油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法[发明专利]

*CN1032403A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 1032403 A(43)申请公布日 2013.08.21

(12)发明专利申请

(21)申请号 201310199726.8(22)申请日 2013.05.24

(71)申请人淄博德信联邦化学工业有限公司

地址2510 山东省淄博市桓台县果里镇石

化路(72)发明人王帅 陈鹏 耿佃勇 荆晓东

董伟(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有

限公司 37212

代理人耿霞(51)Int.Cl.

C08G 18/76(2006.01)C08G 18/48(2006.01)C08G 18/10(2006.01)C08K 5/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页权利要求书1页 说明书3页

()发明名称

油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法(57)摘要

本发明涉及一种聚氨酯灌浆液，具体涉及一种油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法。本发明所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，先制备-NCO含量为9.5-17.5％的预聚体，再进行保温，最后降温，加入甲苯类溶剂和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；本发明制得的油溶性聚氨酯灌浆液稳定、成型收缩率小、不易结皮，储存容易。该方法具有简单、方便、快速、有效的优点，不仅可以起到防渗堵漏的作用，而且还有一定的结构补强加固作用。油溶性聚氨酯灌浆技术对地下工程动态渗水的防水处理尤为适用，可广泛应用于水利水电、隧洞、市政、工业与民用建筑等领域应用。CN 1032403 ACN 1032403 A

权 利 要 求 书

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1.一种油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制备-NCO含量为9.5-17.5％的预聚体：将聚醚多元醇和增塑剂加入到容器中，升温到110-120℃，脱水0.5-2小时，降温至40-50℃，将多苯基多异氰酸酯滴加到聚醚多元醇中得到预聚体；

（2）当温度升至80-85℃时，保温2-3小时；（3）降温至40-50℃，加入甲苯类溶剂和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；步骤（1）中所述的聚醚多元醇为官能度2～4、分子量1000～2500的聚醚多元醇与官能度2～3、分子量3000～5000的聚醚多元醇的混合物，两者混合质量比为40～55：60～45；两者均以丙二醇或甘油为起始剂，环氧丙烷、环氧乙烷开环制得。

2.根据权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

3.根据权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其特征在于所述的甲苯类溶剂为二甲苯。

4.根据权利要求1所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其特征在于所述的催化剂为胺锡催化剂，采用三乙烯二胺与二月桂酸二丁基锡按照质量比1:1:0.1-0.5进行复配制得，然后再将胺锡催化剂与聚乙二醇醚相容。

5.根据权利要求4所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，其特征在于所述的相容是将胺锡催化剂与聚乙二醇醚以质量比1:4混合均匀制得。

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说 明 书

油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种聚氨酯灌浆液，具体涉及一种油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法。

背景技术

聚氨酯灌浆材料是由聚氨酯预聚体与添加剂（溶剂、催化剂、缓凝剂、表面活性剂、

增塑剂等）组成的化学浆液。一般是单液型。其主要成分是过量二异氰酸酯(或多异氰酸酯)与聚醚多元醇反应而制得的端异氰酸酯基(NCO)预聚体。在灌浆过程中，把聚氨酯灌浆材料注入缝隙或疏松多孔性地基中时，这种预聚体的端NCO基与缝隙表面或碎基材中的水分接触,发生扩链交联反应，最终在混凝土缝隙中或基材颗粒的孔隙间形成有一定强度的凝胶状固结体。

[0003] 现阶段聚氨酯灌浆材料制备成品易结皮不易储存，成型收缩率较大，影响了加固性能。

[0002]

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，该制备

方法制得的油溶性聚氨酯灌浆液稳定、成型收缩率小、不易结皮，储存容易。[0005] 本发明所述的油溶性聚氨酯灌浆液的制备方法，包括如下步骤：[0006] （1）制备-NCO含量为9.5-17.5％的预聚体：[0007] 将聚醚多元醇和增塑剂加入到容器中，升温到110-120℃，脱水0.5-2小时，降温至40-50℃，将多苯基多异氰酸酯（PAPI）滴加到聚醚多元醇中得到预聚体；[0008] （2）当温度升至80-85℃时，保温2-3小时；[0009] （3）降温至40-50℃，加入甲苯类溶剂和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；[0010] 步骤（1）中所述的聚醚多元醇为官能度2～4、分子量1000～2500的聚醚多元醇与官能度2～3、分子量3000～5000的聚醚多元醇的混合物，两者混合质量比为40～55：60～45；两者均以丙二醇或甘油为起始剂，环氧丙烷、环氧乙烷开环制得。[0011] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。[0012] 所述的甲苯类溶剂为二甲苯。[0013] 所述的催化剂为胺锡催化剂，采用三乙烯二胺与二月桂酸二丁基锡按照质量比1:0.1-0.5进行复配制得，然后再将胺锡催化剂与聚乙二醇醚相容。相容即是将胺锡催化剂与聚乙二醇醚以质量比1:4混合均匀制得。混合时采用超声波进行反应，超声频率20-30KHz，时间8-10min。在胺锡催化剂的制备过程中采用超声波进行反应，从而使得A组分制备效果好，与B组分混合后，制得的油溶性聚氨酯灌浆液均一、稳定、不易结皮，储存容易。

[0004]

本发明的有益效果如下：

[0015] 本发明制得的油溶性聚氨酯灌浆液稳定、成型收缩率小、不易结皮，储存容易。该方法具有简单、方便、快速、有效的优点，不仅可以起到防渗堵漏的作用，而且还有一定的结

[0014]

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说 明 书

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构补强加固作用。油溶性聚氨酯灌浆技术对地下工程动态渗水的防水处理尤为适用，可广泛应用于水利水电、隧洞、市政、工业与民用建筑等领域应用。具体实施方式

[0016] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。[0017] 实施例1[0018] （1）制备-NCO含量为10％的预聚体：

[0019] 将聚醚多元醇和邻苯二甲酸二丁酯加入到容器中，升温到120℃，脱水1小时，降温至50℃，将PAPI滴加到聚醚多元醇中得到预聚体；[0020] （2）当温度升至80℃时，保温2小时；[0021] （3）降温至50℃，加入二甲苯和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；[0022] 所述的聚醚多元醇为官能度4、分子量1000-1500的聚醚多元醇与官能度3、分子量4500-5000的聚醚多元醇的混合物，两者混合质量比为40：60；前者以甘油为起始剂、后者以丙二醇为起始剂，均由环氧丙烷、环氧乙烷开环制得。[0023] 所述的催化剂为胺锡催化剂，先采用三乙烯二胺与二月桂酸二丁基锡按照质量比1:0.1进行复配，然后再将胺锡催化剂与聚乙二醇醚以质量比1:4混合均匀制得。混合时采用超声波进行反应，超声频率20KHz，时间10min。[0024] 实施例2[0025] （1）制备-NCO含量为12％的预聚体：

[0026] 将聚醚多元醇和邻苯二甲酸二丁酯加入到容器中，升温到110℃，脱水2小时，降温至50℃，将PAPI滴加到聚醚多元醇中得到预聚体；

[0027] （2）当温度升至80℃时，保温2小时；

[0028] （3）降温至40℃，加入二甲苯和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；

所述的聚醚多元醇为官能度2、分子量2000-2500的聚醚多元醇与官能度3、分子量3000-3500的聚醚多元醇的混合物，两者混合质量比为50：50；前者以甘油为起始剂、后者以丙二醇为起始剂，均由环氧丙烷、环氧乙烷开环制得。[0030] 所述的催化剂为胺锡催化剂，先采用三乙烯二胺与二月桂酸二丁基锡按照质量比1:0.3进行复配，然后再将胺锡催化剂与聚乙二醇醚以质量比1:4混合均匀制得。混合时采用超声波进行反应，超声频率30KHz，时间8min。[0031] 实施例3[0032] （1）制备-NCO含量为12％的预聚体：

[0033] 将聚醚多元醇和邻苯二甲酸二丁酯加入到容器中，升温到110℃，脱水2小时，降温至50℃，将PAPI滴加到聚醚多元醇中得到预聚体；[0034] （2）当温度升至80℃时，保温3小时；[0035] （3）降温至40℃，加入二甲苯和催化剂，制得油溶性聚氨酯灌浆液；[0036] 所述的聚醚多元醇为官能度3、分子量1800-2000的聚醚多元醇与官能度2、分子量4000-4500的聚醚多元醇的混合物，两者混合质量比为55：45；前者以甘油为起始剂、后者以丙二醇为起始剂，均由环氧丙烷、环氧乙烷开环制得。[0037] 所述的催化剂为胺锡催化剂，先采用三乙烯二胺与二月桂酸二丁基锡按照质量比

[0029]

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说 明 书

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1:0.5进行复配，然后再将胺锡催化剂与聚乙二醇醚以质量比1:4混合均匀制得。混合时采用超声波进行反应，超声频率25KHz，时间9min。

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