２０１５年第ｌ５期 第４２卷总第３０５期 表１精密度试验 Ｔａｂ．１ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ 广东化工 ２１３ ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ ２．７水样的检测结果 随机抽取３４个水样进行测定，其中３个二次供水，５个深井 水，４个水源水，４个出厂水，２个纯净水，其余均为管网末梢水。 测定结果显示，Ｎｉ的含量均小于１．０ ｇ门Ｌ，且低于方法的检出限， 低于生活饮用水限值（Ｏ．０２ ｒａｇ／Ｌ）ｔ ，因此可知生活饮用水中含Ｎｉ 量极低，生活饮用水中水源安全可靠。 ３小结 表２标准物质测定结果 Ｔａｂ．２ Ｔｈｅ￣ｓｕｌｔｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ 试验结果表明：实验测定值与标准参考值相吻合。 ２．６方法的准确度试验 准确度吸取低、中、高三种不同量的Ｎｉ标准溶液，用样品水 样稀释至１０ ｍＬ，然后进行测定，并计算回收率，结果列表３， 可见回收率在９７．０％～１０３％之间。 表３ 回收率试验 Ｔａｂ．３ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔ 本法用石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中的镍，选择的灰 化温度为６００℃，原子化温度为２４００℃，此条件下灵敏度高，相 关系数好（ｒ＝＝０．９９８５—０．９９９６），重现性（ＲＳＤ＜１０％）和准确度（回收率 在９１％～１Ｏ３％之间）均好，测得的最低检出浓度为０．９２ ｇ／Ｌ，远 远低于ＧＢ／Ｔ ５７５０．６—２００６《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准 检验方法》中的最低检测浓度５ ｇ／Ｌ。 随机抽取的水样中，测得镍含量均低于生活饮用水限值且低 于方法检出限。水和水源水中镍含量均小于１ ｇ，Ｌ，说明生活饮 用水中水源安全可靠，未被污染。 尽管抽查的水样中镍含量极低，但仍不可掉以轻心，因为这 只是随机抽查的小部分水样，代表性不强，因此，相关部门应继 续加强度对生活饮用水的监督管理，避免水中镍的二次污染，保 障居民的用水安全。 参考文献 ［１］赵丛珏，刘志滨，马越，等．化学测定法去除水中镍的研究．城镇供水， ２０１１，２：１００。ｌＯ２． ［２］何健飞，雷霖，明剑辉．石墨炉原子吸收光谱法直接测定生活饮用水中 镍．现代预防医学，２０１３，４Ｏ（２）：３２６ ３２７． 【３］ＧＢｆｆ５７５０．６—２００６．生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法（Ｓ】． （本文文献格式：陈亚精．石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水 中的镍［Ｊ］．广东化工，２０１５，４２（１５）：２１２－２１３） （上接第２２７页） ４结论 本实验通过分别采用重铬酸盐法（方法Ａ）及微波密闭消解法 （方法Ｂ）对标准样品、地表水、废水样品测定其ＣＯＤ浓度，并对其 测定结果进行对比分析，得出如下结论： （１）准确度：两种方法对上述三种样品的测定的准确度并无太 大的差异，测定结果较相近且对标准样品的测定结果均接近其真 实值。测定结果的准确度不因样品的污染程度、干扰因子而有较 大的差异。 （２）精密度：总体分析，方法Ｂ对样品的测定精密度比方法Ａ 略低，这个主要是使用方法Ｂ测定水样时易受到仪器稳定性的影 响。但两种方法在精密度上的差异随着样品ＣＯＤ浓度的增大而越 趋于接近，这是由于样品浓度较大时，仪器不稳定对测定结果造 成的偏差相对于较大的真值来说影响较小。 （３）综合对比：由上述的分析可知，方法Ａ无论是在准确度还 是在精密度上均可达到要求，其精密度相对方法Ｂ好，因此测定 结果稳定，重现性高。但方法Ａ的操作步骤较繁琐，对分析人员 要求较高，耗时长，且使用试剂量比方法Ｂ多，若废液处理不当 易造成环境二次污染，方法Ａ还需冷凝回流２ｄ＇时，对水资源造成 浪费。 低浓度样品测定时受到仪器不稳定因素的影响较明显。但方法Ｂ 操作相对简单，使用试剂量少，不需要冷凝回流，对资源利用较 少且造成的污染较小。 （４）方法选用：通过综合比较后认为，若对检测结果要求严格 的样品，需选用方法Ａ进行测定，确保准确度及重现性。若对检 测结果要求较低的，可选用方法Ｂ测定，虽重现性比方法Ａ稍差， 但其测定结果准确，可节省分析时间，提高工作效率，特别适合 大批量的水样测定，但选用方法Ｂ进行分析时，应加强质控。 参考文献 ［１】国家环保局．ＧＢ １ １９１４．８９水质化学需氧量的测定［ｓ］．重铬酸盐法１９８９． 【２】国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》（第四版）．水和废水监测 分析方法［Ｍ］．北京：中国环境科学出版社，２００２． ［３］吴其珍．标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比 ［Ｊ１．安徽农业科学，２００８，３６（２２）：９６７４ ９６７５． ［４］刘华．微波消解法测定化学需氧量方法探讨ｆＪ１．治淮，２００９，１１：２１－２２． ［５］杨中兰．化学需氧量两种测定方法的比对研究『Ｊ］．云南治金，２００８， ３７（６）． 方法Ｂ准确度也可以达到要求，但精密度比方法Ａ差，特别是 （本文文献格式：梁湘棋．浅析重铬酸盐法及微波密封消解法测定 水样化学需氧量的结果差异［Ｊ］．广东化工，２０１５，４２（１５）： ２２６—２２７）
