配合同步辐射X射线散射原位检测材料结构的高精度拉力测试装置_王广林

配合同步辐射X射线散射原位检测材料结构的

高精度拉力测试装置

王广林 汪 啸 邵春光 洪义麟 李良彬

（中国科学技术大学国家同步辐射实验室 合肥 230029）

摘要 为了在材料力学性能检测过程中同时观察结构变化，研制了一台微型拉伸装置。该拉伸装置具有体积小、位移精度高(r/65536 step)、拉伸速度精确可调(0.5μm/s −1.5mm/s)等特点。可以在不同的实验温度下，配合同步辐射X射线散射等检测手段，高速实时获得材料在拉伸(压缩)过程中力学性能与不同尺度的微观结构对应关系。

关键词 微型拉伸装置，同步辐射 中图分类号 O631.1+1

材料的结构与力学性能的关系，是材料科学与工程研究和应用领域的中心课题。用常规拉伸实验机(如万能拉力机)检测材料的力学性能[1,2]，通过光谱、散射和成像等微观结构表征手段获得结构信息，并研究两者的联系。但是，此类结构和力学性能检测并非原位进行，故所获对应关系往往难以代表真实情况。将微观结构检测与力学测试联用，无疑更为可取。

材料拉伸或压缩是动态过程，不同拉伸形变下

与微观结构检测仪器联用的结构不断发生变化[3-8]。

力学测试装置须满足如下基本条件。第一，在拉伸或压缩过程中保持微观结构的检测点不变。通常的力学性能测试仪都是单方向拉伸或压缩，即固定测试样品的一端，拉伸另一端，则样品上可供结构测试的任何一点均不固定；若在两个相反方向上等速拉伸，则样品中心位置不变，是理想的结构检测点。第二，微观结构检测仪器的样品室空间较小，力学测试装置不能太大。第三，样品环境可控，温度控制是基本要求。第四，适用于不同的微观结构检测仪器。材料的力学性能由不同尺度的微观结构决定，结构检测须用不同仪器。总之，这样的材料研究需一台体积小、可双向同步拉伸或压缩、温度可控、同步记录样品的几何结构变化、能用于不同微观结构检测的装置。

Gatan、Deben和Linkam等公司已有此类产 品[9]。但Gatan、Deben产品采用夹具加热，Linkam

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国家自然科学基金(50503015, 20774091)和教育部高校博士点基金资助

采用单个加热片，样品温度均难以均匀，不适合较大范围的拉伸。对高分子等软物质而言，均匀加热是必须的。

美国纽约州立大学的高分子研究组将高分子加工设备(如纺丝等)和材料力学性能检测设备(如拉伸)建在美国同步辐射中心(NSLS)的一条实验站上，专用于开展高分子研究。英国Keele大学与英国Daresbury同步辐射实验中心合作，也将拉伸装置建在实验站中[4, 8, 10]。

我们在同步辐射光源上建立了材料结构原位检测和高精度拉伸压缩装置，可在特定温度条件下测量材料的拉伸与压缩过程中的结构变化与力学性能关系，并实现动态过程中的力学性能和结构的同步检测，本文介绍该装置的结构、性能与初步应用。 1 主体构成

装置硬件包括(图1)伺服电机、传动装置、力传感器、温度控制器、高频率摄像机等，具体参数列于表1。整个装置尺寸小，可放在检测样品台或样品仓里；重量轻，不会对检测样品台或样品仓造成损伤。拉伸距离较大，可获得较大拉伸比。拉伸速度0.5 μm/s −1.5 mm/s，连续可调。我们采用热空气加热，温度可调范围为室温到250°C。可有多种拉伸模式：正弦、恒力、恒应变和恒速拉伸模式。力传感器的范围可选，目前使用10 N和200 N两种。高频CCD的分辨率为300 M像素。通过数据线将

第一作者：王广林，男，1983年出生，2009年于中国科学技术大学国家同步辐射实验室获硕士学位，同步辐射及应用专业 通信作者：李良彬

收稿日期：2009-01-15，修回日期：2009-05-11

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图1 拉伸装置示意图

Fig.1 The schematic of the tensile tester.

表1 拉伸装置参数

Table 1 The parameter of the tensile tester.

尺寸Dimension /mm 244×191×60 重量Weight /kg 6 最大拉伸距离Max tensile distance /mm 80

温度Temperature /oC Max 250 拉力量程 Tension /N 10 or 200

−1

拉伸速度 Tensile speed /μm·s 0.5–1500 CCD分辨率 CCD resolution / M pixel 300 拉伸模式 Tensile mode 正弦、恒力、恒应变和恒速

Sine, Constant force, Constant strain, Constant speed

高频率摄像机、力传感器、温度控制器、伺服电机驱动器与计算机连接。

高精度伺服电机作为位移扫描平台的控制器，前级装有1:100的高精度行星齿轮变速器，可很好控制扫描平台，根据操作要求给出位移量。伺服电机的匀速转动范围为1−3000 r/min、单步转动精度为16384 step/r，两个精细齿轮传动比为1:1，精细传动螺杆转速为1.5 mm/r，伺服电机前极装有1:100的高精度行星齿轮变速器，伺服电机作1 r/min的匀速转动时，扫描平台做出500 nm/s的匀速拉伸或挤压运动。伺服电机单步运转时，可通过调整其单步位移大小和单步间隔时间，使其速度更慢。

力传感器和温度控制器主要用于拉(压)力的采集和温度的控制与测量。高频率摄像机在线实时记录样品几何形状变化，在控制拉伸装置时可在计算机上观察样品形貌及其屈服、细颈、断裂等过程，拉伸过程中高频率摄像机CCD按设置频率和曝光时间记录样品的变化情况，以高分辨率的图片格式储存，通过分析软件，得到样品的真应力应变曲线。

根据不同的实验需要，选择不同的力传感器，

该装置采用可换式力传感器，以满足不同的实验需要。小量程力传感器的量程为10 N，精度0.1 N；另有 200 N(精度2 N)的力传感器，用于强度较高的材料。设计时考虑了更换力传感器的便利性。力传感器为压电装置，实验过程中要确保拉伸装置的绝缘性，否则会影响力信号的采集。

采用Labview编写的控制程序，集伺服电机控制、拉力采集、温度控制采集、图像采集及处理为一体。Labview的平台特性良好，可根据具体实验和要求编写不同界面与功能的控制程序。例如，可根据要求在反馈控制时将拉力作为恒定量，在不断调整拉伸速度的同时，将力传感器测量到的拉力控制在允许范围内，从而到达恒力拉伸的效果。如图2，左边是电机控制部分，包括运行速度、位移和进度等；右上方是样品的CCD图像；中间为是时间与位移的关系；右下方是应力随时间的变化曲线。通过分析三幅图的变化得到真应力应变曲线。

第9期

王广林等：配合同步辐射X射线散射原位检测材料结构的高精度拉力测试装置 651

图2 基于Labveiw的控制程序 Fig.2 A Labview-based control program.

仪器使用流程如图3：

图3 实验流程图

Fig.3 The flow chart of experiment.

2 应用举例

二维宽角(WAXD-Mar345)在线测量间归聚丙烯(sPP)拉伸过程中的结构变化的实验过程如下：

(1)间规聚丙烯(sPP)加工成1 mm×2 mm×15

mm“工”形条状，固定在一对夹具上。材料样品位于夹具的中心位置，条状样品的长轴平行与拉伸方向。

(2)将拉伸装置固定在升降底座上，整体放置于同步辐射二维宽角检测台上。调整高度，使二维宽角X射线衍射仪出射X射线通过通光孔穿过样品中心。样品对中与否可由WAXD图像确定。

(3) 开启同步辐射二维宽角检测仪，X射线波长0.1 nm，样品距感光屏300 mm，连续采集模式，曝光时间200 s。启动拉伸装置，设定不同的拉伸速率进行实验，通过软件采集力与时间、位移与时间的变化关系图。数据处理后可得到拉力随材料拉伸长度的变化趋势、应力-应变关系。

图(4)为WAXD检测仪采集的样品拉伸过程中的应力应变、X射线散射图谱随时间的变化情况，明显观察到sPP的结晶和取向行为。通过简单的数据处理，可将应力、应变、sPP的结构和某一时间段对应起来，实现在线观测样品的结构变化。实验结果表明：该装置能精确控制样品的拉伸长度，并给出相应的力值变化，与其他检测设备配套能实现在线观测被检测样品的结构变化，具有很好的实用性。

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核 技 术

第32卷

图4 sPP拉伸结构变化二维宽角X射线图

Fig.4 Changes in the structure of the sPP stretching wide-angle X-ray map.

参考文献 1 2 3 4 5 6

Meijer H E H, Govaert L E. Prog Polym Sci, 2005, 30: 915–938

Chodák I. Prog Polym Sci, 1998, 23: 1409–1442. Li L B, De Jeu W H. Adv Polym Sci, 2005, 181: 75–120 Schultz J M, Hsiao B S, Samon J M. Polymer 2000, 41: 8887–85

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8

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9 http://www.gatan.com/products/sem_products/products/M

icrotest.php；http://www.deben.co.uk/details.php?id=12 10 Hughes D J, Mahendrasingam A, Martin C, et al. Rev Sci

Instrum, 1999, 70 (10): 4051–4504

A tensile tester for in situ synchrotron radiation x-ray scattering measurement of

structure-property relation

WANG Guanglin WANG Xiao SHAO Chunguang HONG Yilin LI Liangbin

(National Synchrotron Radiation Laboratory, University of Science and Technology of China, Hefei 230039, China)

Abstract In order to correlate structure with mechanic properties, a mini tensile tester was developed and installed on synchrotron radiation X-ray scattering station at NSRL. The tensile tester is featured by its small size, high-precision offset, adjustable stretching speed and temperature controlled environment for the testing sample. In an X-ray scattering measurement, a high resolution digital camera is attached on the tensile tester to collect the dimension of the sample simultaneously. This allows researchers to obtain the true stress-strain curve. Key words Mini tensile tester, Synchrotron radiation CLC O631.1+1