乙苯脱氢制苯乙烯实验装置
说 明 书
天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司
乙苯脱氢制苯乙烯
一、实验目的
1.了解以乙苯为原料,氧化铁为催化剂,在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;
2.学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器; 3.学会稳定工艺操作条件的方法。
二、实验原理 1.本实验的主副反应 主反应:
-CH2-CH3 _—CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol
副反应:
-C2H5 +C2H4 105KJ/mol -C2H5+H2 +C2H6 -31.5KJ/mol -C2H5+H2 -CH3+CH4 -54.4KJ/mol 在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应: -C2H5+2H2O -CH3+CO2+3H2
此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2.影响本反应的因素 1)温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应,H00,从平衡常数与温度的关系式
lnKpTH0RT2可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化P率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:540~600℃。
2)压力的影响
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P总乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式KpKnni可知,当时0,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为:水:乙苯=1.5:1(体积比)或8:1(摩尔比)。
3)空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。
3.催化剂
本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为:Fe2O3-CuO-K2O-Cr2O3-CeO2。
三、实验装置及流程
图 例TIC01TI02PI04A减压阀背压阀TIC03FI01FI02FI03TI04FI04过滤器单向阀转子流量计LI01LI02LI03
图1 实验装置流程图
四.实验步骤与方法 (1)反应条件控制:
汽化温度300℃,脱氢反应温度540~600℃,水:乙苯=1.5:1(体积比),相当于乙苯加料50毫升/分钟,蒸馏水75毫升/分钟(1升催化剂)。
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(2)操作步骤
1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
2)接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度,同时打开冷却水。
3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量(75毫升/分钟和50毫升/分钟)。当汽化器温度达到300℃,反应器升至400℃,开始加入蒸馏水,并校正好流量为75 mL/分。
4) 当反应温度升至500℃,加入乙苯,并校正好流量50 mL/分,继续升温至540℃,使之稳定半小时。
5)反应开始每隔10~20分钟取一次数据,每个温度至少取两个数据,粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层,称出烃层重量。
6)取少量烃层液样品,用气相色谱分析其组成,并计算出各组分的百分含量。 7)反应结束后,停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右。继续通水蒸气,进行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,并降温。
(3)实验记录及计算 1)原始记录
温度℃ 时间 汽化器 反应器 始 原料流量ml/min 乙苯(g) 终 始 水(g) 终 粗产品(g) 烃液层 水层 尾气 2)粗产品分析结果
反应 温度 乙苯加入量(g) (℃) 苯 粗 产 品 甲 苯 乙 苯 苯乙烯 含量% 质量(g) 含量% 质量(g) 含量% 质量(g) 含量% 质量(g) 3)计算结果
乙苯的转化率: RF100% FF3
苯乙烯的选择性: SP100% RF苯乙烯的收率: YS100%
六.结果与讨论
对以上的实验数据进行处理,分别将转化率、选择性及收率对反应温度作图,找出最适宜的反应温度区域,并对所得得实验结果进行讨论。(包括曲线图趋势得合理性、误差分析、成败原因等)。
七.符号说明
0—298K下标准热焓,KJ/mol; H298KP,Kn—平衡常数; ni—i组分的摩尔分数; P总—压力,Pa; R—气体常数; T—温度,K;
—反应前后摩尔数变化;
—原料的转化率%;
S—目的产物的选择性%; Y—目的产物的收率; RF—原料消耗量,g; FF—原料加入量,g; P—目的产物的量,g。
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