室温硫化甲基硅橡胶的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 105885050 A(43)申请公布日 2016.08.24

(21)申请号 201610394784.X(22)申请日 2016.06.06

(71)申请人 湖北新海鸿化工有限公司

地址 441200 湖北省襄樊市枣阳市兴隆镇

亢老湾村(72)发明人 陶明海　黄立忠　

(74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限

公司 31253

代理人 冯子玲(51)Int.Cl.

C08G 77/06(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

()发明名称

室温硫化甲基硅橡胶的制备方法

(57)摘要

本发明提出了一种室温硫化甲基硅橡胶，通过选择特定的封端剂和固化交联剂，加速产品固化，提升粘性和长期存放抗氧化性能；优化工艺参数，提高单位时间产量，减少副反应和副产物，提高产品纯度和收得率。

CN 105885050 ACN 105885050 A

权　利　要　求　书

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1.一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂、固化交联剂升温至120℃，加入催化剂，搅拌均匀；S2，在120-125℃聚合反应4h；S3，加入水降解，调节反应液粘度；S4，油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，继续升温至230℃；S5，检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到室温硫化甲基硅橡胶。

2.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中各组分质量份数如下：

3.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中催化剂采用KOH、LiOH、Me4NOH或Bu4POH。

4.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中封端剂为磷酸、磺酸、二元羧酸、二元酸酐、二元酰氯或内酯中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中固化交联剂采用正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯或甲基三乙基硅烷。

6.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6≥99.8％，D4≥80％。

7.如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2在N2保护气氛下进行。

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CN 105885050 A

说　明　书

室温硫化甲基硅橡胶的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及硅橡胶合成技术领域，尤其涉及一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。背景技术

[0002]室温硫化型硅橡胶，简称RTV，是指不需加热在室温下即可硫化的一类硅橡胶。室温硫化硅橡胶是一种端基含有羟基，或乙酰氧基的硅橡胶，分子量较低，通常为粘稠状的流体。这类橡胶中加入适量补强填充剂、硫化剂和催化剂，或受空气中的水分作用后即可在室温下硫化而成弹性体。硫化完全之后在耐热性、耐寒性、介电性能等方面都很好，唯其机械强度较低些，可用于浇铸和涂敷胶料。[0003]室温硫化甲基硅橡胶，简称107胶或RTV-107，是制备单组分及双组分室温硫化型硅橡胶的基础原料，也可用作电子元器件和组合件的粘接密封、防潮、防震和绝缘材料，随着高层建筑的大量增加和建筑档次的提升，建筑密封胶原料需求逐渐增加，107胶的需求也大量增加。

[0004]目前市面上的室温硫化甲基硅橡胶，固化时间不够快，且粘性较低，长期存放容易变质。

发明内容

[0005]有鉴于此，本发明提出了一种固化时间快、粘性大且长期存放不变质的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。

[0006]本发明的技术方案是这样实现的：一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，包括以下步骤，[0007]S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂、固化交联剂升温至120℃，加入催化剂，搅拌均匀；[0008]S2，在120-125℃聚合反应4h；[0009]S3，加入水降解，调节反应液粘度；[0010]S4，继续升温至230℃；油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，[0011]S5，检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到室温硫化甲基硅橡胶。

[0012]在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中各组分质量份数如下：

[0013]

[0014]

在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中催化剂采用KOH、LiOH、Me4NOH或

Bu4POH。

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说　明　书

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在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中封端剂为磷酸、磺酸、二元羧酸、

二元酸酐、二元酰氯或内酯中的一种或多种。[0016]在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中固化交联剂采用正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯或甲基三乙基硅烷。

[0017]在以上技术方案的基础上，优选的，所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6≥99.8％，D4≥80％。

[0018]在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1和S2在N2保护气氛下进行。[0019]本发明的室温硫化甲基硅橡胶相对于现有技术具有以下有益效果：[0020](1)通过选择特定的封端剂和固化交联剂，加速产品固化，提升粘性和长期存放抗氧化性能；

[0021](2)优化工艺参数，提高单位时间产量，减少副反应和副产物，提高产品纯度和收得率。

具体实施方式

[0022]下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。[0023]实施例1

[0024]本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下：

[0025]

具体的制备步骤如下：[0027]1、检查设备运转状况，包括水、电等；[0028]2、通入N2，启动真空泵将二甲基环硅氧烷、磷酸、正硅酸乙酯泵入反应釜内，并升温至釜温为120℃；[0029]3、加入KOH，搅拌，使催化剂充分混合；[0030]4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120～125℃；

[0031]5、加入水降解，调节反应液粘度；[0032]6、油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，继续升温至230℃时，停止升温；

[0033]7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到室温硫化甲基硅橡胶。[0034]经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为 3～5s，产

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[0026]

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品收得率为83％。[0035]实施例2

[0036]本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下：

[0037]

具体的制备步骤如下：[0039]1、检查设备运转状况，包括水、电等；[0040]2、通入N2，启动真空泵将二甲基环硅氧烷、磺酸、聚硅酸乙酯泵入反应釜内，并升温至釜温为120℃；[0041]3、加入LiOH，搅拌，使催化剂充分混合；[0042]4、聚合时间为4小时，温度保持在120～125用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，℃；

[0043]5、加入水降解，调节反应液粘度；[0044]6、油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，继续升温至230℃时，停止升温；

[0045]7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到室温硫化甲基硅橡胶。[0046]经检测，在常温下的固化时间为3～5s，产本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，品收得率为82％。[0047]实施例3

[0048]本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下：

[0049]

[0038]

[0050]

具体的制备步骤如下：[0052]1、检查设备运转状况，包括水、电等；[0053]2、通入N2，启动真空泵将二甲基环硅氧烷、二元羧酸、甲基三乙基硅烷泵入反应釜内，并升温至釜温为120℃；[00]3、加入Me4NOH，搅拌，使催化剂充分混合；[0055]4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120～125℃；

[0056]5、加入水降解，调节反应液粘度；

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[0051]

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6、油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，继续升温至230℃时，停止

升温；

[0058]

7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到

室温硫化甲基硅橡胶。[0059]经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3～5s，产品收得率为85％。[0060]实施例4

[0061]本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下：

[0062]

具体的制备步骤如下：[00]1、包括水、电等；检查设备运转状况，[0065]2、通入N2，启动真空泵将二甲基环硅氧烷、内酯、甲基三乙基硅烷泵入反应釜内，并升温至釜温为120℃；[0066]3、加入Bu4POH，搅拌，使催化剂充分混合；[0067]4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120～125℃；

[0068]5、加入水降解，调节反应液粘度；[0069]6、油浴升温至170℃时开始抽真空至-0.85～-0.1MPa，继续升温至230℃时，停止升温；

[0070]7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000～10000mPa﹒s，自然冷却，得到室温硫化甲基硅橡胶。[0071]经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3～5s，产品收得率为85％。

[0072]以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

[0063]

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