Si含量的测定方法总结
1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法)
方法提要
为了要获得水样中非活性硅的含量,应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样,并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸,然后加入三氯化铝或者硼酸,除了掩蔽过剩的氢氟酸外,还将所有的氟硅酸解离,使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定,就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸,再用钼蓝(黄)法测得的含硅量,则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
2.二氧化硅(氢氟酸转化分光光度法)
方法原理
为了要获的水样中非活性硅的含量,应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样,并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸,然后加入三氯化铝,除了掩蔽过剩的氢氟酸外,还将所有的氢硅酸解离,使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定,就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸,再用钼蓝法测的含硅量,即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅
水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。不溶性二氧化硅化学性质很不活
泼,氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样,并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸,然后加入三氯化铝溶液,掩蔽过剩的氢氟酸,并将所有的氟硅酸解离,使硅成为可溶性二氧化硅。用硅钼黄法进行测定,可得全硅的含量。该法测定水中高含量全硅准确度高,重现性好,结果令人满意。
4.二氧化硅(可溶性)的测定(硅钼黄分光光度法)
方法原理
在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
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