无铬达克罗配方

根据厂商要求，该无铬达克罗涂料应分为如下几个部分；一.粘结剂，以硅烷偶联剂和水玻璃为主要成分，并加入有机树脂以降低烧结温度。二.缓蚀剂，采用无毒金属元素代替铬的封闭作用。三.分散剂润湿剂和其他助剂。

配制方法

一． 高模数混合型硅溶胶的合成

1)将一定量的低模数硅酸锂（模数4.8）溶液倒入三口烧瓶中,放到磁力搅拌器上快速搅拌;

2)称取适量的高模数硅酸锂溶液,去离子水,硅烷偶联剂\"

3)用滴液漏斗缓慢的滴入高模数的硅溶胶溶液,搅拌速度加快,控制温度在35一65摄氏度,搅拌过程中使溶液处于涡流状态,控制滴加速度,使其在3Omin内滴加完毕;

4)在此过程中用滴管每隔1min分钟滴加适量的去离子水,使混合硅酸锂溶液充分分散稀释,搅拌过程中使溶液处于稳定的涡流状态;

5)去离子水及高模数硅溶胶滴入完毕后,继续搅拌5min左右,使其充分稀释溶解;

6)将一定量的硅烷偶联剂逐滴加入上述溶液中,此时温度保持50~55度,适当减小转速,溶液此时粘度略有下降,滴加完毕后继续搅拌约10min;

7)待反应完毕后,将溶液转移到密封容器内封存,降到室温,得到白色半透明高模数混合型硅溶胶。

配方如下表所示，温度为50度为制备溶液的最佳温度，试剂在30~4Omin内滴定完毕为佳，需要说明的是硅烷偶联剂不可与水同时滴加,以避免造成快速凝结呈蜡状块的现象发生。而且硅烷偶联剂的滴加速度要缓慢,滴加量小于等于1d/min

二． 铝粉的改性过程

铝粉的改性实验过程

(1) 称取一定量鳞片状铝粉分散到一定体积的异丙醇中,进行超声分散5min左右;

(2) 经过分散后的试样倒入三口烧瓶中,置于40度的恒温水浴锅中,搅拌;

(3) 称取约占反应物总量20%的KH550加入到三口瓶中,再称取适量0.02mol/1的氨水和蒸水,

分别装入滴液漏斗中滴加入烧瓶,调节滴加速度1ld/min,搅拌9h;

(4) 反应结束后试样用无水乙醇离心洗涤3次,放入烘箱60~80度后得到改性后的铝粉。

反应温度为45度比较合适,在此温度下水解生成的聚合物能有序的沉积在片状铝粉粒子的表面形成致密的膜层,且反应速率会比室温下有所提高。

三．缓蚀剂的选择和涂料的配置

本配方中以0.01 mol·L-1钼酸钠溶液作为缓蚀剂，因其缓蚀效果好且与硅烷偶联剂的兼容性好。选取op-21和乙二醇为润湿分散剂，再加入消泡剂和流平剂。以羟乙基纤维素为增稠剂 然后，将配制好的硅胶与环氧树脂按1:7的质量比进行配制得到粘结剂。在金属粉浆中，铝粉和锌粉的配比为4：1，具体配方如下 种类 锌粉 铝粉 硅胶 环氧树脂 缓蚀剂：钼酸钠 分散剂：op-21 润湿剂：乙二醇 消泡剂：待定 流平剂：待定 增稠剂：羟乙基纤维素 去离子水

配制方法：将金属粉称量好放入烧杯，缓慢加入润湿剂及分散剂并搅拌，将金属粉充分润湿，用玻棒观察金属粉是否排列整齐，有无颗粒存在，并持续搅拌约1 h。然后将配好的黏结剂缓慢加入润湿的金属粉中并加入消泡剂、增稠剂等，充分搅拌约2 h

百分比 5% 20% 2.5% 17.5% 6% 7% 13% 0.5% 余量 质量/g 1 4 0.5 3.5 1.2 1.4 2.6 5滴左右 5滴左右 0.1 余量 三． 涂料的表征与测试

（1） 用刷涂的方式将涂料涂覆在50 mm × 50 mm ×1.5 mm 的冷轧钢基体上，室温

静置约10 min，在120 °C的干燥箱中预烘干10 min，再在250 °C 下烘烤30 min，整个过程需要二涂二烘。

（2） 铵试验：配置 20% 的铵溶液 300ml 以上，将溶液通过水浴加热至

75±5℃。将涂层试样浸泡在高温铵溶液中，观察并记录试样表面出现第一个红锈点的时间。

（3） 中性盐雾实验 采用 5 mass% NaCl 盐水喷雾，用稀盐酸或氢氧钠溶液调整 pH

值，使 35℃时 pH 在 6.5～7.2 范围内。将试样的测试面呈 30°角竖立置于盐雾实验箱中，每天连续喷雾 12 h，停喷 12 h，24 h 为一个周期。停喷时打开盐雾箱的盖。实验中只计算喷雾时间，停喷时间不计入。

（4） 涂层硬度的测量采用维氏硬度计(HXD-1000TB)进行，载荷为 10 g，加载时间 15

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