2012物化实验竞赛辅导题要点

实验一恒温槽恒温性能的测试 一、选择题

1. 欲装配一个恒温性能良好的恒温槽，需要一些必要的仪器，但不包括（）。

（A）温度计（B）接触温度计（C）贝克曼温度计（D）温度控制器

2. 接触温度计的作用是用来（）。

（A）测定恒温槽的温度（B）测量恒温槽的温度波动 （C）设定恒温槽的恒温度计（D）提高恒温槽的灵敏度

3. 下面四条曲线分别代表A、B、C、D四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（）。

控温灵敏度曲线

4. 欲提高恒温槽的灵敏度，下面说法错误的是（）。 （A）搅拌速率要足够大，保证恒温槽内温度均匀 （B）恒温介质的流动性和传热性要好 （C）加热器的功率要适当

（D）指示恒温槽温度的温度计要精确

5. 某恒槽的灵敏度曲线如下图所示。对于该恒温槽的性能，下面描述正确的是（）。

（A）恒温槽各部件配置合理（B）恒温槽散热太快 （C）加热功率过大（D）搅拌器的搅拌效果不好

6. 对恒温槽控温过程的描述，有下列四种说法：①接触温度计两引出线导通，加热器加热；

②接触温度计两引出线导通，加热器不加热；③接触温度计两引出线断开，加热器加热；④接触温度计两引出线断开，加热器不加热。上述四种说法中正确的是（）。

（A）①和③（B）①和④（C）②和③（D）②和④

7. 欲使贝克曼温度计的水银柱液面在25℃时停在2.5刻度位置，则调节贝克曼温度计所用恒温水浴的温度大约为（）。

（A）25℃（B）29.5℃（C）21.5℃（D）18℃

8. 欲将恒温槽的温度调节到30℃，调节时最好使接触温度计标铁的（）处于刻度板的30℃位置处。

（A）上端面（B）中间部位（C）下端面（D）任何部位 9. 对贝克曼温度计的描述，下面说法正确的是（）。 （A）用于测量温度的绝对值，精确读至0.01℃ （B）用于测量温差，精确读至0.01℃

（C）用于测量温度的绝对值，精确读至0.002℃ （D）用于测量温差，精确读至0.002℃

10. 某同学在调节贝克曼温度计时，欲使水银液面在30℃停在2.5刻度位置上，结果却停在1.5刻度位置上，可能的原因是（）。

（A）在调节用的恒温水浴中放置时间过长

（B）从恒温水浴中取出贝克曼温度计后，用手腕击的操作太慢 （C）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略低 （D）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略高 二、思考题

1. 恒温槽的原理是什么？

答：接通电源后，加热器恒温槽内的水度升高达到预设时银膨胀上与面的金属丝接通，继电器线圈内产生磁场，加热线路弹簧片被吸下，加热电路短路停止加热。等温度降低离开金属丝的时候，弹簧片还原，加热电路闭合开始加热。这样往复地间断加热，使水温维持在一定的范围内。

2. 恒温槽内各处的温度是否相等？为什么？

答：不相等。因为加热器加热面积小，只能加热与它接触的液体。通过搅拌器搅拌加快液体对流，从而快速地把热量传递给附近的液体。所以说，离加热器近，并且在液体流动方向上的温度较高；在远离加热器，在加热器上游的液体温度较低。

3. 怎样提高恒温槽的灵敏度？ 答：影响恒温槽灵敏度的原因有：

（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；

（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；

（3）加热器：在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。

（4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。

（5）搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。

（6）部件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。1/10℃温度计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向1/10℃温度计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。

4. 为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？如果高了会产生什么后果？

答：避免设定由于加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。

使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有盘管等换热装置）

6. 对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？ 答：a 恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高；

b 加热器功率要适宜； c 搅拌器速度要足够大；

d 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控制灵敏度就高；

e 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高； f 环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好。 7. 影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?试作简要分析.

答：影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。

实验二差热分析

1. 为什么差热峰有时向上，有时向下？

答：差热峰的方向由两个因素决定。一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。二是

2. 克服基线漂移，可以采取哪些措施？

答：基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。因此克服基线漂移有三个方面的方法。一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。

1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约0.5MM，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。但要求试样与参比物不反应。

2）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。

3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。假设基线漂移是线性的，随温度而变化。则漂移量ε=kT。通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。于是修改后ΔT'=ΔT-ε。

3. 影响峰高度和峰面积的因素有哪些？ 如在误差分析中举出的因素：

一）样品因素：1、试样性质。试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。2、参比物性质。3、惰性稀释剂性质。惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。

二）实验条件影响：1、试样量。试样量大，峰高增高，面积增大。2、升温速率。升温速率快，峰向高温移动，峰高增高，面积不变。3、炉内气氛。静态较动态，峰向高温移动，变宽。4、试样预处理。粉末比固体块导热效果好，峰向低温移动，高度增高，宽度变窄，面积不变。

三）仪器因素：1、加热方式、炉子形状和大小。2、样品支持器。3、温度测量和热电偶。4、电子仪器的工作状态。

实验三金属相图 一、选择题

1. 对定压下的二组分固液体系的“步冷曲线”，下列阐述不正确的是（）。

（A）“步冷曲线”是熔融物在均匀降温过程中，体系温度随时间的变化曲线

（B）“步冷曲线”上出现“拐点”或“平阶”转折变化时，说明有相变化发生

（C）“步冷曲线”上出现“拐点”时体系处于两相平衡，出现

“平阶”时为三相平衡

（D）每条“步冷曲线”都是先出现“拐点”，再出现“平阶” 2. 在金属相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡体系，已知纯铅和纯锡和熔点分别为327℃和232℃，则比较合适的测温元件为（）。

（A）铂-铂铑热电偶（B）镍铬-镍硅热电偶 （C）玻璃水银温度计（D）铜-康铜热电偶

3. 下图是Bi—Cd二组分相图，若将Cd质量分数为80%的熔融混合物冷却，则“步冷曲线”上将出现（）。

Cd的质量分数

（A）只出现一个“拐点” （B）只出现一个“平阶”

（C）先出现一个“拐点”，后出现一个“平阶” （D）先出现一个“平阶”，后出现一个“拐点”

4. 根据“步冷曲线”确定体系的相变温度时，经常因过冷现象而使“步冷曲线”变形。下图是铅锡混合物的步冷曲线，其“拐点”和“平阶”所对应的温度点分别是（）。

（A）a和d （B）a和c （C）b和c （D）b和d

5. 二组分合金体系的“步冷曲线”上的“平阶”长短与下列哪个因素无关（）。

（A）样品的质量（B）样品的组成

（C）样品的降温速率（D）样品开始降温的温度

6. 下图是Bi—Cd二组分固液体系相图，图中“①”所在相区的相态是（）。

Cd的质量分数

（A）熔液L （B）熔液L+Bi（s）

（C）熔液L+Cd（s）（D）Bi（S）+Cd（s）

7. 关于二组分体系“步冷曲线”上的“拐点”和“平阶”，所呈现的相数分别是（）。

（A）“拐点”处为两相，“平阶”处为三相 （B）“拐点”处为一相，“平阶”处为二相 （C）“拐点”和“平阶”处均为二相

（D）“拐点”和“平阶”处均为三相

8. “热分析法”绘制相图是根据“步冷曲线”的转折变化来确定体系的相变温度。发生转折变化的原因是，从熔液中析出固相时（）。

（A）体系放热，降温速率减慢（B）体系吸热，降温速率减慢 （C）体系放热，降温速率增加（D）体系吸热，降温速率增加 9. 对Pb—Sn二组分固液体系，其低共熔组成为61.9%（Sn的质量分数）。现配制Sn质量分数分别为20%、30%、50%的样品各100克，在其它条件均相同的条件下，其“步冷曲线”上“平阶”

长度由大到小的顺序是（）。

（A）20%＞30%＞50%（B）30%＞50%＞20% （C）50%＞30%＞20%（D）50%＞20%＞30%

10. 在“步冷曲线”上，“拐点”不如“平阶”明显，其原因是（）。

（A）出现“拐点”时的温度比较高

（B）有“拐点”的“步冷曲线”所对的样品都是二组分体系 （C）有过冷现象存在

（D）在“拐点”处只析出一种固相，所产生的相变热较少 二、思考题

1. 是否可用加热曲线来做相图？为什么？

答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。 2. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？ 答：使温度变化均匀，接*衡态。 3. 为什么坩埚中严防混入杂质？

答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。

4. 金属熔融体冷却时为什么会出现转折点？低共熔金属及合金转折点有几个，曲线形状为什么不同？

答：系统在冷却的过程中，固相析出要放出凝固热，系统与环境传热速度基本不变，温度的下降速度要降低，因此步冷曲线上就要有突变，出现转折点。

低共熔金属有一转折点、一平台。合金有两个转折点。

5. 热电偶的测温原理是什么？热电偶与记录仪如何接线？怎样调整使用记录仪,试用相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数；

答：热电偶的测温原理：两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，如果两接点T、t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件，并根据热电效应来测温的。

6. 解释步冷曲线上的过冷现象？

答：当液体的温度降到熔点，应当有晶体析出，但由于新生成的晶粒极微小熔点较低，此时对微小晶体尚未达到饱和状态，所以不会有微小晶体的析出，温度必须继续下降到正常熔点以下，液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固，这种按照相平衡的条件，应当凝固而未凝固成液体的现象，称为过冷现象。

7. 如何确定未知样品的组成？

答：做该样品的步冷曲线，和相图数据相对照。

8. 对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。

9. 解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?

答:对于简单的低共熔混合物，当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化，则温度将随时间而线性的改变，当其中一种物质的晶体开始析出时，由于相变热的出现，步冷曲线

出现转折点，直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出，二者同时放出凝固热，步冷曲线上出现水平段。

10. 对于含有粗略相等的两组分混合物，步冷曲线上的每一个拐点将很难确定，而其低共熔温度却可以准确测定。相反。对于一个组分含量很少的样品。第一个拐点将可以确定。而第二个拐点则难以确定测定，为什么?

答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。

11. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。

12. 作相图还有哪些方法？

答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。

13. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？

答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。

14. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？

答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

15. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？

答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。

由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。

16. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？

答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。

实验四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相图的绘制 一、思考题

1. 为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥？ 答：因为所测定的体系含有水的组成。

2.在滴加水的过程中须一滴滴加入，且不断振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2~3分钟内不消失，即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇？

答：接近终点时，这时溶液已近饱和，溶解平衡需要较长的时间。 3．如果结线不通过物系点,其原因可能是什么?

答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够,多振荡,让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。

4．在用水滴定溶液Ⅱ的最后,溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？ 答：因为这时溶液已经接近饱和，溶解的平衡需要较长的时间。

5．从测量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？ 答：四位有效数字。

6. 若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？

答：滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。无需返工。

7. 不同温度时各物质的密度： 32639

()10()10()10273.2T s s s s s d d T T T T T T T K αβγ---=+-?+-?+-?=

8. 如果连接线不通过物系点，其原因可能是什么？ 答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够，多振荡，让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。

9. 在用水滴定溶液二的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？ 答：在水和氯仿组成的两相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿间的互溶度，醋酸增多，互溶度越大，当加入醋酸到某一数量时，水和氯仿能完全互溶，原来由两相组成的混合体系由混变清。在用水滴定溶液二的最后，醋酸的量很大，所以溶液由清到浑的终点不明显。

10. 为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为重要？

答：（如下图）将组成为N 的混合溶液加入B 后，体系沿NB 线向B 方向变化，当总组成为O 点时，此时体系为两相x 1，y 1。如果把这两层溶液分开，分别除去B ，得由S 、F 点代表的两个溶液（S 在Bx 的反向延长线上，F 在By 的反向延长线上）。这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能把原来组成为N 的原溶液分成S 和F 两个溶液，其中S 含C 较多、F 含A 较多。如果对浓度为x 的溶液再加入溶剂B 进行第二次萃取，此时物系点将沿xS 向S 方向变化，设达到o’点时，体系为两相，组成为x’和y’点。除去x’和y’点中的溶剂B ，到S’和F’点，其中S’中C 的含量比S 高、F’中A 的含量比F 的高。如此反复多次，最终可以得到纯A 和C 。

萃取过程示意图

实验五偶极矩的测定 一、选择题

1. 偶极矩是度量分子（）的量。 A. 极性 B. 磁性 C. 旋光性 D. 导电性

2. 偶极矩的定义是（）。 A.μ=q·d B. μ=m·d C. μ=m·q D. μ= ·d

3. 偶极矩的方向是（）。 A. 从正到负 B. 从负到正 C. 从左到右 D.从右到左

4. 具有永久偶极矩的是（）分子。 A. 非极性 B. 极性

C. 非极性和极性 D.中性

5. 无论是极性分子还是非极性分子在电场作用下都会产生的与电场方向反平行的极化效应是（）。

A. 诱导极化 B. 定向极化 C. 永久极化 D. 非定向极化

6. 非极性分子不具有（）。 A. 诱导偶极矩 B. 定向偶极矩 C. 永久偶极矩 D. 非定向偶极矩

7. 电解质的介电常数是该电解质的电容与（）的比值。 A. 真空的电容 B. 标准物质的电容 C. 空气的电容 D. 四氯化碳的电容

8. 该实验中用Y对C2作图，得到一条直线，B为（）。 A. 直线的截矩 B. 测定的物质的电容 C. 直线的斜率

D. 测定的物质的偶极矩

9. 配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用（）方法精确量取四氯化碳。 A. 移液管移取 B. 目测 C. 倾倒法 D. 差重法称量

10. 不随温度变化的极化率是（） A. 非定向极化率 B. 定向极化率 C. 永久极化率 D.诱导极化率 二、思考题

1. 准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？

答：溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得，它只适合于强度不太低的气相体系。然而，测定

气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。

2. 试分析实验中引起误差的原因，如何改进？

答：（1）测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。

（2）测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。

（3）测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精确量取样品。

三、注意事项

1. 测量时必须使屏蔽线插头,插座,电容池和电容池座之间连接可靠。 2. 每台仪器配有二根屏蔽线。 3. 电容池及池座应水平放置。

4. 操作时注意防止溶质,溶剂的挥发和吸收水蒸汽。

5. 每测一种介质的电容后必须将介质弃去,并用电风吹吹干,并待电容池恢复原状后,再测下一种介质的电容。

6. 将介质放入电容池测量该介质的电容时，每种介质应取相同的体积。

7. 读室温，并在实验结束后将容量瓶洗净，并将电容池吹干,处理弃液清洁桌面等.

实验六磁化率的测定 一、选择题

1. 磁化率是用来度量（）强度的量。 A. 极性

B. 磁场 C. 电场 D. 光

2. 质量磁化率X m和摩尔磁化率X M之间的关系是（）。 A. X m=M X M B. X M =M X m C. X M=X m D. X M=M/X m

3. 逆磁性是指物质在被磁化后感应出的磁场强度与外加磁场方向（）。

A. 相反 B. 相同 C. 平行 D. 没关系

4. 顺磁性物质具有顺磁性的原因是（）。 A. 分子中有单电子 B. 分子中没有单电子 C. 分子中没有电子 D. 分子中有成对电子

5. 磁化率实验目的是通过磁化率的测定，推算出物质的（）个数。 A. 分子中原子 B. 分子中未成对电子 C. 分子中电子 D. 分子中成对电子

6. 磁化率实验实验中用（）来标定外磁场强度。 Ａ. 莫尔氏盐 B. 硫酸亚铁 C. 亚铁 D. 空气 7. 实验中所用的电光分析天平能精确称量到（）克。 Ａ. 0.1 B. 0.01 C. 0.001 D. 0.0001 8. 摩尔磁化率的单位是（）。

Ａ. 厘米3／克 B. 厘米3／千克 C.厘米3／摩尔 D. 米3／摩尔

9. 电光分析天平用来放砝码和物品的托盘是（）。

Ａ. 右托盘和左托盘 B. 左托盘和右托盘 C. 左托盘和右托盘都可以互换 D. 左托盘

10. 用电光分析天平称量试管质量是（）。 A. 直接把试管放在分析天平的左盘 B. 直接把试管放在分析天平的右盘 C. 先用托盘天平粗称试管的质量 D. 不用托盘天平粗称试管的质量 二、思考题

1. 简述用古埃法测定物质磁化率的原理？

答：在外磁场作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部磁感应强度等于外磁场的磁感应强度。

2. 不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同？

答：不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。因为摩尔磁化率是物质本身的性质，只与物质本身的结构特征有关，而与外界励磁电流的变化无关，所以励磁电流的变化对它没有影

响。由 2 0m0 m3 N C x KT T μμ

==，可知C为居里常数，X m与1/T成正比，与其他因数无关。如果不

同，则可能是实验误差引起，在测H时可能有误差。 3. 用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？

（1）样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿与任何物体

相接触。

（2）摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固。 （3）温度光照：温度不宜高于60℃，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用。

（4）摩尔探头平面与磁场方向要垂直

（5）空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。

4．样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响？

答：当填充密度不足，即压不紧使，可能出现所测物质的密度ρ减少，根据X M=MX m=（MX）/ρ，会使得X M值偏大。

5．用本实验方法判别共价配键还是电价配键有何局限性？ 答：用测定磁矩的方法是判别共价配键还是电价配键的主要方法，但有时以共价配键或电价配键相结合的络离子含有同数的未成对电子，就不能适用，如Zn （未成对电子数为零），它的共价

络离子，如()()2+2-344Zn CN Zn NH 、等，和电价络离子，如()2+

24Zn H O 等，其磁矩均为

零，所以对于Zn 2+来说就无法用测定磁矩的方法来判别其配键的性质。

6. 为什么能通过测定新化学物的磁化率来推测其分子结构 答：通过测定新物质的磁化率可以得到金属离子的外层电子的信息，比如说高低自旋等，应该是不能推断其分子结构的。

7. 磁化率测定实验中，为什么样品装填高度要在12cm 左右? 答：因为在沿样品管轴线的垂直方面受到磁力的作用，这个磁力并不均等而是存在一定的梯度，为保证样品位于有足够梯度变化的磁场中，以减少测量的相对误差。而磁场中心到磁极上沿大概12cm 。

三、注意事项

1. 装样均匀，防止混入铁磁性物质。

2. 样品管的底端应放入磁场的中端部位，并且不能与探针接触。 3. 磁天平的总机架必须水平放置。

4. 在电位器至零的状态下，开启电源开关，然后调电压逐渐上升至需要的电流。

5. 电流开关关闭前先将电位器逐渐调节至零，然后关闭电源开关以防止反电动势将击穿。

6. 严禁在负载时突然切断电源。 7. 励磁电流的升降要平稳缓慢。

8. 霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节最佳位置。 实验七 燃烧热的测定 一、选择题

1.在氧弹量热计中萘的燃烧反应为：

()()()()108222C H s 12O g 10CO g 4H O l +→+

在298.2K 时，测得反应的恒容热-1v =-5152kJ mol Q ?，则萘的燃烧焓c m H ?（ ）kJ·mol -1。

（A ）-5157 （B ）-5149 （C ）-5147 （D ）-51

2. 某物质燃烧反应的温差校正图如下所示。则线段（）表示由于样品燃烧使量热计温度升高的数值（ ）。

（A ）EF′ （B ）EF （C ）E′F （D ）EF′

3. 在燃烧焓测定实验中，需用作图法求取反应前后真正的温度改变值△T ，主要是因为（ ）。

（A ）温度变化太快，无法准确读取 （B ）校正体系和环境之间热交换的影响 （C ）扣除点火丝燃烧所放出的那部分热量 （D ）氧弹绝热，必须校正所测量的温度值

4. 在298.2时，测得苯甲酸的标准燃烧焓为：-13228kJ mol c m H ?=-?已知H 2O 和CO 2（g ）

的标准生成焓分别为：-285.85kJ·mol -1和-393.51 kJ·mol -1。则苯甲酸的标准生成焓f m H Θ?（ ）

kJ·mol -1。

（A ）-532.48 （B ）532.48 （C ）383.42 （D ）-383.42 5. 关于氧弹的性能，下列说明不正确的是（ ）。 （A ）氧弹必须要耐高压 （B ）氧弹的密封性要好

（C ）氧弹要具备一定的抗腐蚀性 （D ）氧弹的绝热性能要好 6. 下图是某样品燃烧反应的温度校正图，下面说法正确的是（ ）。 （A ）线段代表样品燃烧使量热计温度升高的数值 （B ）O 点是EF 线段的中点

（C ）EF′代表环境辐射进来的热量所造成的温度升高 （D ）该量热计的绝热性能可能较好

7. 在燃烧焓测定的实验中，测得0.5678g 苯甲酸完全燃烧后温度上升1 1.026K T ?=；在同样条件下，测得0.44g 萘完全燃烧后温度上升1 1.345K T ?=。已知苯甲酸的定容热

-1v =-260J g Q ?。若忽略点火丝燃烧所放出的热量，则萘燃烧反应的定容热为（ ）J·

g -1。 （A ）-40250 （B ）-5152 （C ）-38470 （D ）-28630 8. 为减少测量燃烧焓的实验误差，下列说法不正确的是（ ）。 （A ）确保样品在氧弹内完全燃烧 （B ）样品需要精确称量

（C ）在标定量热计热容和测定未知样品燃烧焓的前后两次实验中，内筒的盛水量应保持一

致

（D）氧弹内的充氧量越多越好

9. 萘在氧弹内燃烧结束后，出现下面哪种情况不会对测量结果产生影响（）

（A）氧弹内有大量水蒸气（B）氧弹内壁有黑色残余物 （C）氧弹内有未燃烧的点火丝（D）氧弹内出现了酸雾 10. 用量程为5℃的玻璃贝克曼温度计测量燃烧前后温度的改变值△T，测量前需将贝克曼温度计调节至合适的刻度位置是（）。

（A）0 （B）1.0 （C）4.5 （D）5.0 二、思考题

1. 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？

答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2. 在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？

答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3. 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？

答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。

4. 在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果？

答：既然无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与

环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。这就是“雷诺校正图”的设计思想。

5. 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？

答：原因为：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

6. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？

答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

7. 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？

答：Qp=Qv+ΔnRT Q p---恒压燃烧热；Q v---恒溶燃烧；Δn---反应前后气态物质的量之差；T 为环境（外夹套）的温度。

8. 苯甲酸燃烧热的测定误差分析

答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。

（1）把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全

部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。

（2）将压片制成的样品放在干净的滤纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；

（3）安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差；

（4）测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度； （5）停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败，应重做.如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；

（6）数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间Δt2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差；

（7）热量计的绝热性能应该良好，但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差；搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；

采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸（0.7~0.8g）和萘（0.6~0.7g）压片，注意紧实度，分析天平称样。

③容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。

④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚

紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

⑤氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成。

实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形

成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。

三、注意事项 1. 压片松紧适当。

2. 点火丝与电极接触良好并与药片尽量接触,但必须防止短路现象。 3. 冲氧前后，必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。

4. 应先放氧弹入桶，后倒入水。

5. 点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。 6. 若点火后一两分钟内体系温度不变（或变化很小），即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹重新开始。

7. 作图：纵轴以10cm 代表1℃，横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。

8. 求△H=△Q V+△nRT，注意△Q V取负值，H2O 是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值△

H m =-51kJmol-1，实验相对误差在5%以下为合格）。

9. 实验结束后将压片机，氧弹，卡计，盛水桶檫干净，贝克曼温度计的水银接上并装入盒内,秒表，万用表等归还老师。

实验八溶胶的制备与性质 二、思考题

1．电泳速度与哪些因素有关？

答：电泳速度与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。

2．电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？ 答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等

3．为什么做聚沉实验用的氢氧化铁溶胶必须经渗析纯化？ 答：FeCl3水解后，制得的Fe(OH)3溶胶中含有大量HCl。电解质的浓度大，会使溶胶的双电层压缩， 电位变小，使制得的Fe(OH)3溶胶不稳定，容易聚沉，所以用渗析的方法除去过量的HCl。

4. 某一溶胶的聚沉值对各种盐类是否为一固定值？

答：没有固定值。所谓聚沉值是使一定量溶胶在一定时间内发生明显聚沉时所需要电解质的最小浓度值，其单位用mmol ·L -1表示。聚沉值越小，聚沉能力越强。

电解质使溶胶发生聚沉，起作用的主要是与胶粒带相反电荷的粒子。反离子价数越高，聚沉能力越强，聚沉值越小。价数不同的离子的聚沉值，通常符合Schulze-Hardy 规则：

666

23111123M M M +++

= ? ? ???????：：：： 聚沉值与反离子的价数6 次方成反比。 5. 在电泳测定时 把电极直接插到溶胶中会发生什么现象？

胶体会沉淀的。电极进入胶体，通电后，胶体的颗粒会增大的，同时所带的电荷液会变化，最后会沉淀的。

6. 有哪些液溶胶体没有电泳现象？

一些中性的大分子溶液没有电泳现象,比如蛋白质，淀粉这类物质

的溶液就没有电泳坛现象，因为他们在溶液中几乎不电离.其它的你可以类推了。

7. 固溶胶不会产生丁达尔现象，是由于他的粒子不能动，没有布朗运动的关系吗？

产生丁达尔现象的主要原因是粒子的直径，像固溶胶这样的是因为它的粒子直径太大了。粒子都是运动的，不管是气体液体或者固体，内部粒子都是运动的。

8. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？

答：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。 9. 电泳仪中不能有气泡，为什么？ 答：气泡会阻断电介质。 三、注意事项

1. 电泳所用的氢氧化铁溶胶必须严格纯化，否则其界面将会不清，纯化后的溶胶，其电导率为10?3 S ·m ?1左右。

2. 界面移动法中辅助液的选择十分重要，因为ζ电势对辅助液成分十分敏感，最好用该溶胶的超滤液。1-1 型电解液组成的辅助液多选用KCl 溶液，因为K +和Cl -的迁移速率基本相同。此外，要求辅助液的电导率与溶胶的一致，以免界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等而产生界面模糊。

3. 电泳时，能否形成清晰界面是本实验成功完成的关键。为此必须注意：

（1）从漏斗注入溶胶时，千万不要带入气泡； （2）开启活塞时一定要慢；

（3）辅助液和溶胶的电导率要尽量一致。

4. 向溶胶中加入电解质溶液时，不会立即产生聚沉现象。因此，每加一滴溶液后，必须仔细观察，若一分钟仍不出现浑浊，才能加下一滴。否则，聚沉值会偏高。称取样品不可过量，否则温升过高

实验九 蔗糖水解速率常数的测定 一、选择题

1. 对一级反应特征的描述，下列哪一点不正确（ ） （A ）以ln c 对t 时间作图可得一条直线，其斜率为-k （B ）半衰期与起始浓度无关 （C ）速率系数k 的量纲为：时间-1 （D ）半衰期与反应的速率系数成正比 2. 蔗糖水解反应为： 蔗糖+水→葡萄糖+果糖

已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分别为66.65°、52.5°和-91.9°（正值表示右旋，负值表示左旋）。则蔗糖水解反应体系的旋光度在反应过程中（ ）。

（A ）逐渐减小 （B ）逐渐增加

（C ）先减小后增加 （D ）先增加后减小 3. 蔗糖水解反应体系适合于旋光度测量，并通过定量推导得到如下线性方程：

此结果成立需要满足诸多条件，下面哪一点与此条件无关（ ）。 （A ）蔗糖的浓度远远小于水的浓度 （B ）旋光度与浓度成正比 （C ）旋光度具有加和性 （D ）反应需用H +作催化剂

4. 对于给定的旋光性物质，其比旋光度[]t D α与下列哪个因素无关（）。

（A ）温度 （B ）溶液的浓度 （C ）光源的波长 （D ）溶剂的性质

5. 研究蔗糖水解反应动力学，需要将浓度用反应体系的旋光度代替，下面正确的关系式是（ ）。

（A ）00t c c αααα∞∞-=- （B ）00t c c αααα∞∞ -=- （C ）

00t c c αααα∞∞-=- （D ）00t c c αααα∞∞-=- 6. 蔗糖水解反应速率系数k 与下列哪个因素无关（ ）。

（A ）蔗糖的浓度 （B ）酸的浓度 （C ）反应的温度 （D ）催化剂的类型

7. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，在用旋光仪进行测量之前，先用蒸馏水校正旋光度的零点，若不校正零点，对哪个量的测量结果没有影响（ ）。

（A ）α0 （B ）αt （C ）α∞ （D ）k

8. 手动式旋光仪的外形如下图所示。通过调节刻度盘旋转手轮“3”，可以从目镜中观察到四种交替出现的视场图，如下图所示的（a ）（b ）（c ）（d ）。当测量旋光度时，应调节到哪种视场下进行读数（ ）。

旋光仪外形图

1—底座；2—电源开关；3—刻度盘旋转手轮；4—放大镜盘；5—视度调节螺旋；6—刻度盘游标；7—镜筒；8—镜筒盖；9—镜盖手柄；10—镜盖连接圈；11—灯罩；12—灯座

偏振面间角度与视场图

（A ）（a ）所示的视场 （B ）（b ）所示的视场

（C ）（c ）所示的视场 （D ）（d ）所示的视场 9. 在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，为了测量反应结束时的旋光度

，通常采用的方 法是将反应液（ ）。

（A ）在25℃水浴中放置100分钟 （B ）在60℃水浴中放置30分钟 （C ）在80℃水浴中放置20分钟 （D ）在100℃水浴中放置10分钟

10. 在蔗糖水解反应实验中，以t ln()a a ∞-对时间作图时，常常出现反应初期的几个实验点偏离直线，可能的原因是（ ）。

（A ）因为实验原理的近似性，即t ln()a a ∞-对时间作图近似成线性关系

（B ）因为反应为吸热反应，反应初期温度发生了改变 （C ）因为蔗糖没有精确称量 （D ）因为盐酸的浓度配制不准确 二、思考题

1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？

答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化