不同干燥方法对布渣叶中牡荆苷含量的影响

布渣叶为椴树科布渣叶属破布树（Microcos Paniculata L.）的干燥叶，别名蓑衣子、破布叶、麻布叶等。性凉，味微酸，具消食化滞，清热利湿的功效，临床常用于治疗饮食积滞，感冒发热，湿热黄疸等病症[1-3]，也是老百姓日常饮用的保健食品和多种凉茶的原料，如“王老吉”、“广东凉茶”等[4-6]。2015年版《中国药典》收载布渣叶药材炮制工艺是“取原药材，除去枝梗和杂质，阴干或晒干”，药材干燥方法是阴干或晒干。干燥过程会影响药材自身成分的变化，适宜的干燥方法会提高药材的药材成效成分，不当的干燥方法如干燥温度过高、干燥时间长，在一定程度上会破坏药材的成分，从而影响临床疗效。为了更好优选布渣叶药材干燥方法，保障布渣叶药材质量，拟采用阴干、晒干、不同温度热风烘干等方法对布渣叶进行干燥处理，以牡荆苷为指标，通过高效液相色谱法分析干燥后布渣叶中牡荆苷的含量变化情况，旨在为规范布渣叶药材适宜的干燥方法提供依据。 1 仪器与试药

1.1 仪器 DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）;*****分析天平（岛津企业管理（中国）有限公司）;LC-20AT/JY-001高效液相色谱仪（岛津企业管理（中国）有限公司）;UItimateXB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）上海月旭科技有限公司。

1.2 试药 采自广东省云浮市新兴县新城镇陇塘村，经黄位猛执业中药师鉴定为椴树科布渣叶属破布树（Microcos Paniculata L.）的干燥叶，样品存放在学校标本馆。牡荆苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：*****-*****）。 2 方法与结果

2.1 不同干燥方法及处理结果 采集叶片大小相近的布渣叶鲜叶，切成5～10 mm的宽丝，随机编为1～6号。分别采用不同方法进行

干燥处理，以叶片表面黄绿色、身干、质脆为判断标准，药材完全干燥后记录各干燥方法所需的时间，结果显示干燥最长时间为阴干，时间为34.1h，最短时间是70℃热风烘干，时间为0.8h，见表1。 2.2 水分含量测定 根据布渣叶药材不含挥发性成分的特点，选择《中国药典》（2015年版）四部通则0832项下的烘干法进行水分测定，方法是取6种不同干燥方法处理的干燥布渣叶各约3 g，随机编为1～6号，精密称定后，参照烘干法具体操作步骤进行，根据两次干燥后减失的重量，计算供布渣叶的含水量（%），经测定含水量范围是10.5%～11.6%，平均含水量为10.98%，结果见表2。 2.3 含量测定

2.3.1 色谱条件 UItimateXB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-0.4%磷酸溶液（30：70）为流动相;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长：339nm，进样量10μL。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。

2.3.2 对照品溶液的制备 精密称定牡荆苷对照品8.48mg，置20mL容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀作为母液。精密量取母液1mL，置20mL容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，制成每1mL含20μg的溶液，即得。色谱见图1。

2.3.3 供试品溶液的制备 取布渣叶粉末（过三号筛）约2.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）1 h，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.3.4 线性关系 取2.3.2项下对照品溶液母液，精密量取母液0.1、0.5、1、2、3mL分别置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。按2.5.1项下色谱条件分别进样10μL，测定，以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性回归，y=*****x+*****（r=0.9998），表明牡荆苷进样量在0.0424～1.2720μg范围内线性关系良好。

2.3.5 精密度试验 取2.3.2项下对照品溶液母液1mL，加入10mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，按2.3.1项下的色谱条件测定，重

复进样6次，测得牡荆苷峰面积的RSD为0.23%（n=6），结果表明测定方法的精密度良好。

2.3.6 重复性实验 精密称取60℃热风干燥布渣叶药材粉末6份，按2.3.3项下方法制备供试品溶液，按2.3.1项下的色谱条件测定含量，结果RSD为0.46%（n=6），表明重复性良好。

2.3.7 稳定性实验 取2.3.3项下供试品溶液，按2.3.1项下的色谱条件分别于0、1、6、12、24和48h测定，测得峰面积RSD为0.68%，表明供试品溶液48h内稳定性良好。

2.3.8 加样回收率实验 取已知含量的60℃热风干燥布渣叶药材粉末粉末适量，精密称取6份，分别加入牡荆苷对照品0.424mg，按2.3.3项下方法制备供试品溶液，进样测定，计算得平均回收率为99.8%，RSD=1.3%。见表3。

2.3.9 样品测定 取6批不同干燥方法處理布渣叶药材粉末各约2.5 g，精密称定，按2.3.3项下方法制备供试品溶液，按2.3.1项下的色谱条件测定，按干燥品计算牡荆苷的含量。见表4。 3 讨论

一般情况下，药材在产地多采用传统干燥方法，如阴干、晒干等，它的特点是不需要大型干燥设备、干燥技术不高，大大节约成本，但也存在不少缺点，如受天气影响较大、干燥不均匀，药材容易变色等，不能有效保证药材品质。现代工厂则多采用热风干燥、（远）红外干燥、微波干燥、冷冻干燥等干燥方法，它的特点是需要投入大型干燥设备，干燥温度、时间可控，不受天气影响，从而保证药材品质。药材经加工干燥后，使药材含水量降低并控制在一定安全范内，便于贮存和应用[8-9]。目前，市售及临床应用的中药材、中药饮片等，绝大多数是干品，应用新鲜药材占小部分，主要见民间应用为主，如鲜白茅根、鲜地黄、生姜汁、鲜藕汁等。

药材采收后干燥过程对药材本身的成分变化是有影响的，如药材干燥温度过度、时间过长，会导致药材变焦、变色等，在一定程度上破坏药材的成分，使药材某些成分减少。周铜水等人研究药材采后干

燥过程对中药材质量的重要影响及其生物学机制，结果发现丹参的主要水溶性活性成分丹酚酸B是在干燥过程中大量形成的，在新鲜药材中含量甚微。王小浩等人研究栀子药材不同干燥方法水分动态过程模拟及其对多元活性成分的影响，发现栀子在相同干燥方法下，随着干燥温度升高，西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龙胆二糖苷呈升高趋势，栀子苷无明显升高或下降趋势。

本实验分别采用不同干燥等方法对布渣叶进行干燥处理，以活性成分牡荆苷为指标，通过高效液相色谱法测定干燥后布渣叶中牡荆苷的含量变化情况。实验结果显示，不同干燥方法对布渣叶中牡荆苷含量差异明显，采用60℃热风烘干1h，布渣叶中牡荆苷含量最高，为0.058%，70℃热风烘干0.8h牡荆苷含量为0.052%，50℃热风烘干1.2h牡荆苷含量为0.045%，40℃热风烘干1.5h牡荆苷含量为0.043%，阴干荆苷含量为0.043%，晒干荆苷含量为0.042%。

综合评价发现布渣叶经60℃热风烘干1 h，其牡荆苷含量高于传统阴干、晒干方法，外观性状优于传统干燥品，是适宜的干燥方法。