，置于打浆机中5000r/min打浆处理10分钟，按质量比1∶10比例加入蒸馏水，乌梅浆在50℃温度条件下置于微波炉中微波处理10min，微波功率600W，而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60℃条件下浓缩至提取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。
[0023] (3)称取1份桂皮，60℃干燥5h后粉碎机粉碎至过60目筛，以5份80％的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶5)，乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80mg/mL，即相当于1mL提取液相当于80mg原药。[0024] (4)量取1份的紫丹参提取液、1份乌梅提取液、1份桂皮提取液，将3份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥，得到复配天然防腐剂提取物，该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
[0025] 所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量：2.34％，分光光度法；酚酸：3.12％，风光光度法；多糖(以总糖计)：7.43％，分光光度法；桂皮醛：0.54％，真空液相色谱法(VLC)。
[0026] 实施例2：
[0027] (1)称取1份紫丹参，70℃干燥6h后粉碎机粉碎至过40目筛，加入6份60％的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6)，20℃室温下浸渍提取4h，浸渍接触后将提取液用滤纸过滤，滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60％乙醇溶液20℃室温浸渍4h，如此重复浸提3次后，合并3次提取液，置于旋转蒸发仪中60℃温度下浓缩至取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。[0028] (2)称取1份去核乌梅，置于打浆机中5000r/min打浆处理10分钟，按质量比1∶20比例加入蒸馏水，乌梅浆在60℃温度条件下置于微波炉中微波处理30min，微波功率800W，而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60℃条件下浓缩至提取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。
[0029] (3)称取1份桂皮，80℃干燥8h后粉碎机粉碎至过60目筛，以6份80％的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶6)，乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80mg/mL，即相当于1mL提取液相当于80mg原药。[0030] (4)量取3份的紫丹参提取液、3份乌梅提取液、1份桂皮提取液，将7份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥，得到复配天然防腐剂提取物，该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
[0031] 所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量：4.87％，分光光度法；酚酸：3.43％，风光光度法；多糖(以总糖计)：12.78％，分光光度法；桂皮醛：0.23％，真空液相色谱法(VLC)。
[0032] 实施例3：
[0033] (1)称取1份紫丹参，80℃干燥8h后粉碎机粉碎至过40目筛，加入6份60％的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6)，20℃室温下浸渍提取5h，浸渍接触后将提取液用滤纸过滤，滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60％乙醇溶液20℃室温浸渍5h，
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如此重复浸提3次后，合并3次提取液，置于旋转蒸发仪中60℃温度下浓缩至取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。[0034] (2)称取1份去核乌梅，置于打浆机中5000r/min打浆处理10分钟，按质量比1∶15比例加入蒸馏水，乌梅浆在60℃温度条件下置于微波炉中微波处理20min，微波功率700W，而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60℃条件下浓缩至提取液浓度为50mg/mL，即1mL提取液相当于50mg原药。
[0035] (3)称取1份桂皮，70℃干燥6h后粉碎机粉碎至过60目筛，以8份80％的乙醇溶液浸泡15d(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶8)，乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80mg/mL，即相当于1mL提取液相当于80mg原药。[0036] (4)量取5份的紫丹参提取液、5份乌梅提取液、1份桂皮提取液，将11份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥，得到复配天然防腐剂提取物，该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
[0037] 所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量：6.01％，分光光度法；酚酸：4.44％，风光光度法；多糖(以总糖计)：15.81％，分光光度法；桂皮醛：0.11％，真空液相色谱法(VLC)。
[0038] 本文提及乙醇溶液浓度未特殊说明是指质量浓度。
[0039] 下面对实施例1～3制得的天然防腐剂的抑菌效果进行测定：[0040] 采用滤纸片法、稀释平板菌落计数法即透射电镜法测定上述实施例1～3所获得的天然防腐剂的抑菌效果，结果如表1、表2和图所示。
[0041] 表1 天然防腐剂对不同微生物抑菌圈大小(单位：mm)
[0042]
[0043] [0044]
表2 天然防腐剂抑菌效果
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说 明 书 附 图
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