恒质法测定小麦水分

案例31 恒质法测定小麦水分

一、来源

本案例来自粮食仓储、加工等企业小麦收购、储存等过程质量检验环节。 河南省郑州地区C粮库8号高大平房仓中储藏了一批小麦，20XX年夏收入仓，到20XX年6月已储藏了一年，近期要安排出库，20XX年6月9号化验部李主任接收任务，需要对即将出仓的这批小麦检测质量指标，依据仓型和储粮高度，李主任扦取小麦集合样，到化验室后安排化验员小刘测定样品水分含量。小刘按照测定要求对样品水分含量进行了测定。

二、背景

在小麦收购、销售、调拨业务中，水分含量是质量标准中一项重要的限制性项目，凡高于或低于标准规定的水分指标，要进行扣量或增量处理。含水量的测定对于小麦的安全储藏和加工生产，以及购、销、调拨等方面都有着很重要的意义。

小麦水分测量GB5497-85标准中主要有105℃恒重法、定温定时烘干法、隧道式烘箱法和两次烘干法等方法。其中105℃恒重法是最为准确的测定方法。

三、主要仪器设备、样品 （一）主要仪器设备 1.电热恒温箱。

2.分析天平：感量0.01g、0.001g。 3.实验室用电动粉碎机。 4.谷物选筛。

5.备有变色硅胶的干燥器。 6.铝盒：内径4.5cm、直径2.0cm。 7.磨口广口瓶、分样板、分析盘等。

（二）样品 小麦样品。 四、工作过程

小麦国家标准中规定小麦水分测定执行GB/T5497，现行水分测定标准为GB/T5497-85。化验员小刘执行开始“GB/T5497-85粮食油料检验 水分测定法”105℃恒重法测定小麦水分。

（一）操作流程 样品制备称量定温铝盒恒质称样样品烘干冷却 复烘至恒重结果计算。 （二）操作过程 1.准备工作 （1）天平的准备

对天平进行通电预热，检查天平干燥剂、水平气泡是否处于正常状态，并对天平进行调平、校准工作。

（2）电动粉碎机的准备

根据不同的粉碎细度要求，安装不同规格筛孔直径的筛网，检查电源，确保接地良好。接通电源，空载启动粉碎机，检查运转是否正常。

2.样品制备

从集合样中分取实验室样品，对实验室样品分样，分取（30～50）g，选用Φ4.5mm和Φ1.5mm圆孔筛，去除大样杂质和矿物质，称量质量45.22g。

将小麦样品倒入粉碎机料斗中，盖上料斗盖，接通电源，当电机正常运转后，抽开料斗样板，使试样慢慢落入工作室内，然后关闭料斗门。试样经刀片切削后经筛网自行落入盛料器内。待全部试样粉碎后关闭电机开关，待电机停稳后，打开粉碎机门，取下接料斗，用Φ1.5mm圆孔筛筛理，称量筛下物质量42.96g，过筛率为95%，符合细度要求，合并筛上筛下物置于广口瓶中混匀后贴上标签待用。

3.定温

打开电热恒温箱，烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm，调节烘箱温度定在（105±2）℃。

4.铝盒恒质

取两个配套的铝盒和盒盖，清洗干净，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min，取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称量，记录质量，再烘30min，烘至前后两次质量差不超过0.005g，记录称量数据 m0。

5.称样

用铝盒称取试样3g左右，精确到0.001g，记录称量质量m1。 6.样品烘干、冷却、称量、复烘恒重

将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105℃温度下烘3h后取出铝盒，加盖，干燥器内冷却至室温，取出，称量，再按以上方式复烘30min，取出冷却称量，至前后两次质量差不超过0.005g为止，记录称量质量m2。

7.结果计算 小麦水分含量按式（1）计算。 Xm1m2100 （1） m1m0式中 X——试样中水分含量（质量分数），%； m0——铝盒质量，g；

m1——烘前试样和铝盒质量，g； m2——烘后试样和铝盒质量，g；

双实验结果差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

（三）注意事项

1.粉碎机在粉碎过程中，需避免样品中有金属、砂石之类硬物，否则易损坏刀片。

2.一次投料不宜超过50g。

3.使用时应注意安全，粉碎完毕后先关闭电源，待电机停稳后方可打开机门，防止误伤手指。机体发热时应立即停止使用，待冷却后才可继续使用。

4.粉碎机工作室必须保持清洁干燥，粉碎完毕后应将工作室刷扫干净。 5.电热恒温箱采用普通电烘箱。烘箱内部温度不均匀，烘盒应放在温度计水银球下方同一烘网上，靠近温度计水银球。

6.为了减少误差，烘干后的铝盒要加盖处理。

7.变色硅胶一经呈现红色就不能继续使用，应在130℃~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用。

五、结论

（一）检验报告 小麦水分含量检验报告单见表LSAL08-1。

表LSAL08-1 小麦水分含量检验

郑州C粮库 编号：20150634 样品编号 2015HD36 粮油品种 小麦 样品状态 环境条件 检测地点 化检室 检测日期 2015.6.9 包装 温度 24℃ 完好 湿度 55% 制备样品水分（GB/T5497-1985) Ⅰ Ⅱ 铝盒编号 第一次第一次复烘 复烘 结果 复烘 复烘 结果 烘干 烘干 铝盒恒重8.560 8.448 8.446 8.446 9.745 9.564 9.561 9.561 （m0)g 烘前试样和铝盒质11.457 12.587 量（m1)g 烘后试样和铝盒质11.152 11.084 11.081 11.081 12.278 12.210 12.208 12.208 量（m2)g 平行水分含量（%） 12.49 12.52

双实验允许差（%） 水分含量（%） ≤0.2 12.5

检测：刘×

校核：李×× （二）问题分析

1.烘盒位置。烘盒应放在靠近水银球的烘网上，距离门、壁有一定的距离，否则温度控制不准确。

2.在铝盒的恒质过程和烘干试样的恒质过程中，可能会出现后一次称量比前一次称量数值略高的情况，如果出现这种情况，以前一次称量结果即数值较小的为最终结果。但是若出现后一次结果高出前一次结果的数值超过0.005g，那么应该重新实验。

3.实验数据位数的保留问题。实验最终结果要求保留小数点后一位，因此平行实验应多保留一位即保留两位小数，最终结果进行数据修约。

4.若采用其他方法测定水分含量，应定期与本法测定结果进行校核，结果测定值之差不超过0.5%。

（三）结论

小麦的水分测定是小麦质量指标的一项必检项目，水分测定方法有很多，除了本标准规定的方法外，还有如快速水分测定法、近红外测定法。在所有的检测方法中105℃恒重法是最为标准的方法。

本法测定过程中，要注意在操作过程中带上白织手套，避免手上的汗渍污染铝盒，同时要注意铝盒放入烘箱的方法和位置，这些关系到实验的成败。本法最终结果保留小数点后第一位，那么在平行实验运算过程中的小数点位数保留是实验数据处理中容易出错的地方要特别留意。只要真正掌握原理、操作要领才能做出准确的结果。