工业硅的选择与处理
由于各厂家的原料产地不同,生产工艺条件各异,所以生产出的工业硅质量差别很大。工业硅的质量直接关系到四氯化硅的质量,因此,要生产高质量的四氯化硅就得把好工业硅这一关,合成之前首先应对合成的原料和氯进行选择与处理。
(1)工业硅的选择。工业硅的选择可根据国家标准。因为生产的四氯化硅是用来制备多晶硅和石英玻璃的,要求纯度高,所以应采用化学用硅,液就是A级硅和B级硅,最好还是采用A级硅。
(2)工业硅的粒度要求。采用固定炉合成四氯化硅,可以不采用价格高的硅粉为原料,而直接使用工业硅块来生产,这样一来,合成的成本就会大大降低,但硅块的粒度应合适,要有利于氯气充分的接触,提高反应速率。硅的粒度过大,硅的表面积小,反应的区域少,反应的速度就慢;硅的粒度过小,硅的表面积大,颗粒之间的空隙就小,这样一来,将会加大氯气的阻力,甚至阻碍氯气的通过。因此,要求工业硅有合适的粒度,一般认为硅的粒度在30~50mm为宜。
(3)工业硅的处理。化学用硅的纯度已经很高,可以直接用来生产四氯化硅,但是,为了提高产品纯度,还需要对工业硅进行处理,达到进一步提纯的目的。最常见的处理方法是酸浸法。在工业硅生产中,当硅出炉凝固时,多数杂质(Fe、Al、C、B、P、Cu的)离析在晶粒周围,这些杂质呈硅化物或硅酸盐状态。这些杂质除了碳化硅、氧化铁之外,大多都可以用酸溶解,而硅则不溶于酸中。硅和杂质的上述特性给我们提供了一个方便,是我们可以采用酸浸法来处理工业硅,而且效果很好,工业设备简单,经济适宜。
酸浸法所用的酸包括盐酸、硫酸、王水、氢氟酸及其不同的组合混酸。在酸中加入三价铁氧化剂可以加快杂质的溶解,提高酸浸效果;升高温度和采用小粒度硅粉,都对提高四氯化硅的纯度有利。大力度的工业硅液可以用浸酸法达到纯化目的,但酸浸时间要延长。 一般对工业硅酸浸,是用10%盐酸、硫酸、王水、氢氟酸等不同组分的酸溶液,酸浸时间应超过半天,一般在12~18h.
工业硅酸浸后要用水洗净,应将工业硅洗至中性为准。洗时要用净水,最后用纯水,以防止水污染工业硅。
水洗后工业硅必须在烘干箱(烘干机) 中干燥,烘干温度在150℃左右,一般时间维持2~8h(应视工业硅的干燥情况而定),烘干后工业硅应立即装入合成炉,不要在空气中存放,因为干燥过的工业硅是很容易吸水的。
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