影响硫酸盐测定的因素

Jun.,2007

影响硫酸盐测定的因素

刘琳娟,　张　琪

(南通市环境监测中心站,江苏南通　226006)

摘　要:用铬酸钡间接原子吸收法测定水中的硫酸盐,发现稀释倍数、盐度、酸度等对其影响特别大,通过试验比较,总结出应对措施,解决了测定结果的稳定度和可靠性。

关键词:盐度;酸度;硫酸根

中图分类号:X832;X83015　　　文献标识码:A

InfluencingFactorsonDeterminationofSulphateinWater

LIULin2juan,　ZHANGQi(NantongEnvironmentalMonitoringCenter,Nantong,Jiangsu226006,China)

Abstract:Thepaperindicatedthatdilutionrate,acidityandsalinityhadagreatinfluenceonthedeterminationofsulphateinwatersamples.Optimumconditioncouldmaketheresultmorestableandbelievable.

Keywords:salinity;acidity;SO4

2-

2-　　硫酸根(SO4)的污染范围比较广,工厂燃烧

SO4

2-

+BaCrO4=BaSO4↓+CrO4

2-

燃料排放出SO2,在空气中被催化氧化形成硫酸或硫酸盐,随着降水而进入水体。此外,化工、制药、造纸、化肥等行业含硫酸盐的废水排入水体,也会造成SO4污染。监测中常常因为有高盐度、高酸度的硫酸盐废水排出,给测定带来干扰1　实验部分

(1)仪器　AA100原子吸收分光光度计,美国PE公司。

(2)试剂　(a)铬酸钡悬浊液:0.5g铬酸钡溶

[1]

2-

当硫酸根浓度较高时,稀释n倍后(对未知水

样往往有稀释倍数不到位的情况发生),参照分析步骤完成试验时会出现测定值波动性很小的假象,

2-表1为对江苏启东港的SO4测试情况。

表1　稀释倍数不到位测例

稀释/倍

3

--1

)启东港SO24/(mg·L

。

北岸

102

中岸

109

南岸

103

于200mL浓盐酸、冰乙酸混合酸中,得悬浊液,贮于

聚乙烯瓶中;(b)氯化钙溶液:1g/L;(c)浓盐酸、冰乙酸混合酸:浓盐酸0.42mL,冰乙酸14.7mL,混合,用水稀释到200mL;(d)(1+1)氨水溶液:现用现配;(e)无水乙醇。

(3)实验方法　具体步骤参照GB13196—91《水质:硫酸根　铬酸钡间接原子吸收法》。2　结果与讨论2.1　稀释倍数的影响

(1)硫酸盐的测定一般都需转化为硫酸钡,并

由表1分析其原因,因稀释液的硫酸根浓度

[3]

超过600mg/L,测得硫酸根的量是定值,为103mg/L(实为铬酸钡中铬的浓度)。所以当测量到100mg/L左右的数据时,要考虑一下这是确实的高浓度,还是因为稀释不到位所导致。其具体判断可以在稀释液中滴加氯化钡溶液,如有沉淀,一般是稀释未到位。表2为启东港的水质监测在不同稀释倍数时的数据比较(测定6次,单位mg/L)。

收稿日期:2007-03-12;修订日期:2007-03-23

作者简介:刘琳娟(1979—),女,江苏南通人,助理工程师,学士,从事环境监测仪器分析工作,已发表论文3篇。

释放

[2]

出铬酸根来测定,其公式为:

2007年6月刘琳娟等1影响硫酸盐测定的因素

表2　不同稀释倍数的数据比较

·　91·

稀释/倍

3100

-启东港SO2L-1)4/(mg·

北岸

1021820

中岸

1091960

南岸

1032580

图1　某金属材料厂废水处理工艺

由表2可知,对于高浓度硫酸盐水样,由于稀释倍数不足够,会导致测定结果偏低。

(2)若稀释倍数到位,如稀释液的浓度小于600mg/L,可从抽滤液的颜色较深,由经验判断出已超曲线上限,为了节约工时,这时可以用空白液稀释,其结果可与最初稀释倍数足够,但不超曲线范围的结果一致(表3)。

表3　直接稀释与空白液稀释结果比较

直接稀释/倍

1050

表5　酸度对测定的影响

水样

测定方式滴加浓氨水降低酸度

A

氨水加入量及稀释/倍

1～2滴200,pH≌610,pH≌4反应液状态不透明状浑浊浑浊亮黄色测定值

/(mg·L-1)

896910712103

稀释以降低酸度直接测定—

　　注:A为江苏南通某金属材料厂废水处理后的委托样-21SO24/(mg·L)再用空白液稀释/倍

5

11101190—　　注:用空白液稀释,事先稀释倍数不到位,使30mg/L[3]<稀释后的浓度<600mg/L,但通过二次稀释,使浓度<30mg/L;直接稀释,事先稀释倍数到位,使稀释后的浓度<30mg/L

实验表明:酸度过大,若稀释倍数不够,将使溶

液测定浓度(712mg/L)偏低;稀释足够或者在反应液中滴加浓氨水,都可以使反应液呈弱酸性,测定值(910mg/L和896mg/L)准确可信。一般情况下,在操作过程中发现加入反应试剂出现亮黄色,就说明酸度太大。样品酸度过高,会

[4]

使硫酸钡沉淀的溶解度增大,在过滤中被除去的铬酸钡会增多,从而被硫酸根所取代出的铬酸离子减少。这时如果参照分析步骤测定,会发现测试结果偏低。滴加1～2滴浓氨水,使溶液趋于中性,降低硫酸钡的溶解度来保证测定的准确性。3　结　语

2.2　盐度的影响

对于未知水样,可以通过滴硝酸银溶液来半定

量确定氯离子高低,高的话,必须采用硝酸银滴定法来准确定量氯离子的质量浓度,保证稀释倍数足

[3]

够大,使得氯离子浓度小于200mg/L,否则对测定产生正干扰(表4),使结果偏高。

表4　氯离子高于一定浓度对结果产生正干扰

氯离子/(mg·L

1.70×104

-1

测定环境水样品中的硫酸盐,会受到样品浓度、盐度、酸度等的干扰。通过试验分析,发现当

2-2-SO4>600mg/L时,测定值趋于定值;当SO4<600mg/L时,且Cl浓度>200mg/L,结果偏高,Cl浓度<200mg/L时,结果正常。通过充分稀

--

)稀释/倍

50100200

-SO24

1190705711

由表4可以看出,样品由于氯离子浓度超过

200mg/L,稀释50倍后,仍然超过200mg/L,故测定值1190mg/L为偏高值;稀释100倍和200倍,氯离子浓度分别为170mg/L和85mg/L,均小于200mg/L,所以此时的705和711mg/L为可信值。2.3　酸度的影响

对金属材料厂的废水处理工艺来讲(图1),通常在碱性条件下使金属沉淀,然后用酸调节pH至中性出水。但是往往有酸投放过量导致出水呈强酸性,这时参照分析步骤完成试验会发现样品测定结果偏低(表5)。

释,可以消除因样品硫酸盐含量过高,造成测定结果偏低,以及高盐度带来的测定结果偏高;对于酸度过大的样品,可以滴加氨水,控制反应溶液呈弱酸性,使样品硫酸根测定的结果真实可靠。

[参考文献]

[1]　陶　钢,牛星梅,许立峰.离子色谱法测定地表水中阴离子体

系的研究[J].环境监测管理与技术,1999,11(1):24-26.

[2]　孙智敏.理化检验———化学分册[M].[s.n.]北京:2005.[3]　水和废水监测分析方法[M]1第4版1北京:中国环境科学

出版社,2002.165-167.

[4]　GB11899—89,水质　硫酸盐测定[S].