空气吹出酸法制溴操作规程

莱州市元亨利贞盐化有限公司

空气吹出酸法制溴

岗位操作规程

莱州市元亨利贞盐化有限公司

二00 七年三月修订

空气吹出酸法制溴操作规程

第一部分 概述

目前，我厂采用的制取溴素的方法是以二氧化硫作吸收剂的空气吹出、酸法吸

收、尾气喷淋洗涤排空的制溴工艺。

空气吹出的酸法制溴的工艺流程为：卤库中的卤水由离心泵泵入管道，加入蒸馏废液进行酸化，调节ＰＨ值达到要求范围。然后通入氯气进行氧化，经静态混合器进一步反应后送入吹出塔，自上而下喷淋，塔内装满填料，风机由塔下部吹入空气，在填料表面进行气液交换，游离溴被惰性气体带走，废液自塔底排放。以二氧化硫气体加淡水喷淋在吸收塔顶部对含溴空气进行顺流吸收。其吸收液含溴量达 40—— 100Kg/m3左右，然后进行二次加氯，蒸馏即得成品溴。工艺流程方框图如下：

Cl2 H2O SO2

卤水 酸化 氧化 吹出 吸收 废液 喷淋 鼓风

蒸馏废液 去盐田 排空 初级酸

成品溴 分离 冷凝 蒸馏

蒸气 Cl2

图 1.1 酸法制溴工艺流程方框图

基本原理：

1 在酸性条件下，用氯气作氧化剂，溴离子（

Br- ）被氧化成溴分子（ Br2）。

反应式为： 2Br-+Cl2=Br2+2Cl-

2 游离出的溴用空气吹出，以二氧化硫作吸收剂，加以淡水喷雾，辅助吸收空气与溴的混合气。吸收完成液又称初级酸。

SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr

3 将初级酸通入氯气二次氧化，重新游离出溴，并生成盐酸： 2HBr+Cl2=2HCl+Br2↑

最后用水蒸气将溴蒸馏出来，经冷凝、分离，得成品溴。

酸法制溴岗位划分为：

a） 控制室岗位

b） 供氯硫岗位

c） 蒸馏岗位

d） 包装岗位

第二部分 控制室岗位操作规程

1 控制室岗位任务

1.1 目的和意义

1.1.1 酸化

向卤水中加入蒸馏废液或稀硫酸，调节卤水 PH值在要求范围内，以防止加入氯后，溴和氯在碱性溶液中发生水解而过量损耗。

1.1.2 氧化

通入氧化剂氯气，使卤水中的离子溴氧化成游离溴，以便提取。

1.1.3 吹出

氧化液与鼓风机鼓入的空气逆流接触，在填料表面被解吸，以便进一步浓

缩。

1.1.4 吸收

含溴空气与气体二氧化硫和雾状水顺流接触，形成氢溴酸小液滴，汇集达到吸收浓缩的目的。

1.2 原料规格

1.2.1 卤水：制溴的主要原料。我厂所用卤水全部为地下卤水，由处在厂区周围的卤井直接抽取提供。卤水含溴量高低只影响原料消耗，产量及生产成本不影响溴素成品质量。溴主要以镁、钾、钠等盐的形态存在其中，为离子状态。卤水的浓度及含溴量由于天气、季节的影响而有所变化。

1.2.2 氯气：制溴的主要辅助原料，分子式

Cl 2，分子量 70.91 。

性质：常温状态下为黄绿色气体，有剧烈窒息性臭味。

密度： 3.21Kg/m3，熔点 - 102℃，沸点 - 34.6 ℃，溶于水和碱溶液，易溶于 CS2

和 CCl4 等有机溶剂，剧毒，一般操作场所空气中含氯量不得超过 0.001mg/l ，干 燥氯在低温下不甚活泼，但有痕量水分存在时，反应剧烈增加。加压易被液化成液氯。

质量标准： GB5138～ 5139-85 中规定的产品标准

项目

指标

氯含量 %（v/v ）

≥99.6

水分含量 %（m/m）

≤0.05

包装：一般用液氯钢瓶包装，液氯钢瓶注装量有 0.5 、0.9 、1 吨，我厂通

常进货为 1 吨钢瓶装。

1.2.3 二氧化硫：吸收剂。分子式 SO2，分子量 64.06 。

性质：无色气体，有刺激性气味，密度 2.927kg/m 3，常温下加至四个大气

压，可液化成无色液体。比重 1.4337 ，熔点 - 76.1 ℃，沸点 - 10℃。溶于水而部分变成亚硫酸，溶于乙醇和乙醚，能氧化成 SO3。我厂用液体二氧化硫均为 1 吨钢瓶装。

质量标准： GB3637-83中规定的产品标准中的二级品

名称

指标

二级品

二氧化硫（ %）

≥99.7

残渣（ %）

≤0.10

水分（ %）

≤0.20

2 负责范围

2.1 领导关系及分工：

控制室岗位人员负责本岗位设备的操作和保养及氯、稀酸、淡水喷淋量的调节，受当班值长和车间主任的领导。

2.2 对外联系

2.2.1 与供氯、硫岗位 及时了解供氯、硫情况。

2.2.2 与蒸馏岗位

在当班值长协调下，调节淡水加入量及初级酸含溴、废酸加入量。2.2.3 与化验室

及时掌握工艺参数的变化情况，并进行调节。

2.2.4 与领导

及时将设备运转和生产情况报告当班值长或主任。 2.3 管辖设备及管线

2.3.1 管辖设备

卤水泵、风机、淡水泵、稀酸泵、初级酸转料泵 2.3.2 管辖管线

卤水管线，供酸管线，控制室至卤水泵的供氯管线，控制室至吹出塔的供硫管线，淡水管线。

3 工艺流程

3.1 流程简述

卤水经卤水泵输入管道，在泵出口管道加稀酸和氯气，经静态混合器进一步反应后送入吹出塔，自吹出塔上部喷淋而下，鼓风机由塔下部鼓入空气，在吹出塔填料表面气液交换，卤水中的溴被解吸吹出，吹出废液自塔底排放。含溴空气从吹出塔顶部排出，与在顶部风道中加入的二氧化硫气体、雾状淡水进行混合反应，顺流吸收，形成的氢溴酸小液滴，经吸收塔、捕沫器富集，凝成初级酸液，汇入初级酸槽。

3.2 流程简图

见图 2.1

4 设备构造

4.1 主要设备简述

4.1.1 吹出塔

溴的吹出和吸收都在吹吸塔内进行。我厂吹吸塔为圆形砖混塔。塔内填充有

Φ76 的塑料阶梯环。吹出塔顶部布水器采用锥形螺旋喷头式布水。

4.1.2 吸收塔Ⅱ

吸收塔Ⅱ用于吹出空气中所夹带酸雾的捕集，净化空气。我厂吸收塔Ⅱ塔体材质为砖混，圆形。塔内填料为 Φ76 塑料阶梯环。

4.1.3 风机：

为系统鼓入风，用于溴的吹出。

风机主要由叶轮、机壳、进出风口、传动部分组成。

4.2 设备一览表

序号 1 2 3 4 5 6 7 5 仪表控制一览表仪表名称 型号 压力表

Y-150

压力表

Y-100

压力表

Y-150

设备名称 卤水泵

淡水泵

深井泵

风机

吹吸塔

初级酸泵

废酸泵

规格 钽隔膜， 0- 1.6Mpa,Dg25

四氟隔膜， 0- 0.6MPa， Dg25

四氟隔膜， 0- 0.4Mpa,Dg50

规格型号 单位 只

只

只

单位 台 台 台 台 座 台 台 数量1

2

1

数量 生产厂家

1 博山

2 博山

1 泰州

1 济南

1

2 靖江

2 靖江

生产厂家

青岛仪表厂

青岛仪表厂

青岛仪表厂

玻璃转子LZB-50F 流量计

液体， 0.6-6m3

只

1

浙江余姚

玻璃转子LZB-40F 流量计

液体， 0.4-4m3

只

1

浙江余姚

玻璃转子LZB-50F 流量计

气体， 10-100m3

只

1

浙江余姚

6 操作方法

6.1 开机前准备工作

6.1.1 检查所属管道、阀门、仪表处于安全待用状态。

6.1.2 检查卤水泵、风机、淡水泵、氟合金泵、转子流量计，清除设备周围杂物；风机、淡水泵轴承室油位是否符合要求，卤水泵轴承体内是否注满黄油；泵、风机进行攀车 3-5 转，是否转动自如，是否有异声；确认正常后，联轴器加防护罩。

6.1.3 检查各电机、仪表是否已按要求正常供电。

6.1.4 检查淡水囤中的液位情况，液位不得低于淡水泵吸口高度。若不符，应开启深井泵补水。

6.1.5 关闭转子流量计上下阀门，酸氯在卤水管道入口的供应阀。 6.1.6 检查废酸槽液位情况，稀酸泵自吸罐注满引水。

6.1.7 检查氯、硫是否已正常供给，达到要求压力；若硫炉温太低，应以液硫为主。

6.1.8 电力设备启动前，应通知电器值班人员，在旁监测。

6.2 开机

6.2.1 起动淡水泵

6.2.1.1 打开淡水泵进口阀门，排气，使淡水充满泵腔，开启淡水泵。

6.2.1.2 打开淡水泵出口阀门，使出口压力在 0.5Mpa 以上 . 若压力较低 , 应立即检查 , 直到符合要求。

6.2 起动卤水泵

6.2.2.1 开启卤水泵进口管道闸阀。

6.2.2.2 向卤水泵自吸罐加满水，直到进口管道溢水。关闭加水阀门。 6.2.2.3

启动卤水泵，开启卤水泵出口闸阀。

6.2.2.4 待卤水充满整个卤水管道后，根据卤水泵出口压力、电机电流，调整上水量达到工艺要求。

6.2.2.5 若卤水泵出口压力不足或电机超负荷运转，应停止工作，重新检查后再启动。

6.2.3 启动风机

6.2.3.1 关闭进风门，启动风机，切换后，按规定调节进风门大小，注意观察

风机电机的转动情况，做好检查。

6.2.4 加料 6.2.4.1

启动稀酸泵， 缓慢打开出口阀门。若压力低，应停泵进行检查。

6.2.4.2 缓慢开启稀酸流量计出口阀门至全开，微开进口阀门，然后打开卤水管道上稀酸供应阀；调节流量。

6.2.4.3 全开氯转子流量计出口阀门，微开进口阀门，使氯气充满氯管道后，打开卤水管道上氯供应阀；调节流量。

6.2.4.4 全开淡水、硫转子流量计出口阀门，调节进口阀门，将淡水、二氧化硫量调到工艺所要求范围。

6.2.4.5 根据化验数据，调节 PH值、配氯率在规定工艺范围内 , 结合吹出废液颜色 , 调节加硫量。

6.3 正常工作

6.3.1 化验室按规定对物料数据进行化验分析。

化验项目 化验频次 备注

卤水含溴

2 次/ 每班 特殊情况可追加

酸化 PH值、配氯率

1 次/ 每小时

全分析

1次/每班

吹出废液总溴

3次/每班

初级酸含溴

2次/每班

特殊情况包括：刚开车运行或多雨季节等。

6.3.2 根据化验数据，正确调节，确保物料工艺数据在规定范围内，确保整个系统运行稳定。

6.3.3 若酸化 PH值偏高或偏低，则控制稀酸加入量，相应补加或减少稀酸流量，使之达到要求的技术条件。

6.3.4 若配氯率偏高或偏低，则调节 PH值在要求范围内基础上，相应减少或增加氯气流量。

6.3.5 严格执行设备维护保养制度和设备巡回检查制度，巡视牌每半小时拨一次，发现问题及时汇报处理。

6.3.6 认真、及时、如实填写运行记录，字体工整并做到仿宋化，记录无污损、涂改、缺页、少边现象。

6.3.7 搞好岗位的联系工作 , 及时传递信息 , 确保平衡生产。

6.3.8 每月测一次风压，开停车时应加测一次，检查吹出、吸收塔内有无异常情况。

6.3.9 技术操作条件：

酸化 PH值： 4 月初 -11 月中旬 2.0-3.5 11 月下旬 -3 月底 3.0-4.5

配氯率 :100%--106%

加硫量：尾气不冒红烟。

6.4 故障处理

6.4.1 卤水泵 6.4.1.1

卤水泵上水量低，表现电流下降较大、加氯量少。

原因： a 叶轮磨损或腐蚀

b 叶轮或进口有堵塞 c 出口阀门坏 d 泵壳腐蚀，内穿

处理方法： a 更换叶轮

b 清除杂物 c 打开维修或更换 d 更换泵壳

6.4.1.2 卤水泵内声音有异声，振动剧烈

原因： a 泵内盘根漏气。

b 泵内有杂物 c 叶轮不平衡

处理方法： a 排除泵内空气，紧盘根

b 打开泵盖，清除杂物 c 修正或更换叶轮 6.4.1.3

轴承过热

原因： a 缺少机油或机油变质 b 轴承磨损严重

c 联轴器未找正或联轴器螺栓磨损处理方法： a 注满机油或更换机油

b 更换轴承

c 找正联轴器或更换联轴器螺栓胶圈

6.4.2 风机 6.4.2.1

风机轴承箱剧烈震动

原因： a 风机叶轮未找正或叶轮内有杂物

b 机壳或进风口与叶轮摩擦

c 联轴器螺栓松动或轴承室及电机地脚螺栓松动 d 叶轮磨损或腐蚀

处理： a 重新找正或清除杂物

b 修正间隙尺寸 c 紧固螺栓 d 更换叶轮 6.4.2.2

轴承温升过高

原因： a 滚动轴承损坏

b 润滑油脂质量不良，含杂多、变质或填充过多 c 轴承箱盖、底连接螺栓的紧力过大或过小处理： a 更换轴承

b 更换润滑油 c 调节相应螺栓紧力 6.4.2.3

电动机电流过大或温升过高

原因： a 受轴承箱剧烈震动的影响

b 电动机输入电压过低或电流单相断电 c 联轴器连接不正 6.4.2.4

有下列情况必须紧急停车。

a 发现风机有剧烈的噪音。 b 轴承的温度剧烈上升。

c 风机发生剧烈的振动和有撞击的现象。 6.5 停机

6.5.1 正常停机

正常停机的操作顺序和起动顺序正好相反。 6.5.1.1 6.5.1.2 6.5.1.3 6.5.1.4 6.5.1.5 6.5.1.6

氯气压力在 0.3Mpa 以下时，停止氯气的供应。 停止稀酸供应

停止二氧化硫供应。 关掉淡水喷淋。

关闭卤水泵出口蝶阀，停止卤水泵运转。 关掉风机。

6.5.1.7 停机在 12 小时以上，应打开排水阀，排掉管道内积存的含酸卤水，并开启淡水阀门冲洗卤水泵及阀门。

6.5.2 紧急停机 6.5.2.1

风机故障

停止供氯，并尽可能快的停止稀酸、二氧化硫的供应。然后停止卤水和淡水的供应，并使系统处于安全状态。

6.5.2.2 卤水泵故障

停止供氯，并尽可能快的停止稀酸、二氧化硫的供应，然后停止淡水喷淋和关闭风机，并使氯处于安全状态。

6.5.2.3 二氧化硫故障

尽可能快地停止供氯，然后停止稀酸、淡水、卤水供应和关闭风机，使系统处于安全状态。

6.5.2.4 氯供应系统故障

应尽可能快地关闭卤水管道上加氯阀门，防止海水倒灌；停止供氯，尽可能快地停止二氧化硫供应，然后停止稀酸、淡水、卤水供应和关闭风机。

6.5.2.5 稀酸故障

停止供氯，然后尽可能快地停止二氧化硫供应，然后停止淡水、卤水供应和关闭风机。

6.5.2.6 突然停电

停止供氯，停止二氧化硫供应，尽可能快地关闭卤水泵出口阀门，关掉风机，使系统处于安全状态。

7 安全技术规则

7.1 安全基本守则

7.1.1 上班着工作装，配好劳动护具，持证上岗。 7.1.2 严格执行安全纪律，禁止违章操作。

7.1.3 严格执行设备巡回检查制度，搞好环境卫生。 7.1.4 禁止脱岗、串岗、睡岗和打闹。

7.1.5 转子流量计调节阀应缓慢开启，一次开启幅度不能太大。转子流

量计有机玻璃护罩必须完好，清晰，安装牢固。

7.1.6 风机、卤水泵的启动，必须有电器值班人员在旁监测。

7.1.7 熟悉本岗位的物料的性质及危害性，掌握防护急救方法，熟练使

用防护器具。

7.2 中毒与急救

本岗位的有毒物质为初级酸、稀酸、氯气、二氧化硫。 具体见第七部分

8 岗位责任制 见第八部分

第三部分 供氯、硫岗位操作规程

1 供氯、硫岗位任务

1.1 目的和意义：

为系统供压力、流量稳定的氯气、二氧化硫

1.2 原料规格见控制室岗位 1.2 氯气、二氧化硫

2 负责范围

2.1 领导关系及分工

供氯、硫岗位负责向氯、硫气化器充液、液硫，保证氯、 SO2 气化器的压力稳定，并负责空、重瓶的装、卸车，受当班值长和车间主任的领导。

2.2 对外联系

2.2.1 与蒸馏：及时将供氯异常情况通知蒸馏，以利于操作调节。 2.2.2 与控制室：及时将供氯、硫的情况通知控制室。

2.2.3 与领导：及时将设备运转和生产的异常情况报告当班值长或主任。 2.3 管辖设备及管线 2.3.1 管辖设备

氯气化器、硫气化器、地上衡、行车、螺旋板换热器、循环水泵

2.3.2 管辖管线：

配氯区的氯硫管线，蒸汽管线，循环水管线。 3 工艺流程

3.1 流程简述：

开启液氯（硫）瓶，液氯（硫）在压力差的作用下压入气化器中，液（硫）在此气化，保持气化器液位在 1/2-2/3 之间，通过调节液氯（硫）加入量和夹套循环水温的方式使气化器压力稳定，气体氯气送入氧化工序，气态二氯化硫送入吸收工序。

3.2 工艺流程简图见图 3.1 4 设备构造

4.1.1 气化器

液氯进行气化的场所，向系统提供流量、压力稳定的氯气。

气化器为釜式结构，外有夹套层，材质为碳钢，用热水加热，不得用蒸汽直接加

热。气化器出口水温控制在 45℃以下，氯出口压力控制在 0.40-0.50Mpa 之间，二氧化硫出口压力控制在 0.25Mpa 以下，顶部装有封闭全启弹簧式安全阀。 4.1.2 钢瓶

4.1.2.1 液氯钢瓶，用于充装液氯。液氯瓶有爆炸危险，且氯本身是剧毒品，在贮存使用中要高度重视，必须按《气瓶安全监察规程》的有关规定制度执行。

液氯钢瓶主要性能：操作温度 -40 ～+60℃，水压试验 2.65Mpa，易熔合金安全塞熔 点 64～68℃，易熔塞数量 3～6 只。钢瓶使用情况：

贮存于阴凉处，并横向卧放，防止滚动，存放高度不得超过两层，

空、重瓶分区存放，且堆放整齐。

● ● ●

重瓶严禁使用叉车装卸。

严禁将油类、棉纱等易燃物和与氯气发生反应的物品放在钢瓶附

近。

●

严禁使用蒸汽、明火直接加热钢瓶，应采用 45℃以下的温水加热。 ●

应有专用钢瓶开启扳手，不得挪作它用。

● 开启瓶阀要缓慢操作，关闭时亦不能用力过猛或强力关闭。 ● 钢瓶出口端应设置针形阀调节氯流量，不允许使用瓶阀直接调节。 ● 瓶内液氯不能用尽，必须留有余压，应保留

5kg 左右余氯。

● 空瓶返回充装时，应保证安全附件齐全。

4.1.2.2 液硫钢瓶参见 4.1.2.1 4.2 设备一览表

序号

名称

规格型号

单位

数量

备注

1 地上衡 台

2 电动单梁航吊 台

3 循环水泵 台 1 上海

4 气化器 台 2 潍坊化工机械厂

5、仪表控制一览表

序号 名称 规格型号 单位 数量 备注

1 压力表 YTP-150,0 ～ 1.6Mpa 只 2 华青

2 温度表 WTQ-280,0- 160℃ 只 1 衡水

6 操作方法

6.1 开机前的准备

6.1.1 检查所属管道、阀门、仪表是否处于安全待用状态。 6.1.2 检查水、电、汽是否按要求正确供给。 6.1.3 准备好防毒面具等防护用品。 6.1.4 检查管道、阀门等确保无泄漏。

6.1.5 检查电动单梁行吊是否处于安全待用状态。 6.2 开车

6.2.1 用行车吊钢瓶于卸氯、硫地点，连接好钢瓶与气化器的连接管

道，微开瓶阀，用氨水试漏。确保铜管、法兰连接处无泄漏。关闭瓶阀。

6.2.2 启动气化器供热系统，对气化器进行预热，控制气化器出水口温

度不超过 45℃。

6.2.3 打开钢瓶至气化器之间的阀门，向气化器供氯、硫。 6.2.4 根据压力要求，调节循环水量及气化器出水口温度。

6.2.5 开始供氯、硫时打开气化器出口阀门，通知控制室开始供氯、

硫。

6.3 停车 6.3.1 停供氯

6.3.1.1 短时间停车，停供氯时应关闭钢瓶出口阀门、进汽化器液 Cl2 阀，

停止加热，等待再开车。

6.3.1.2 长时间停车 , 首先要估算气化器内液氯能维持生产的时间 , 待气化器

内液氯用尽 , 压力明显下降时 , 先关闭卤水管道加氯口阀门 , 再关闭气化器出口阀 , 注意氯气系统下降后的压力必须大于卤水泵出口压力 , 以避免卤水倒流 .

6.3.1.3

再关闭。

注意气化器压力，若压力回升时，再打开氯气出口阀，卸压后

6.3.1.4 停止加热，待气化器冷却后卸到常压。

6.3.2 停供硫

6.3.2.1 短时间停车，先关闭转子流量计进出口阀门，再关闭钢瓶出口阀门，停止加热，等待再开车。

6.3.2.2 长时间停车，首先估算气化器内液硫量估计能维持生产的时间，待液硫用尽，气化器压力明显下降时，关闭气化器出口阀门。

6.3.2.3 停止加热，待气化器冷却后卸到常压。

6.3.3 紧急停车

若发生突然停电、氯或硫管道泄漏等突发事件，应立即关闭相应钢瓶出口阀门、进气化器液氯或硫阀门，停循环水泵。密切注意气化器压力变化情况，必要时，卸压。

6.4 正常操作

6.4.1 氯化设备和管道的连接垫料应选选用石棉板、石棉橡胶板、氟塑料等，严禁使用橡胶垫。

6.4.2 根据气化器压力表调节水温和水量，保持气化器压力稳定。

6.4.3 供热系统出现故障，应立即采取措施排除故障，若不能及时排除，应及时通知有关方面做好相应的处理。

6.4.4 配合调度室做好空、重瓶的装卸车和称量。

6.4.5 认真作好卸氯（硫）记录和运行记录，字迹工整并仿宋化。 6.5 技术操作条件

6.5.1 液氯：气化器压力

0.4 ～0.5Mpa

出口水温 ≤45℃

6.5.2 液硫：气化器压力 6.6 故障处理

6.6.1 气化器压力不稳

0.1 ～0.25Mpa

原因 : a 水温过高或过低

b 气化器液位不合要求

处理方法： a 调节蒸汽量及循环水量，使水温达要求

b 调节气化器液位在 1/2 ～2/3 之间

6.6.2 液氯钢瓶泄漏时的应急措施

a 泄漏时，现场负责人应立即组织抢修，通知主管领导及各岗位人员，撤离无关人员，抢修、救护人员必须配带有效防护面具。

b 易熔塞处泄漏时，应有竹签、木塞做堵漏处理 ; 瓶阀泄漏时，拧紧六角螺母 ; 瓶体焊缝泄漏时，应用内衬橡胶片的铁箍箍紧。凡泄漏钢瓶应尽快用完，返回生产厂。 c 严禁在泄漏的钢瓶上喷水。 7 安全技术规则

7.1 安全基本守则

7.1.1 上班着工作装，配好劳动护具，持证上岗。 7.1.2 严格执行安全纪律，禁止违章操作。

7.1.3 严格执行设备巡回检查制度，搞好环境卫生。 7.1.4 禁止脱岗、串岗、睡岗和打闹。

7.1.5 严格按照《电动葫芦安全操作规程》操作。 7.1.6 熟知氯气、二氧化硫钢瓶泄漏的紧急处理措施。

7.1.7 熟悉本岗位的物料性质及危害性，掌握防护急救方法，熟练运用防护器具。

7.2 中毒与急救

本岗位的主要有毒物质为氯气、二氧化硫。 具体见第七部分。

8 岗位责任制 见第八部分

第四部分 蒸馏岗位操作规程

1 蒸馏岗位任务：

1.1 目的和意义：

将吸收完成液加氯进行二次氧化，得到的游离溴经蒸馏得纯品。

1.2 原料及产品规格：

1.2.1 液氯：（见控制室岗位 1.2.2 ）

1.2.2 蒸汽：分汽包压力为 0.45 ～0.65Mpa 饱和蒸汽

进塔口压力为 0.015 ～ 0.06Mpa饱和蒸汽

1.2.3 产品规格 （溴素）

项目名称 指标

优级

一级

二

级

溴

（Br2）%≥

99.7

0 99.98.

5

氯（ Cl

２）％≤

0.05

5 0.10.2

5

不挥发 物％≤

0.05

0 0.10.1

5

2 负责范围

2.1 领导关系及分工

负责蒸馏系统的操作，并负责所有蒸馏设备的保养和环境的清洁，受当班值长和车间主任的领导。

2.2 对外联系

2.2.1 与控制室岗位

通过电话方式，及时取得配氯配酸的异常情况，并随时通知控制室蒸馏量的变化情况，以利于控制室稀酸流量的调节。

2.2.2 与供氯、硫岗位

及时取得供氯、硫量的变化情况，利于操作。

2.2.3 与化验室

根据化验室数据，及时调整操作。

2.2.4 与领导

将本工序的不正常情况及时向当班值长和车间主任汇报，及时完成车间布置的任务。

2.2.5 与锅炉岗位

与锅炉岗位及时联系，掌握蒸汽的供应情况。

2.3 管辖设备及管线 2.3.1 管辖设备

蒸馏塔、尾气回收塔、列管换热器、溴水分离瓶、初级酸供料泵、冷却泵、初级酸罐

2.3.2 管辖管线

蒸馏系统的供氯管线、初级酸上料管线、蒸馏塔至稀酸槽的稀酸管线、卤水冷却管线

3 工艺流程

3.1 流程简述

预热后的初级酸从回收塔上部加入，氯气与蒸汽从塔底通入，初级酸液自上而下沿填料表面流动时，与自下而上的氯气、蒸汽接触，不断被氧化蒸出，溴从蒸馏塔上部排出，经冷凝，得到溴与溴水。在分离瓶内进行分离，溴水回蒸馏塔。液溴流入溴贮罐，经计量瓶装溴坛，检验合格后即为成品。蒸馏废液从塔底排出，经玻璃列管换热器预热初级酸料液降温后，进入废液槽，用于酸化海水。

3.2 流程简图（见图 5.1 ） 4 设备构造

4.1 主要设备简述 蒸馏塔

溴素的蒸馏过程在蒸馏塔中进行，蒸馏塔温度高且与酸、氯、溴等强腐蚀性介质接触，对材质的选择及安装、使用、维护，有严格的要求。

当今，我厂使用的蒸馏塔为∮ 230 的高硼硅玻璃塔节组装而成。塔内填满玻璃拉西环，中间采用四氟栅板分层。

4.2 设备一览表

序

号

名称

规格型号

位

单

量

数

生产厂家

1

蒸馏塔

Ф230×8

000

座

1

北京

2 冷却水泵 台 1 博山华光

3

初级酸供

料泵

40FSB-30

台

1

靖江星宇

4

列管冷凝

器

5m2

台

2

北京玻璃仪器厂

5 仪表控制一览表

序

仪表名称

规格型号

单

数

号

位

量

1

温度表

XMZ-102,Pt100,0 ～

只

2

150℃

2

铂电阻

WZPＫ -Pt100,0 ～

只

2

150℃

3 玻璃转子流

LZB-25F,10 ～100m3

只

1

量计

4 玻璃转子流

LZB-25F,0.6 ～6m3

只

1

量计

5 玻璃转子流

LZB-40F,0.25 ～

只

1

量计 2.5m3

6 压力表 Y-150,0 ～0.10MPa 块 1 7 压力表 Y-150,0 ～1.6MPa 块 1 6 操作方法

6.1 开车前的准备工作

6.1.1 检查各泵区供电是否到位。

6.1.2 启动冷却水泵，缓缓打开所有使用冷却水的设备的供排水阀门，控制冷却水压力，不要太高，以免损坏冷却设备，观察冷却水管路是否畅通。

6.1.3 检查蒸馏系统各管道、设备、阀门是否处在安全待用状态。 6.1.4 备好防护用品。

生产厂家

天长仪表厂

天长仪表厂

淄川仪表厂

淄川仪表厂

6.1.5 通知供氯岗位供氯。用氨水试漏，检查供氯管道及阀门，确保无泄漏。

6.2 开车

6.2.1 打开初级酸泵入口阀，待初级酸充满泵体后，启动初级酸泵，慢慢打开泵出口阀门，控制初级酸进蒸馏塔的上料量，不要太大。

6.2.2 微开蒸汽控制阀门，对蒸馏塔进行温塔，应逐渐升温。自常温始，温塔时间不少于 4 小时。

6.2.3 待稀酸达到一定液位时，通知控制室，开启稀酸泵。

6.2.4 塔温增至 60℃时，慢慢提高初级酸量，加大蒸汽流量，并慢慢打开供氯阀门，通过转子流量计控制氯气进塔量。

6.2.5 待塔顶温度达到 65～75℃时，将初级酸量提到车间要求方数，同时控制供氯量和蒸汽量，使塔顶温度恒定。

6.3 停车

6.3.1 正常停机

6.3.1.1 慢慢减少蒸汽加入量，使蒸馏塔温度慢慢下降。 6.3.1.2 6.3.1.3 6.3.1.4

慢慢减少初级酸量、氯气量，待塔温降至

停止初级酸和蒸汽供应。

停止冷却水供应。若长时间停车，则停冷却水泵，慢慢排掉冷却水。

60℃时，停止氯气供应。

6.3.2 紧急停车

6.3.2.1 突然停电，应尽可能快的关闭氯气、蒸汽阀门。加强巡检，防止有异常情况发生。短时停电来电后，应尽快恢复冷却水供应。

6.3.2.2 初级酸供料故障，应尽可能快的关闭氯气、蒸汽阀门。查找原因，排除故障。泵故障，应先开启备用泵。若短时间不能排除故障，须就废酸槽液位情况通知控制室。

6.3.2.3 供氯故障。供氯压力低，就压力情况，相应降低加酸、加汽量。查找原因，尽快排除故障。供氯停，关闭氯气、蒸汽阀门，降低初级酸加料量，参照正常停机步骤停机。

6.3.2.4 蒸汽故障。蒸汽压力低，就供汽情况，相应降低加酸、加氯量。查找原因，尽快排除故障。蒸汽停，应尽可能快的关闭氯气阀门，降低初级酸加料量，参照正常停机步骤执行。

6.3.2.5 冷却水故障，尽快关闭氯气、蒸汽阀门，查找原因，排除故障。若泵故障，应开启备用泵。降低加酸量停机。

6.4 正常操作

6.4.1 车间化验项目及频次

化 化

验项目 验频次

初 2 级酸次

备注

含/每班溴

特殊情况

可追加一次

蒸 3 次馏废液/每班含溴

特殊情况包括：系统稳定前刚开蒸馏塔或者停蒸馏塔。

6.4.2 严格操作，保证蒸汽、初级酸、供氯量的稳定。

6.4.3 若蒸馏塔顶温度偏高或偏低，则在进塔口蒸汽压力稳定的条件下，相应减少或增加进塔蒸汽流量，使之达到要求的技术操作条件。

6.4.4 加强巡视，发现跑冒滴漏现象及时处理。

6.4.5 认真及时填写运行记录，字体工整，做到仿宋化。记录无涂改、缺角少边现象。

6.5 故障处理

6.5.1 蒸馏废液含溴量高 原因： a 加氯量少

b 蒸馏塔出口温度低

c 蒸馏塔偏流

处理方法： a 增大加氯量

b 增大蒸汽量 c 扒塔

6.5.2 回收塔冒红烟

原因： a 冷却水泵停或冷却水温度高

b 初级酸液在塔内偏流

c 加氯过多或塔顶温度过高

d 初级酸供料泵停

处理方法： a 开启备用泵或加大冷却水量

b 调整初级酸液进塔方向或扒塔 c 降低加氯量或降低塔顶温度 d 开启备用泵，查找原因，排除故障

6.5.3 成品含氯过高 原因： a 蒸馏塔顶温度高

b 配氯率高

c 蒸馏操作不稳

d）酸洗量少

处理方法： a 降低蒸馏塔顶温度

b 降低配氯率

c）加强操作，使各项进料稳定

d 增加酸洗量

6.5.4 玻璃冷凝器或管道炸裂 原因： a 蒸馏出溴口温度太高

b 室温低

处理方法： a 保证蒸馏塔顶温度在 85℃以下。

b 改善环境，加强保温。

6.5.5 溴管道、尾气管道出现结晶堵塞 原因：气温低。

处理方法 : 改善环境，管路保温在 10℃以上。

6.6 技术操作条件

蒸馏塔顶温度 65 ～75℃ 蒸馏废液含溴量＜ 1.0Kg/m3

7 安全技术规则

7.1 安全基本守则

7.1.1 着工作装，配好劳动护具，持证上岗。 7.1.2 按《蒸馏塔安全操作规程》严格操作。 7.1.3 严格设备巡回检查制度。 7.1.4 维护好环境卫生。

7.1.5 严格执行安全纪律，严禁违章操作。 7.1.6 严禁脱岗、串岗、睡岗和打闹。

7.1.7 转子流量计调节阀门应缓慢开启，一次开启幅度不能太大。转子流量计有机玻璃护罩必须完好，清晰，安装牢固。

7.1.8 注意防止蒸汽烫伤。

7.1.9 熟悉本岗位的物料性质及危害性，掌握防护急救方法，熟练使用防护器具。 7.2 中毒与急救

本岗位的主要有毒物质为溴素、氯气、初级酸、废酸。 具体见第七部分

8 岗位责任制 见 第八部分

第五部分

包装岗位操作规程

1 包装岗位任务

1.1 目的和意义

根据用户要求对产品进行不同形式的包装，并进行合理的搬运、贮存、防护。

1.2 产品规格

坛装： 30±0.25Kg/ 坛 瓶装： 3.5 ±0.035Kg/ 坛

2 负责范围

2.1 领导关系及分工

负责空坛、瓶的清洗挑选、计量注装、密封、贮存和防护，并负责引风机的操作和保养，受包装班长和车间主任的领导。

2.2 对外联系 2.2.1 与化验室

及时通知化验室取样，根据化验结果，决定存放于不同的区域。 2.2.3 与领导

服从领导安排，并及时将岗位的异常情况上报领导。

2.3 管辖设备及管线 2.3.1 管辖设备 溴贮罐、引风机

2.3.2 管辖管线

溴贮罐至溴坛玻璃管线、刷坛用淡水管线 3 设备一览表

序号

名称 规格型号 单位 数量 备注

1 溴贮罐 1m3 台 1 淄博

2

引风机 台

4 操作方法

4.1 准备工作 4.1.1 挑选溴坛

仔细挑选溴坛，认真敲辨，尤其注意底部、颈部，中身无杂音、无裂纹等，坛口至少保持二条密封线完好，否则禁用。

4.1.2 溴瓶挑选

仔细挑选溴瓶，有破损者严禁使用。认真挑选瓶盖，无双密封线及残缺严重的严禁使用。

4.1.3 挑选后的瓶、坛、盖，用清水逐个清洗，保证无杂物、杂质及泥土。 4.1.4 清洁后，使其口部向下，整齐摆放于水泥地面上，自然晾干。 4.1.5 晾干后的坛、瓶、盖严禁有水珠存在。

4.1.6 包装前，“对好”当次大体所需的卡子螺栓。 4.2 包装

4.2.1

选。

操作人员穿戴好防护用品，按 4.1.1 ， 4.1.2 再次对溴坛、瓶进行挑

4.2.2 开启引风机，将放溴时产生的挥发性溴引至高处。

4.2.3 将溴坛（瓶）放入出溴口下部，打开计量瓶入溴口阀门，使溴进入计量瓶中并到计量刻度，关闭入溴口阀门。

4.2.4 打开计量瓶出溴口阀门，将溴放入溴坛（瓶）中。

4.2.5 包装时，预先放 3～5 坛，用校验过的磅秤，对计量瓶进行标定。待刻度线确定后，投入批量注装。

4.2.6 根据包装的批量、数量，在注装时随机抽取一定的坛（瓶）数，进行质量化验。抽样按工业联合取样标准进行。

4.2.7 严禁将溴罐放空到规定液位以下，以防将溴水放入包装中。 4.3 搬运

4.3.1 溴坛包装：

溴坛注满后，小心推至货台存放区，在推进过程中防止液溴外溢，把盖子放在坛口上，以减少跑、冒。

4.3.1.2 推至存放区后，立即上好卡子，垫子使用 4.3.1.3

2mm左右的泡沫防腐垫。

若长时间存放，接厂里通知后，应采取防雨措施。

4.3.2 溴瓶包装 4.3..2.1 4.3.2.2 4.3.2.3 4.4 存放

4.4.1 封好坛子或木箱、塑料箱按当天批量整齐摆放，禁止混乱。根据不同状况，摆放待检、待判，合格、不合格标示牌。

溴瓶注满后，立即垫好垫子，拧紧瓶盖。 将溴瓶放入塑料箱或木箱中。

木箱包装时，应充装填料至瓶颈处，盖上箱盖，用钉子钉严。

4.4.2 填写、张贴产品合格证和安全标记，产品合格证必须依照化验结果，如实填写。现用现填。

4.4.3 货台上各类物品分类清晰，摆放有序、整齐，并有标志牌。 4.4.4 存放中，及时检查，发现有断卡、坛破裂时，及时更换。 4.4.5 雨季较长时间存放时，应加盖塑料布，避免进水。 4.5 装卸车

4.5.1 严格按照通知数、质量要求装车。

4.5.2 装车前，应对待装溴坛、包装进行检验，确保无破损。 4.5.3 穿齐防护用具，轻搬轻放。 4.5.4 装车后，核查数量、批次准确。

4.5.5 回空包装应核查实收坛、盖、箱与通知单是否相符。

5 安全技术规则

5.1 安全基本守则

5.1.1 包装人员认真操作，确保计量准确和溴瓶、坛内部的清洁。 5.1.2 做好安全工作，确保无破损和烫伤事故。 5.1.3 严格配带好各类安全护具。 5.2 中毒与急救

本岗位的主要有毒物质为溴素。 具体见第六部分

6 岗位责任制

6.1 按时到达岗位现场。

6.2 穿戴好劳保防护用具后，对本岗位所管辖的设备、管线进行检查，了解生产、设备、现场情况。

6.3 严格按岗位操作规程操作。

第六部分 中毒与急救 1 溴素

1.1 危险性

具有强氧化性，与易燃物和有机物接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧，与还原剂强烈反应。腐蚀性极强。

1.2 健康危害

对皮肤、粘膜有强烈刺激作用和腐蚀作用。轻度中毒时，有全身无力、胸部发紧、干咳、恶心或呕吐；吸入较多时，有头痛、呼吸困难、剧烈咳嗽、流泪、眼睑水肿及痉挛。少数人出现过敏性皮炎，高浓度溴可造成皮肤灼伤，甚至溃疡。

1.3 急救

1.3.1 皮肤接触：脱去污染衣着，立即用流动清水彻底冲洗，冲洗

用 2%的 Na2CO3 冲洗或用酒洗。

10 分钟或

1.3.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动的清水或生理盐水冲洗至少 15 分钟，然后就医。

1.3.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。

1.3.4 食入：患者清醒时，立即漱口，禁止催吐。就医。 1.4 防护

空气中溴浓度超标时，应进行通风，局部排气或呼吸防护。穿防护服、戴防护手套和安全护目镜。

1.5 泄漏处置

撤离危险区域，尽可能收集泄漏液于可密闭的容器中，用砂子、干燥石灰或惰性吸附剂残余液体并转移至安全场所。不要冲入下水道。不得用锯末或其它可燃吸附剂吸附，切勿直接将水喷射到液体上。用细水雾喷射消除蒸汽。

2 氯气

2.1 危险性

氯能助燃，因此具有严重着火危险，可用干粉、二氧化碳灭火。氯气能集聚在底层区域。氯与二氧化碳在高热条件下，可生成剧毒物光气。

2.2 健康危害

氯气吸入后与粘膜和呼吸道的水作用形成氯化氢和新生态氧，损坏呼吸系统。氯可引起急性结膜炎，高浓度氯气或液氯可引起眼灼伤、皮肤暴露部位急性皮炎或灼伤。

2.3 急救

2.3.1 吸入：立即脱离现场至空气新鲜处，保持安静及保暖。吸入后有症状者至少观察 12 小时，对症处理。吸入量较多者应卧床休息，吸氧，给舒喘灵气雾剂、喘乐宁或 5%碳酸氢钠加地塞米松等雾化吸入。

2.3.2 眼及皮肤接触：立即用清水彻底冲洗。 2.4 防护

如气体浓度超标时，应戴用有黄色标滤毒罐的防毒面具或氧气呼吸器。穿相应的防护服，工作场所应备有安全淋浴和眼睛冲洗器具。入罐或高浓度区作业，应有人监护。

2.5 泄漏处理

应提供良好的通风设备。 3 二氧化硫

3.1 危险性

本品不燃，也不助燃。若遇高热，容器有开裂或爆炸的危险。

3.2 急救

3.2.1 吸入：将患者移离现场至空气新鲜处，保暖、安静，必要时吸氧。 3.2.2 眼睛接触：用大量清水或 2%碳酸氢钠溶液彻底冲洗。 3.2.3 皮肤接触：用大量清水冲洗至少 3.3 防护

空气中二氧化硫浓度超过暴露限值时应佩戴有黄色滤毒罐的防护面具。戴防酸手套，穿工作服和工作鞋。

20 分钟。

4 初级酸

主要成分为 5%～8%的 HBr,4%的 H2SO4,0.5% 的 HCl 和 H2O。

4.1 急救 4.1.1

眼接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗 15 分钟以上。

2%碳酸氢钠溶液冲洗。

4.1.2 皮肤接触：立即脱去污染的衣服，用 4.2 防护

戴化学安全防护目镜，穿耐酸工作服，戴耐酸手套。 5 稀酸

为蒸馏废液。主要含有 8%的 HCl ,4% 的 H2SO4 和 H2O.

急救与防护具体同初级酸。

第七部分 岗位责任制

1 交接班制度

1.1 提前十五分钟到达岗位现场。

1.2 穿好工作服上岗后，对本岗位所辖设备、管线进行巡检，了解本岗位的生产、设备、现场情况、现场卫生，不得漏检。

1.3 班前会

1.3.1 所有上班人员必须参加班前会，班前会由接班值长主持。

1.3.2 班前会由交班值长介绍当班生产、设备开停及检修、工作任务、安全情况和提请注意事项等，并做好记录。

1.3.3 接班值长根据接班生产和工作情况做好当班生产、安全和各项工作安

排。

1.4 交接班

1.4.1 交接双方在各自岗位面对面交接，交班者应认真详细向接班者介绍本班情况，并做好记录。交班内容有：

a 生产完成情况。

b 岗位设备开停及设备检修情况。 c 岗位指标完成情况。

d 岗位公共用品、工器具、门窗玻璃完成情况等。 e 应注意问题和车间安排。

1.5 接班者根据巡检情况和上一班交待情况认真仔细接班，出现下列情况之一者，可不予接班。

a 交班时发生重大事故或上班重大事故未处理完毕；

b 交班时生产波动严重或工艺条件不正常，未经认可； c 当班记录不全、不明；

d 岗位公共物品损坏或不全、门窗玻璃损坏，未经认可； e 岗位及现场卫生不合格。

1.6 双方交接明确后，交班者方可离岗，否则，不得离岗，交接双方发生争议时，应及时向双方值班长或车间领导汇报，由值班长协商解决或车间领导裁决处理。

1.7 班后会

1.7.1 当班所有人员必须参加班后会。

1.7.2 当班值长总结本班生产及工作完成情况，劳动纪律情况，讲评任务，总结经验教训，并做好记录。

1.7.3 班后会也可与下次班前会合并召开。 2 设备维护保养制度

2.1 开展“完好设备”及“无泄漏”等活动，各工种各负其则，树立操作人员是设备第一主人的思想，贯彻执行包机制。

2.2 操作人员要严格执行“设备操作规程”，熟悉本岗位操作规程，必须以严肃的态度和科学的方法，正确使用和维护好设备。

2.3 操作人员应通过培训和学习，对所使用的设备，做到“四懂”（懂结构、懂原理、懂性能、懂用途），“三会”（会使用、会维护保养、会排除故障），经考试合格后，才能上岗操作。

2.4 操作人员必须做好的主要工作：

2.4.1 严格按操作规程进行设备的启动、运行与停车。

2.4.2 必须坚守岗位，严格执行巡回检查制度，认真填写运行记录。 2.4.3 严格执行交接班制度。

2.4.4 保持设备清洁，对分管设备每班擦拭一次，及时消除跑冒滴漏。

2.5 操作人员发现设备有不正常情况，应立即检查原因，按岗位操作规程处理，及时汇报当班值长和车间主任。

3 巡回检查制度

3.1 接班后巡检

按巡检路线进行巡检，应仔细认真，掌握设备生产情况，及时发现事故隐患，做好巡检记录。

3.2 正常巡检

操作工按规定路线、规定时间进行巡检，按时拨巡检牌，发现问题依据《岗位操作规程》处理，并做好记录。

3.3 至少每小时巡检一次，看其形，听其音，闻其味。