张凌等:固体材料折射率测试方法概述 固体材料折射率测试方法概述 张 凌 高 孔 何群秋 杨诗雅 (华南理工大学广州学院珠宝学院,广东广州510800) 摘要:折射率被广泛应用于各行业,测试折射率的方法多达数十种,本文综述了材料学、矿物学、宝石学中固体材料折射率测试方法的原理、优缺点等。 精密测角仪法原理简单、测试精度高,但需要将测试样品制成特定形状;显微镜用于折射率测试精度低,但适合矿物样品块体小、相互结合的特征;阿贝折 射仪测试精度较高、对有抛光平面的样品无需其他制样,但其测试范围有限,一般在小于1.8。随着技术进步,迈克尔逊干涉法、光电调制法、光谱测试法等 逐渐应用到折射率测试领域,为提高材料折射率测试精度、速度创造了条件。 关键词:折射率测试,精密测角仪法,阿贝折射仪 中图分类号:P733.21+4 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:410.55 DOI:10.15988/j.enki.1004—6941.2015.10.001 Summary of the Methods for Testing Solid Materials Refractive Index Zhang Ling Gao Kong He Qunqiu Yang Shiya 1利用界面特征测试 的应用受到限制。利用熔体代替浸液,可测试1.9~2.5 光线穿过两种物质界面,受光线反射、折射等影响, 使得可以观察到物质界面,界面的清晰程度与相邻物质 折射率差值大小直接相关。 1.1显微镜观察 范围的折射率,但熔体配置相对困难,测试精度随着熔体 折射率增高、透明度降低、色散增大等降。熔体冷却后, 通过观察待测样品与熔体形成的贝克线、边缘等求待测 样品折射率,精度可达到l0~。 2依据折射定律测试折射率 矿物学中,利用偏光显微镜观察薄片中矿物颗粒的 边缘、糙面、突起、贝克线等现象,半定量的判断矿物颗粒 2.1精密测角仪法 光线穿过三棱镜,出射方向决定于入射方向、棱镜顶 角、材料折射率等,故测得出射角(与出射方向相关)及 折射率值大小。矿物颗粒与制作薄片的树胶折射率值 (一般1.53)差异越大,光线在二者界面上折射现象越显 著,矿物颗粒的边缘越粗越黑、糙面越明显、突起越显著、 贝克线越粗越亮移动距离也越大。利用宝石显微镜观察 其他相关夹角,即可求得折射率值。一般用分光计测试 角度大小。根据此原理设计的方法主要包括最小偏向角 宝石内部包体贝克线移动方向,可判断包裹体与宝石主 体间折射率相对大小,为宝石鉴定提供更多信息。这种 方法无法准确测量折射率大小,但对于待测矿物颗粒大 法、直角照准法、垂直入射法、自准直法等、V棱镜法等, 是传统的、应用广泛的高精度折射率测试方法。 2.1.1最小偏向角法 小要求低,小于1 mm的矿物颗粒都能容易判定其折射率 相对大小;另外,利用锥偏光显微镜可以较准确测定矿物 双折射率大小。 由于光线折射,单色平行光穿过三棱镜(如图1)后 的折射方向③和入射方向①之间存在一定的夹角6,此 角被称为偏向角。当入射角等于出射角时,偏向角具有 最小值6 。由折射率定理和几何关系有: 1 二 1.2浸液法(油浸法)、熔体法 固体浸于与其折射率值相近或相同的液体中时,其 边界变得模糊乃至消失。通过改变浸液成分或改变波长 口 厶 n=sina/sinl=sfin[÷(6 i +0)]/sin詈 (1) 等方法调节浸液折射率值,求得此值即可获得相应固体 折射率值。此法对固体样品形状、尺寸几乎无要求,测量 精度可达到l0I4量级,但测试范围受浸液折射率值限 其中,n、 、 、6 0分别表示棱镜折射率、入射角、 折射角、最小偏向角、棱镜顶角。在测角仪上,测量棱镜 顶角 (主要有自准直法、反射法)和最小偏向角6 (主 制,一般1.3~1.9,对温度变化要求较严格,需要一套标 准块,所使用的高折射率值液体往往有毒,使得这种方法 基金项目:本文受国家大学生创新创业项目(201412617034)资助。 收稿日期:2015—06—02 要有单值法、两倍角法、互补法和三像法)即可计算出其 折射率n。此法适用于加工精细的大尺寸样品,测试范 围不受限制,测试精度为10~~l0~,在对温度和压力 校正的基础上采用精密测角仪或采用CCD成像和细分 技术,折射率精度可达到10~,国内外使用这种方法测 试大多数玻璃折射率。也可以测试棱镜三个顶角对应的 三个最小偏向角进而计算折射率,测量精度随着折射率 增大而提高,比传统最小偏向角法高2倍;可用于紫外 光、可见光、红外光范围折射率测试。不足之处,除了需 要大块材料并加工成棱镜形式外,此方法对各向异性晶 体材料的非常光主折射率测量存在一定的困难,无法直 接得到双折射率值。有研究者提出非最小偏向角法测量 折射率,经分析认为其测量精度高、降低了寻找最小偏向 角的难度且减少了相应的附加误差。 B C 图1棱镜折射翠测量 2.1.2掠入射法(折射极限法) 在图1中,以 表示入射角等于90。时光线③的极 限出射角,则由全反射及折射定律可知O/<90。,则出射 角 > ;Or>90。,光线不能进入棱镜。使用穿过毛玻璃 的散射光入射棱镜,将形成 < 的暗场和 > 的亮 场,易测得 大小。由几何关系、折射定律知13/=90。时, 棱镜的折射率 n=(1+(cos0+sinq ̄ ) /sin 0) (2) 式中:凡一棱镜折射率, 一棱镜顶角大小, 一极限出 射角。此方法虽然测试精确度低,但操作简便迅速,制样要 求低,经稍加处理也可用于测试液体折射率值。 2.1.3特殊角入射或折射 图1中,①若 = ,称为等顶角入射法,样品折射率 n=f sinO+(cos0+sinqJsinO) ] (3) ②若 =0,称为等顶角折射法,折射率 1 n=f sin i+(1+sincotO) ]丁 (4) ③若 :0,称为垂直入射法,折射率 n=singo/sin0 (5) ④若 =0,称为垂直折射法,折射率 n=sini/sinO (6) 这些以特殊角入射或出射的测试方法,可用于任意 三角形截面的棱镜折射率测试,降低制样难度;可减少利 计量与测试技术 D15丰第42卷第10期 用分光计测试参数的次数,简化测试步骤,提高测试精 度;只是棱镜顶角太大时,在垂直入射法、垂直折射法中 折射光将在棱镜内全反射或不能与折射面垂直,无法测 得折射率。 ⑤图1中,光线经AB面且垂直AC入射时,称为垂 直底边入射法。此时样品的折射率 n:[sin6+(1+sin6c。to) ]士 (7) 用此方法测试折射率值,操作简单,结果不确定度 小,但当被测晶体的折射率较大时,光线在AC面发生全 反射,无法观测到折射现象。 ⑥图1中,若棱镜截面为等边三角形,光线在AC面 上刚好发生全反射时的入射角 为最大全反射人射角 …,此时折射率 n={[(sina +cos0)/sin0] +l} (8) 2.1.4垂直照射封闭测量法 图2为垂直照射封闭测量法原理图,平行光垂直等 边棱镜底边入射并经该面出射,折射角为 ,类似可以 测得 、 。,材料的的折射率 n={÷s1’n [( + 口+ c)/6]+ sin[( d+ B+ c)/6+1]}丁 (9) 利用此原理设计的自动折射仪测试精度可达到 10~~1O一,测试折射率值范围广,可用于较宽波长光谱 折射率测量,但样品需加工成精准的等边三角形棱镜。 B C 图2 垂直照射封闭测量法原理图 2.1.5 45。棱镜法 如图3,光线垂直BD面穿过待测样品,并以45。入 射角进入标准样品,由折射定律可知: . 1 n=(n —sin ) ±sinq ̄ (10) 其中,凡为待测样品折射率, 为已知的标准样品折 射率, 为出射角。n> ,公式中取正号,反之取负号。 这种方法测量精度较高(<4×10 ),测试范围可达到 2.3左右,所需待测样品尺寸小;测试精度受样品加工角 度精度影响,可用于测试双折射率值,但样品制作工艺和 测试技术要求很高。 张凌等 固体材料折射率测试方法概述 \ 5。 L \ 待测样品n \ \\ 标准样品 D C 图3 45。棱镜法示意图 2.1.6 V棱镜法 n , —____ 一一~ 、/ / \ n0\\45。 45。 图4 V棱镜法原理示惹图 V棱镜法测折射率的原理如图4所示,两块相同折 射率棱镜粘接成90。V形棱镜,待测样品切割成9O。置于 V形棱镜中,在样品与棱镜中添加一些折射率值接近样 品的折射油以形成光学接触,消除样品形状误差影响、避 免全反射现象发生。单色光从棱镜一侧入射,穿过样品 从棱镜另外一侧出射,由折射定律和几何关系有: . . 一 1 凡 =n +(n 一sin )Tsinq ̄ (11) 式中:n一待测样品折射率, 一棱镜材料折射率, 一 出射角。当n>lt'o时, 为正值;当n< 时, 为负值。 V棱镜法测量固体折射率操作简单,样品加工精度 要求相对较低,精度高达10~,但测试时样品需要加工 成一定的形状,需要已知V棱镜、折射油的折射率且二 者与被测样品折射率值相差不大于-t-O.2,大大限制了此 方法的应用。 2.4示值误差法 图5示值误差法示意图 如图5,在移测显微镜下,分别穿过待测样品或移除 待测样品时观察某物点0,记录O清晰时镜筒高度,由几 何关系和折射定律,有 rt=sin0/sin{arctan[asinOcosO/(b+acos 0)]}(12) 式中:n一待测样品折射率值, 一棱镜顶角,a=l h 一h f,b=I h 一h。f。h :移除棱镜,物点0在显微镜中 呈像清晰时镜筒高度;h::棱镜中物点O的像点O 清晰 时镜筒高度;h :像点0 所对应棱镜表面点0 清晰时镜 筒高度。 此方法测试精度仅10~,可用于折射率精度要求不 高的透明样品折射率测量,优点是操作简单,对样品加工 精度要求不高。大部分单晶体宝石被加工成刻面型,可 使用这种方法测量折射率。 3 依据全反射定律测试折射率 光从光密介质入射到光疏介质时,折射角等于9o。时的 入射角称为全反射临界角(简称临界角),据折射定律有: Nsin0=nsin90。=n (13) 式中:,v一光密介质折射率值, 一临界角,n一光疏 介质折射率值。若光密介质折射率值Ⅳ已知,测得临界 角值即可得光疏介质折射率值n。 3.1 漏光效应鉴别宝石 为了增强宝石亮度,宝石加工时需要选择合适的亭 角使得从宝石冠部入射光线尽可能全部从冠部反射出, 但只有折射率较大的宝石材料才能达到这种要求。因此 对于加工琢型理想的宝石,观察是否有冠部入射光透过 亭部,能够辅助定性判断宝石折射率大小,帮助鉴别宝 石。如加工理想的圆钻型钻石,底部几乎无漏光。 3.2阿贝折射仪 阿贝折射仪是据全反射定律设计的最具代表性的折 射仪,可用于测试液体或固体折射率值。以宝石鉴定中 使用的阿贝折射仪为例,测试范围一般1.3~1.8,精度 10~,可测试宝石折射率值、双折射率值、判断宝石光性 及轴性,是宝石常规鉴定中最依赖的仪器之一。测试时 仅需要宝石具有一定大小的抛光平面即可,对宝石形状 无特殊要求;对没有抛光平面的弧面型宝石,利用点测法 测试其折射率值,测试精度达到10~,满足宝石鉴定需 要,这为常见宝石无损鉴别提供了可能。不足之处是在 测试中需要使用接触液,接触液折射率值大小直接限定 仪器量程;由于测试过程中需要旋转宝石,当宝石较小时 操作相对困难,也可能给测试结果带来较大误差。在其 他行业,已有结构简单轻巧、使用方便、测量快速、性价比 高的自动阿贝折射仪可供使用。 4利用反射光强度计算折射率 4.1 光泽 光泽是材料表面反光能力的体现,其强度与折射率 成正相关性,因此通过观察光泽强弱可粗略判断材料折 射率大小。非抛光表面,如断口的光泽,受结构影响较 大,此方法不一定适用。 4.2反射率 根据菲涅耳反射定律,光线垂直入射两种介质的光 学界面,若介质不吸收光线能量,则界面反射率为: R=IR/Io=(rt—no) /(n+ 0) (14) 式中:R一反射率, 一材料反射光强度, 一入射光 强度,凡一待测样品折射率,若在空气中测试样品折射率, 凡。一空气折射率,取近似值1。测量反射率R,可利用背 面影响系数法和/或背面镀增透膜法减少样品背面反射 影响,由上式求得材料折射率。 测试反射光强度也可以测试非均质体晶体常光和非 常光折射率值。光轴位于入射面内时,自空气中入射的 s偏振光在介质界面上的反射率 R』=sin (i—r)/sin (i+r) (15) 由折射定律 sin/=no/sinr (16) 式中:R.一s光反射率,i、r一入射角和折射角,n 一 常光折射率。测量尺.、i并拟合二者之间的函数关系, 结合折射定律求得n ; 对于入射的P偏振光有 R//=tan (i—r)/tan (i+r) (17) sin r/sin i=sin (r— )/ +COS (r— )/n (18) 式中:尺 一P光反射率,n 一非常光折射率,i、r分别 为人射角和折射角, 一光轴与反射面法线之问的夹角。 测量R…i、 并进行函数拟合,可求得非常光折射率n 。 这种方法测试时仅需对激光入射点处的样品抛光,不需 要其他加工,但测试精度可达到10 。 5激光照射干涉法 利用激光照射产生干涉现象的来计算光在待测物体 中产生的偏移位置,利用这个原理测量折射率的方法有 迈克尔逊干涉仪测量法、激光照射法、衍射光栅法、光纤 杨氏干涉法、CCD测量法、电光调制法等。 利用Michelson干涉仪测折射率时,折射率可表示为 n=AAk/(zaL) (19) 式中:n一待测材料折射率,A一人射光波长,△ 一干 涉条纹变化数,△三一动镜移动距离。利用Michelson干 涉仪设计的装置能够测量均质体、非均质体折射率。原 理类似的还有显微剪像法,只是其利用零级干涉进行计 算玻璃微珠折射率,无需动镜装置,测试精度高,但需要 与样品折射率接近的介质;玻璃微珠的折射率还可以通 过在激光照明下获取二次彩虹条纹图,利用艾里和米氏 理论推导得到。 F—P(法布里一珀罗干涉仪)干涉法,测量精度1 x 10 I¨,干涉仪两个内表面须严格平行且与理想几何平面 偏差在0.05~0.01波长。 6利用光谱测试折射率 计量与测试技术)2o15丰42卷第T0期 光束垂直入射透明平行板状晶体时,其折射率 n={1+[(1一T)/(1+ )]丁1}/{1一[(1一T)/(1+ l )]丁} (20) 若晶体吸收系数较大, n={1+E(1一eedT)丁t]寺}/{1一[(1一eedT) 1]寺} (21) 式中:卜样品厚度为d时的透过率,吸收系数Ot由 1/ =e t’ (22) 求得, 、 分别是样品厚度为d 、d 时透过率。光 谱法测试样品折射率值,精度高,测试范围无限制,可测 得不同波长折射率,操作简单,但需要将样品加工为高精 度的平行板状,样品测试面不得小于光束直径。 7 总结 材料学、矿物学、宝石学等专业根据需要选择合适的 固体折射率方法:材料学一般要求折射率测量精度高、测 试范围大、操作简单,可用于测试的样品块体多较大,可 进行破坏性测试,因此往往采用对制样精度要求高的精 密测角仪法测量;矿物学、宝石学测试折射率主要用于矿 物、宝石的鉴别,对折射率测试精度要求相对较低,前者 往往因待测样品受块体大小和矿物问结合关系所限,常 用偏光显微镜对矿物折射率进行级别划分;宝石学测试 折射率要求首先满足非破坏性条件,阿贝折射仪因此成 为首选,阿贝折射仪还能够测试宝石双折射率、光性、光 符等宝石性质。各行业关于折射率测试仪器的研究,主 要集中在提高测试精度、寻找新方法和提高自动化程度 方面,为折射率测试的更高要求提供保障。 参考文献 [1]徐聪恩.V棱镜折射仪的智能化研究[D].中国计量科学研究院, 2Ol1. 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(下转第8页) 计量与测试技术 ̄2o15车第42卷第70期 于应变计应用时防护不好或应用过程中环境湿度过大造 (2)加压时加压力不均匀,造成应变计敏感栅变形 成,这种漂移与①较为类似,所以在应用过程中,必须要 将环境湿度控制在60%以内;在应用时必须对应变计进 行防护,避免水汽侵入,影响应变计稳定。 而阻值异常,这一问题主要是加压夹具不规范,使应变计 受力不均匀所致。 (3)工装设计的曲率半径与构件不吻合,造成应变 计变形或鼓包而阻值异常。 (4)使用一段时间后,阻值发生异常。这一问题主 要是应变计内部有气泡或个别虚空或焊接时有不可靠因 ④应变计被刺穿,造成绝缘强度下降。这一问题主 要是在贴片或组桥过程中形成,如有坚硬物体夹持应变 计或构件、弹性体表面毛刺、划痕等刺穿应变计或焊接时 烙铁头过于尖利刺穿应变计等。 (2)贴片缺陷造成的影响 这一问题主要在贴片过程中形成。 素存在等。 4.3贴片后的表面缺陷 从前述的内容中可以看出贴片的主要缺陷有虚空、 鼓包、胶层不均匀、胶层过厚、胶棱、压坑、变形等,其中鼓 包、压坑只要不在敏感栅受力部位,均可以使用。 针对这些缺陷,一定要在贴片后进行外观检查,剔 ①贴片后存在虚空现象,造成应变计零点漂移。这 一现象主要表现为对光检查时,就会发现应变计基底背 面有异物感、发花,同时用软的物体对应变计施加力时, 应变计电阻值就会发生变化,而去掉时,阻值很快就会恢 复。而由于虚空,造成应变计加电时局部热量增加产生 热漂移所致。 出有缺陷的,保证贴片质量。同时应对阻值、绝缘电阻进 行检查,以免后道工序的浪费。 电阻应变计在材料力学测试中有着非常广泛的应 ②贴片时胶层太厚或贴片后产生胶棱、鼓包等,造成 应变计零点漂移。这一现象主要表现为应变计背部有层 次感、周围胶液残留较多、固化后留有胶棱、鼓包。造成 用,正确使用应变计是准确测量的基础,也是保证测量数 据准确性的根本,应变计在结构和设备的安全监测方面 也有着广泛的应用,正确使用应变讲对实现生产过程和 科学实验过程的测量与控制具有重要的意义。 参考文献 这一现象的主要原因是构件表面清洗不干净有颗粒或胶 液涂刷不均匀或胶液过多。 (3)应变计浮栅或密封层脱起,造成应变计零点漂移。 ①应变计浮栅。主要表现为侧光观察应变计时,发 现应变计表面有针状亮点或用显微镜观察时敏感栅有扭 曲现象。造成这一问题可能是环境湿度过大或清洗溶剂 含水量过大,造成应变计受潮所致。 [1]张如一,沈观林.应变电测与传感器[M].北京:清华大学出版 社.1999. 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