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黄酒质量标准及检验操作规程

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 XXXXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程

标 题 黄酒质量标准及检验操作规程 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 共 10 页 第 1 页 1 品名:

1.1 中文名:黄酒 1.2 汉语拼音:Huangjiu 2 代码:

3 供应商:见合格供应商名单 4 取样文件编号: 5 检验方法文件编号: 6 依据:GB/T 13662-2018 7 质量标准: 7.1 感官要求

7.1.1 传统型黄酒感官要求

项目 类型 干黄酒 半干黄酒 外观 半甜黄酒 甜黄酒 干黄酒 具有黄酒特有的浓郁香气 半干黄酒 醇香,无异香 半甜黄酒 异香 黄酒特有的醇香较浓郁,无具有黄酒特有的醇香,无异味 底有微量聚集物 集物 淡黄色至深揭色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)优级 一级 二级 淡黄色至深揭色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)底有微量聚黄酒质量标准及检验操作规程 共 10 页 第 2 页

甜黄酒 干黄酒 半干黄酒 醇和、爽口、无异味 醇厚、柔和鲜爽、无醇和、较爽口、无异味 醇厚、较柔和鲜爽、无异味 尚醇和、爽口、无异味 尚醇厚鲜爽,无异味 异味 口味 醇厚、鲜甜爽口、无半甜黄酒 异味 甜黄酒 干黄酒 酒体协调、具有黄酒风格 半干黄酒 品种的典型风格 半甜黄酒 的典型风格 典型风格 酒体较协调、具有黄酒品种酒体尚协调、具有黄酒品种的鲜甜、醇厚、无异味 鲜甜、较醇厚、无异味 鲜甜、尚醇厚、无异味 醇厚、较鲜甜爽口、无异味 醇厚、尚鲜甜爽口、无异味 7.1.2 清爽型黄酒感官要求

项目 类型 干黄酒 外观 半干黄酒 半甜黄酒 干黄酒 香气 半干黄酒 半甜黄酒 干黄酒 口味 半干黄酒 半甜黄酒 干黄酒 风格 半干黄酒 半甜黄酒 酒体协调、具有本类黄酒的典型风格 酒体较协调、具有本类黄酒的典型风格 柔净醇和、清爽、无异香 柔和、鲜爽、无异味 柔和、鲜甜、清爽、无异味 柔净醇和、较清爽、无异香 柔和、较鲜爽、无异味 柔和、鲜甜、较清爽、无异味 具有本类黄酒特有的清雅醇香,无异香 淡黄色至黄褐色,清亮透明,有光泽,允许瓶(坛)底有微量聚集物 一级 二级 7.1.3特性黄酒感官的基本要求应符合上述的要求。 7.2 理化指标

7.2.1 传统型干黄酒理化要求

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稻米黄酒 项目 优级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) ≤ 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 14 11.5 一级 二级 15.0 9.5 8.0 3.5~4.6 非稻米黄酒 优级 一级 14 11.5 7.2.2 传统型半干黄酒理化要求

稻米黄酒 项目 优级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 18.5 16.0 一级 二级 15.1~40.0 13.0 8.0 3.5~4.6 15.5 13.0 优级 一级 非稻米黄酒 7.2.3 传统型半甜黄酒理化要求

稻米黄酒 项目 优级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 18.5 16.0 一级 二级 40.1~100 13.0 8.0 3.5~4.6 16.0 11.5 优级 一级 非稻米黄酒 7.2.4 传统型甜黄酒理化要求

稻米黄酒 项目 优级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) > 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 16.5 14.0 一级 二级 100 13.0 8.0 3.5~4.8 14.0 11.5 优级 一级 非稻米黄酒 7.2.5 清爽型干黄酒理化要求

项目 稻米黄酒 非稻米黄酒 黄酒质量标准及检验操作规程 共 10 页 第 4 页

一级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) ≤ 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 二级 15.0 5.0 6.0 3.5~4.6 优级 一级 7.2.5 清爽型半干黄酒理化要求

稻米黄酒 项目 一级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 10.5 8.5 6.0 3.5~4.6 二级 15.1~40.0 10.5 8.5 优级 一级 非稻米黄酒 7.2.6 清爽型半甜黄酒理化要求

稻米黄酒 项目 一级 总糖(以葡萄糖计)/(g/L) 非糖固形物/(g/L) ≥ 酒精度(20℃)/(%vol) ≥ pH 7.0 5.5 6.0 3.5~4.6 二级 40.1~100 7.0 5.5 优级 一级 非稻米黄酒 8 检验操作规程: 8.1 感官检查:

8.1.1外观:将酒样置于明亮处,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等。

8.1.2香气:手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,慢慢摇动酒杯,嗅闻香气。用手握酒杯腹部2min,摇动后,再嗅闻香气。依据上述程序,判断是原料香或有其他异香。

8.1.3口味:饮入少量酒样(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品

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评口感,有了明确感觉后咽下,再回味口感及后味,记录口感特征。

8.1.4风格:依据外观、香气、口味的特征,综合评价酒样的风格及典型性程度,写出评价结论。

8.2总糖

8.2.1廉爱农法:适用甜酒和半甜酒。

费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。

8.2.1.1试剂准备

费林甲液:称取硫酸铜69. 8 g,加水溶解并定容至1000ml。

费林乙液:称取酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g,加水溶解并定容至1000 ml,摇匀,过滤,备用。

葡萄糖标准溶液(2.5 g/L):称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄2.5 g(精确至0. 0001 g),加水溶解,并加浓盐酸5 ml,再用水定容至1000ml。

次甲基蓝指示液(10 g/L):称取次甲基蓝1. 0 g,加水溶解并定容至100ml。 盐酸溶液(6 mol/L):量取浓盐酸50 ml,加水稀释至100 ml。 甲基红指示液(1g/L):称取甲基红0.10 g,溶于乙醇并稀释至100 ml。 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取氢氧化钠20 g,用水溶解并稀释至100 ml。 8.2.1.2分析过程

8.2.1.2.1标定费林溶液的预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5 ml于250 ml锥形瓶中,加水30 ml,混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。

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8.2.1.2.2费林溶液的标定:准确吸取费林甲、乙液各5 ml于250 ml锥形瓶中,加水30ml,混匀后,加入比预滴定体积(V)少1 ml的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸腾,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积( V1 )。全部滴定操作应在3 min内完成;

费林甲液、费林乙液各5 ml相当于葡萄糖的质量按式(1)计算:

式中:

m1—费林甲、乙液各5ml相当于葡萄糖的质量,单位为克(g) ; m—称取葡萄糖的质量,单位为克(g);

V1—正式标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,单位为毫升(ml) 。

8.2.1.2.3试样的测定:吸取试样2ml~10 ml(控制水解液总糖含量为1 g/L~2 g/L)于500 ml容量瓶中,加水50ml和盐酸溶液5ml,在68℃~70℃水浴中加热15 min。冷却后,加人甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性)。加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用;测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同费林溶液的标定,记录消耗试样水解液的体积(V2)。 试样中总糖含量按式(2)计算:

式中:

X—试样中总糖的含量,单位为克每升(g/L);

M1—费林甲、乙液各5 mL相当于葡萄糖的质量,单位为克(g);

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V2—滴定时消耗试样水解液的体积,单位为毫升(ml) ; V3—吸取试样的体积,单位为毫升(ml) 。 所得结果表示至一位小数。

8.2.2亚铁氰化钾化钾滴定:适用于干黄酒和半干黄酒 8.2.2.1试剂准备:

甲溶液:称取硫酸铜15. 0g及次甲基蓝0.05 g,加水溶解并定容至1000 mL,摇匀备用。

乙溶液:称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54 g、亚铁氰化钾4 g,加水溶解并定容至1000 mL,摇匀备用。

葡萄糖标准溶液(1g/L):称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖1g(精确至0. 000 1 g),加水溶解,并加浓盐酸5ml,用水定容至1000 ml,摇匀备用。

8.2.2.2空白试验:

准确吸取甲、乙溶液各5 mL于100 mL锥形瓶中,加入葡萄糖标准溶液9 mL,混匀后置于电炉上加热,在2 min内沸腾,然后以4 s~5 s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总量(V4)。

8.2.2.3试样的测定:吸取试样2 mL于100ml容量瓶中,加水30 ml和盐酸溶液5 ml,在68℃~70℃水浴中加热水解15 min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性),加水定容至100ml,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。

8.2.3.4预滴定:准确吸取甲、乙溶液各5ml及试样水解液5ml于100ml锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。

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8.2.3.5滴定:准确吸取甲、乙溶液各5mL及试样水解液(8.2.3.1)5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V5)。接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5ml~1.0ml。

式中:

X1--试样中总糖的含量,单位为克每升(g/L);

V4--空白试验时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V5--试样测定时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,单位为毫升(ml); p--葡萄糖标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/ ml); n--试样的稀释倍数。 所得结果表示至一位小数。 8.3 非糖固形物

吸取试样5 ml(干黄酒、半干黄酒直接取样,半甜黄酒稀释1 ~2倍后取样,甜黄酒稀释2~6倍后取样)一于已知干燥至恒重的蒸发皿(或直径为50 mm、高30 mm称量瓶)中,放入103℃士2℃电热干燥箱中烘干4 h,取出称量。

X1式中:

m1-m2n1000

VX1--试样中总固形物的含量,单位为克每升(g/L);

m1--蒸发皿(或称量瓶)和试样烘干至恒重的质量,单位为克(g); m2--蒸发皿(或称量瓶)烘干至恒重的质量,单位为克(g); n--试样稀释倍数;

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V--吸取试样的体积,单位为毫升(mL) 试样中非糖固形物含量: X=X1-X2 式中:

X--试样中非糖固形物的含量,单位为克每升(g/L); X1--试样中固形物的含量,单位为克每升(g/L); X2--试样中总糖含量,单位为克每升(g/L)。 所得结果表示至一位小数。 8.4 酒精度

在约20℃时,用容量瓶量取试样100 ml,全部移入500 ml蒸馏瓶中。用100 ml水分次洗涤容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。装上冷凝管,通入冷水,用原100 ml容量瓶接收馏出液(外加冰浴)。加热蒸馏,直至收集馏出液体积约95 mL时,停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃,用水定容。摇匀。倒入100 mL量筒中,测量馏出液的温度与酒精度。按测得的实际温度和酒精度标示值查附录,换算成20℃时的酒精度。

8.5 pH值

8.4.1调试和校正酸度计。

8.4.2用水冲洗电极,再用试液洗涤电极两次,用滤纸吸干电极外面附着的液珠,调整试液温度至25℃士1℃,直接测定,直至pH读数稳定1 min为止,记录。或在室温下测定,换算成25℃时的pH。

所得结果表示至小数点后一位。

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