分析化学实验教学大纲

分析化学实验教学大纲

一、课程中文名称(课程英文名称)：分析化学实验(Analytical Chemistry Experiment) 二、课程编码：1121006007 三、课程目标和基本要求：

分析化学实验是高等院校化学、生物、环境科学等专业的主要基础课程之一，是与分析化学理论课教学紧密结合的课程。通过实验，可使学生加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关领域的教学及科学研究工作打下良好的基础。

本课程开设对象为化学与应用化学本科专业，安排实验总时数为学时。主要安排定量分析实验，包括化学分析法中的酸碱、络合、氧化还原、沉淀滴定法和沉淀重量法以及可见吸光光度法等有代表性的实验。在以论证实验为主体的情况下，还适当安排了设计性实验与综合性实验作为补充与深入。通过实验，一方面使学生掌握扎实的常规容量分析实验基础以及简单的吸光光度法的应用，更重要的是，通过实验使学生进一步理解、掌握及深化分析化学所学理论知识， 建立起严格的“量”的概念，并逐步培养学生将理论所学知识灵活应用于解决实际问题的能力。

1. 掌握称量原理，正确熟练地使用电子天平。

2. 掌握分析化学中常用的玻璃仪器的洗涤方法，能按分析化学基本操作规范的要求熟练地进行滴定分析及重量分析。

3. 了解常用化学试剂的规格、性质，正确配制常用的溶液及标准溶液。 4. 掌握滴定分析法的原理和实验方法。

5. 掌握重量分析的基本过程，学会沉淀的洗涤、过滤、干燥、灼烧等方法。 6. 能根据所学知识设计分析方案，培养综合实验能力。

7. 能正确地记录和处理实验数据并具有书写实验报告的能力。 四、课程总学时： 学时

五、课程总学分: 2 学分(严格按教学计划学分) 六、适用专业和年级：化学、应用化学 七、实验项目汇总表： 序号 实验编号 实验名称 时数 实验类别 实验类型 实验每组要求 人数 112100600701* 电子天平称量及滴定基本4 实验一 专业基础 验证性 必修 1 操作练习 实验二 112100600702* 氮肥中含氮量的测定 实验三 112100600703* 工业纯碱总碱度的测定 实验四 112100600704* 锅炉水总硬度的测定 4 4 4 专业基础 验证性 专业基础 验证性 专业基础 验证性 专业基础 验证性 必修 必修 必修 必修 1 1 1 1 112100600705* 河水中高锰酸盐指数的测4 实验五 定 112100600706* 重铬酸钾法测定铁矿中的4 实验六 专业基础 验证性 必修 1 全铁含量 112100600707* 间接碘量法测定黄铜中铜4 实验七 专业基础 设计研究 必修 1 的含量 112100600708* 粗盐中氯含量的测定（佛4 实验八 专业基础 验证性 必修 1 尔哈德法） 112100600709* 铋、锌、钡混合液中铋、4 实验九 专业基础 设计研究 必修 1 锌、钡含量的连续测定 112100600710* 硅酸盐水泥全分析Ⅰ6 实验十 专业基础 综合性 必修 1 （Fe2O3、Al2O3含量测定） 实验十一 实验十二 实验十三 112100600711* 硅酸盐水泥全分析Ⅱ4 专业基础 综合性 必修 1 （CaO、MgO含量测定） 112100600712* 硅酸盐水泥全分析Ⅲ （SiO2含量测定） 112100600713* 邻二氮菲吸光光度法测定4 工业盐酸中铁含量 专业基础 验证性 必修 4 专业基础 综合性 必修 1 1 实验十四 112100600714* 分光光度法测定制革废水4 中Cr(III)和Cr(VI)的含量 112100600715* HCl-NH4Cl混合液中各组6 分含量的测定 112100600716* 明矾中铝含量的测定 6 专业基础 设计研究 必修 1 #实验十五 专业基础 设计研究 必修 1 #实验十六 专业基础 设计研究 必修 1 #实验十七 112100600717* As2O3+As2O5混合物中各组分6 含量的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验十八 112100600718* 硼酸和硼砂混合物中各组分6 含量的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验十九 112100600719* NH3—NH4Cl混合液中各组分6 的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十 112100600720* NH3—H3BO3混合液中各组分6 含量测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十一 112100600721* Na3PO4+Na2HPO4+NaOH混6 合物中可能存在的成分分析 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十二 112100600722* K2HPO4—KH2PO4混合液中6 各组分含量的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十三 112100600723* Ca2+—EDTA混合液中各组分6 的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十四 112100600724* Bi3+—Fe3+混合液中各组分含6 量的测定 专业基础 设计研究 必修 1 #实验二十五 112100600725* Zn2+—Cd2+混合液中各组分6 含量的测定 专业基础 设计研究 1 #实验二十六 112100600726* HCl—FeCl3混合液中HCl、6 Fe3+含量的测定 专业基础 设计研究 1 注：#选做一个

八、大纲内容：

实验一 电子天平称量及滴定基本操作练习

[实验目的和要求]

1、熟悉和掌握分析天平的使用方法；

2、学会正确使用称量瓶和用各种称量法称量试样; 3、学习掌握定量分析常用仪器的洗涤和使用方法； 4、初步练习滴定分析操作，学会正确判断滴定终点。 [实验内容]

1、分析天平秤量练习：直接称量法、递减称量法、固定质量称量法； 2、定量分析常用仪器的洗涤和滴定分析基本操作练习。 [主要实验仪器与器材]

1、电子天平 2、酸、碱式滴定管 3、称量瓶 4、锥形瓶 5、瓷坩埚

实验二 氮肥中含氮量的测定

[实验目的和要求]

1、了解基准物质的性质及其应用；

2、掌握NaOH标准溶液的配制、标定和保存要点； 3、了解弱酸强化的基本原理；

4、掌握甲醛法测定氨态氮含量的原理和方法；

5、初步掌握容量瓶和移液管的正确使用，熟练滴定操作。 [实验内容]

1、NaOH标准溶液的配制； 2、NaOH标准溶液的标定。 3、硫酸铵待测试液的配制； 4、含氮量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 电子天平 2、 托盘天平 3、 称量瓶 4、 碱式滴定管 5、 锥形瓶 6、 容量瓶 7、 移液管

实验三 工业纯碱总碱度的测定

[实验目的和要求]

1、 掌握HCl标准溶液的配制与标定；

2、 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程、突越范围及指示剂的选择； 3、 了解双指示剂法判断纯碱成份的方法及原理。 [实验内容]

1、HCl标准溶液的配制与标定； 2、工业碱样品中总碱度的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 电子天平 2、 容量瓶 3、 移液管 4、 锥形瓶 5、 酸式滴定管

实验四 锅炉水总硬度的测定

[实验目的和要求]

1、掌握EDTA标准溶液的配制、标定原理及方法（基准CaCO3法）； 2、掌握天然水Ca、Mg总硬度的测定原理及方法（直接滴定法）； 3、掌握络合滴定指示剂（金属离子指示剂）的变色原理； 4、学习络合滴定法的原理、应用及缓冲溶液在其中的作用。 [实验内容]

1、EDTA标准溶液的配制、标定； 2、水样总硬度的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、表面皿 4、电炉 5、容量瓶 6、移液管 7、锥形瓶 8、酸式滴定管

2+

2+

实验五 河水中高锰酸盐指数的测定

[实验目的和要求]

1、 了解COD及高锰酸盐指数的意义及其与水体污染的关系； 2、 掌握KMnO4标准溶液标定原理及方法，了解自动催化反应； 3、 掌握高锰酸钾法测定水样高锰酸盐指数的原理及方法。 [实验内容]

1、 KMnO4 标准溶液的配制及标定； 2、 水样中高锰酸盐指数的测定。

[主要实验仪器与器材]

1、 电子天平 2、 电炉 3、 容量瓶 4、 移液管 5、 锥形瓶 6、 酸式滴定管

实验六 重铬酸钾法测定铁矿中的全铁含量

[实验目的和要求]

1、 掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用（直接法）； 2、 掌握K2Cr2O7法测定铁含量的原理及方法； 3、 了解甲基橙指示SnCl2不过量的原理及控制方法； 4、 了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 [实验内容]

1、 K2Cr2O7标准溶液的配制； 2、 试样中全铁含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 电子天平 2、 电炉 3、 容量瓶 4、 移液管 5、 锥形瓶 6、 酸式滴定管

实验七 间接碘量法测定黄铜中铜的含量

[实验目的和要求]

1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制、标定原理及方法； 2、掌握间接碘量法测定溶液中铜的原理和方法；

3、掌握减少碘挥发与吸附的操作要点及碘量瓶的正确使用。

[实验内容]

1、 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定； 2、 溶液中铜含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 电子天平 2、 容量瓶 3、 移液管 4、 碘量瓶 5、 碱式滴定管

实验八 粗盐中氯含量的测定（佛尔哈德法）

[实验目的和要求]

1、学习掌握AgNO3、NH4SCN标准溶液的配制和标定；

2、了解莫尔法和佛尔哈德法进行沉淀滴定的原理方法及其区别； 3、掌握佛尔哈德返滴定法测定氯的原理和方法。 [实验内容]

1、NH4SCN标准溶液的配制与标定； 2、粗盐中氯含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 托盘天平 2、 电子天平 3、 容量瓶 4、 移液管 5、 锥形瓶 6、 酸式滴定管

实验九 铋、锌、钡混合液中铋、锌、钡含量的连续测定

[实验目的和要求]

1、 掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法；

2、 了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法；

3、 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择； 4、 掌握铋铅混合液实现连续分别滴定的方法原理。 [实验内容]

1、 EDTA标准溶液的配制与标定； 2、 水样中铋、铅含量的连续测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 托盘天平 2、 电子天平 3、 表面皿 4、 容量瓶 5、 移液管 6、 锥形瓶 酸式滴定管

实验十 硅酸盐水泥全分析Ⅰ（[实验目的和要求]

1、学习水泥试样的分解与预处理方法； 2、掌握重量法测SiO2的原理与方法。 [实验内容]

1、空坩埚恒重； 2、水泥试样预处理； 3、Cu2+

标准溶液的配制。 [主要实验仪器与器材]

1、 托盘天平 2、 电子天平 3、 马弗炉 4、 坩埚 5、 干燥器 6、 电炉 7、 漏斗 8、 容量瓶

Fe2O3、Al2O3含量测定）

实验十一 硅酸盐水泥全分析Ⅱ（CaO、MgO含量测定）

[实验目的和要求]

1、掌握Cu标定EDTA的原理和方法；

2、掌握溶液中Fe和Al的分别测定的原理和方法（络合滴定法）。 [实验内容]

1、 样品坩埚的炭化、灰化及恒重； 2、 EDTA标准溶液的配制和标定； 3、 滤液中Fe和Al的分别测定。 [主要实验仪器与器材]

1、 托盘天平 2、 电子天平 3、 马弗炉 4、 坩埚 5、 干燥器 6、 电炉 7、 容量瓶 8、 移液管 9、 酸式滴定管

3+

3+3+

3+

2+

实验十二 硅酸盐水泥全分析Ⅲ（SiO2含量测定）

[实验目的和要求]

1、学习尿素均匀沉淀法分离Fe、Al的原理和方法； 2、掌握水泥中CaO、MgO总量的测定方法。 [实验内容]

1、 Fe和Al均匀沉淀法分离预处理； 2、 滤液中Ca、Mg总量的测定； 3、 样品坩埚恒重及水泥中SiO2含量的确定。 [主要实验仪器与器材]

1、 托盘天平

2+

2+

3+

3+

3+

3+

2、 电子天平 3、 马弗炉 4、 坩埚 5、 干燥器 6、 电炉 7、 漏斗 8、 容量瓶 9、 移液管 10、酸式滴定管

实验十三 邻二氮菲吸光光度法测定工业盐酸中铁含量

[实验目的和要求]

1、初步掌握吸量管和分光光度计的使用方法； 2、掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的原理和方法； 3、掌握吸收曲线和标准曲线的绘制方法及其应用；

4、学会利用标准曲线求算摩尔吸光系数ε与待测液浓度的方法。 [实验内容]

1、标准溶液系列及待测试液配制；

2、吸收曲线(A～λ) 的测量及最佳测量波长的选择； 3、标准曲线的绘制和待测液吸光度的测量。 [主要实验仪器与器材]

1、容量瓶 2、吸量管

3、分光光度计（7200型） 4、比色皿

实验十四 分光光度法测定制革废水中Cr(III)和Cr(VI)的含量

[实验目的和要求]

1、进一步熟悉掌握吸量管和分光光度计的使用方法； 2、学习二苯碳酰二肼光度法测定六价铬Cr(Ⅵ)的原理和方法；

3、掌握Cr(Ⅲ)→Cr(Ⅵ)的预处理方法； 4、掌握水样中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的光度法测定。 [实验内容]

1、Cr(Ⅲ)→Cr(Ⅵ)的预处理； 2、标准溶液系列及待测试液配制；

3、吸收曲线(A～λ) 的测量及最佳测量波长的选择； 4、标准曲线的绘制和待测液吸光度的测量。 [主要实验仪器与器材]

1、电炉 2、烧杯 3、容量瓶 4、吸量管

5、分光光度计（7200型） 6、比色皿

#实验十五 HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现混合酸的组成分析测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、HCl-NH4Cl混合酸中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、碱式滴定管

#实验十六 明矾中铝含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现明矾中铝含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定； 2、明矾试样中铝含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验十七 As2O3+As2O5混合物中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现As2O3与As2O5混合物中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、As2O3+As2O5混合物中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

7、碱式滴定管

#实验十八 硼酸和硼砂混合物中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现硼酸和硼砂混合物中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、硼酸和硼砂混合物中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管 7、碱式滴定管

#实验十九 NH3—NH4Cl混合液中各组分的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现NH3—NH4Cl混合液中各组分的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、NH3—NH4Cl混合液中各组分的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶

4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验二十 NH3—H3BO3混合液中各组分含量测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现NH3—H3BO3混合液中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、NH3—H3BO3混合液中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管 7、碱式滴定管

#实验二十一 Na3PO4+Na2HPO4+NaOH混合物中可能存在的成分分析

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现Na3PO4+Na2HPO4+NaOH混合物中可能存在的成分分析，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、Na3PO4+Na2HPO4+NaOH混合物中可能存在的成分分析。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验二十二 K2HPO4—KH2PO4混合液中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现K2HPO4—KH2PO4混合液中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、K2HPO4—KH2PO4混合液中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管 7、碱式滴定管

#实验二十三 Ca2+—EDTA混合液中各组分的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现Ca2+—EDTA混合液中各组分的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、Ca2+—EDTA混合液中各组分的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验二十四 Bi3+—Fe3+混合液中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现Bi3+—Fe3+混合液中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、Bi3+—Fe3+混合液中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验二十五 Zn2+—Cd2+混合液中各组分含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现Zn2+—Cd2+混合液中各组分含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。

[实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、Zn2+—Cd2+混合液中各组分含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

#实验二十六 HCl—FeCl3混合液中HCl、Fe3+含量的测定

[实验目的和要求]

1、培养学生查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题的能力；

2、在学生预先自行设计方案基础上，教师从旁指导使学生在实验室中实现HCl—FeCl3混合液中HCl、Fe3+

含量的测定，以培养学生分析问题、解决问题的能力，提高基本实验素质。 [实验内容]

1、标准溶液的配制和标定；

2、HCl—FeCl3混合液中HCl、Fe3+含量的测定。 [主要实验仪器与器材]

1、托盘天平 2、电子天平 3、锥形瓶 4、容量瓶 5、移液管 6、酸式滴定管

九、主要实验教材（指导书）及参考用书：

实验教材：武汉大学主编的《分析化学实验》（第四版）为教材， 参考用书：华中师范大学主编的《分析化学实验》（第三版）。 十、课程考核方式及成绩评定办法：

考核方式为考查，平时实验成绩（70％）；实验考查成绩（30％）。

说明：

平时成绩是在所开设的所有完整实验的单次成绩取均值的基础上，再根据学生平时总体操作及表现情况适当上下浮动得到。而各实验成绩为综合学生预习、具体操作过程、结果准确度及精密度、实验报告等情况给出。

实验考查成绩是以所开设的验证性实验中选择一个实验为考查对象，由指导老师与监考老师分别对所负责学生的整个实验操作过程进行具体量化评分。最终成绩综合预习、具体操作过程、结果准确度及精密度、实验报告给出。

各次实验结果准确度由学生实验原始数据经“定量分析数据处理系统”软件统计处理得到。