浅谈气相色谱分析在油渍烟鉴别中的应用

浅谈气相色谱分析在油渍烟鉴别中的应用

油渍烟的存在严重影响卷烟質量。卷烟企业通过气相色谱分析的方法精确分析卷烟油渍烟组成，以此推断出油渍烟的来源，从而对其实施有效措施，从而减少生产卷烟过程中油渍烟的产生。

标签：气相色谱分析；油渍烟鉴别；应用

引言

油渍烟在烟草燃烧后产生的有害物质，长期接触会对人体产生极大危害，是引发多种呼吸系统疾病的主要因素。同时，油渍烟也是影响卷烟质量的重要因素。现代烟草生产企业已经把油渍烟作为卷烟生产过程中的关键性质量控制指标。严格控制油渍烟组分是卷烟生产企业实施质量管理的重要措施。气象色谱分析是当前卷烟生产企业常用的烟油检测鉴别分析手段。通过气相色谱分析，卷烟生产企业对油渍烟组成和来源有着较为清晰的把握，从而针对性地采取措施，尽可能地减少油渍烟产生。

1 气相色谱分析概述

气相色谱法是分析气体组成的常规方法之一。通过将被测试样转化为气体形式，可以将该法应用到其它形态的物质成分检测。在使用时，首先在系统中通入惰性气体，然后将取好的试样注射到惰性气体气流中，使其呈气化状态并由惰性气体带入预先加热到指定温度的色谱柱，通过色谱柱将检测对象的不同组份进行分离。之所以使用惰性气体作为传输分散的介质，是因为气体流动性大，便于扩散，在色谱柱内流动受到的阻力小，传播速度快，能够实现将受检物质快速分散的目的。气相色谱法根据固定相不同，可以分为气固色谱法和气液色谱法两种。气固色谱法主要用来检测分析一些在常温常压下呈气体状态或沸点较低的化合物。由于适用的固定相选择范围小，并且色谱峰常有拖尾现象，所以在实际使用中受到很大限制，没有大范围推广。气液色谱对于受检物质的适用范围要大的多，这是因为气液色谱是通过两相间分子分配系数不同的原理分离不同组成的，在实际使用过程中，只要在450℃以下有1.5kPa·10kPa 的蒸汽压且热稳定性能好的有机和无机化合物都可用气相色谱法分离。气相色谱法从问世以来，以其选择范围大、检测灵敏度高、分离效能好、分析速度快、应用范围广、操作相对简单的优点广受物质分析工作者的欢迎，在微量和痕量分析工作中发挥着重要作用。随着科学技术的不断发展，气相色谱分析设备跟新换代频繁，性能指标持续攀升，色谱柱耐温等级不断提高，小型、全二维气相色谱（GC-GC）和超临界气相色谱的研究工作实现了较大突破，进一步扩大了气相色谱应用范围。当前，气相色谱分析一下成为各个领域中物质组成分离分析的重要方法。

2 气相色谱分析及其原理

气相色谱分析是物质成分分析研究的重要工具，广泛应用于工农业生产建

设、国家安全和科学研究等重大领域。气相色谱分析使用的固定相有固态和液态两种，由此形成了气固色谱和气液色谱两个气相色谱分类。气相色谱分析法是通过固定相对受测对象各组成成分的吸附能力不同实现物质分离的。受测样品随气流进入色谱柱后，由于各组分在流动相和固定相之间分配系数不同，随着两相的相对运动，各组分在固定相中消耗的时间长短也不一样，使得同时进入色谱柱的物质成分按照一定次序先后从管柱中流出，从而实现了受测样品中不同组分的分离和分析。根据分离后各组分的浓度和花费的时间数据按照一定规范进行制图，就得到受检试样的色谱图。通过色谱图可以对试样组成进行定量或定性分析。

3 应用气相色谱法进行油渍烟鉴别分析的方法和步骤

3.1 前期信息收集

在检测分析之前，对卷烟生产过程中使用的机械用油及香料香精相关信息进行调查搜集。从中知悉，卷烟生产中使用的机械用油包括SOVG220润滑油、NVTOH100润滑油、OMALA680润滑油、EP68润滑油等，另有少量香料香精。

3.2 检测方法与步骤

使用气相色谱仪单独对上述涉及的润滑油和香料香精样品和标准样品进行对比分析，先利用标准样品得到的数据制作标准色谱图，以之为标准用受检样品色谱图进行对比，从而对受检样品的组成成分种类及及含量进行判断。具体方法如下。

3.2.1 样品预处理

准确称量样品0.1克放置于烧瓶中，并加入8毫升浓度百分之二的KOH的CH3OH溶液，振荡均匀，将烧瓶接上回流冷凝器放置于80摄氏度水浴加热。当烧瓶中油滴状物质消失后取7毫升浓度百分之十五的BF3的CH3OH溶液自回流冷凝器上端加入，回流2分钟。再使用去离子水对回流冷凝器进行冲洗，然后再加热1分钟。取下烧瓶，迅速冷却至室温，加入预先称量好的正庚烷10毫升。轻轻振荡烧瓶使瓶内物质充分混合接触。然后吸取收集上层溶液，再依次经Na2SO4和渗透膜过滤吸收，样品就制备完成了。

3.2.2 气相色谱（GC）/火焰离子化检测（FID）检测参数设定

色谱柱采用毛细管形式，进样口和检测器温度分别设为225℃、280℃；柱温100℃（4.0min）3℃/min240℃（15min）；以N2作为载气，采用压力恒定模式，分流比为50比1；进样体积为1.0微升。

3.2.3 气相色谱结果分析

通过标准样气相色谱分析，我们掌握了常见的几种主要润滑油和香料、香精的代表峰值，比如SOVG220润滑油的代表峰值是34.40（35min）、NVTOHI00

润滑油的代表峰值是42.59（43min）、EP68润滑油的代表峰值为42.59（44min），以这些标准数据为基础编制卷烟机械用油和香料、香精数据库，将样品气相色谱分析结果和数据库进行对比，从而判断出样品中的组成。通过这种方法可以及时发现卷烟油渍烟的变化，从而实现有效控制。

4 气相色谱分析在卷烟油斑控制中的作用

卷烟过程中的机械用油和香精、香料是产生油渍烟的主要因素，除此之外，烟叶自身也存在一定引发油渍烟形成的因素。烟叶生长过程中会遭受烟草甲虫侵害。这些甲虫在卷烟加工过程中残留在卷烟纸上的痕迹与油斑样品非常近似。由此推断油渍烟样品上的油斑应为烟草甲虫形成的污染物。在进行气相色谱分析后可以进一步对油斑形成原因进行确定。

4.1 操作过程

4.1.1 样品采集及气相色谱分析

分别采集卷烟上的油斑样品和使用金属板挤压烟草甲虫的成虫和幼虫所制成的两个油斑样品，共计三个油斑样品。将这三个样品进行编号，然后在室温条件下使用石油醚溶解萃取，对三个萃取后的样品进行取样，进行气相色谱分析。

4.1.2 结果分析

对比三个样品的色谱图，发现卷烟中油斑样品色谱图中存在烟草甲虫幼虫样品的特征峰，而没有发现烟草甲虫成虫油斑样品的气相色谱特征峰，从而认为该卷烟油斑样品中的油斑为烟草甲虫幼虫所留。

4.2 采取气相色谱分析卷烟油斑的意义

通过使用气相色谱分析对卷烟油斑来源进行分析，当判断油斑为烟草甲虫幼虫残痕所致时，企业可以采取针对性措施，比如在烟草种植阶段加大灭虫力度、在原料制备阶段做好清除幼虫措施等，从而有效降低油斑产生规模。

5 结束语

气相色谱是物质组成分析的有力手段。通过正确使用气相色谱，可以对油渍烟组成有着较为精准的掌握，从而查明油渍烟产生来源。在此基础上对油渍烟产生原因采取防控措施，减少油渍烟形成的几率，从而推进卷烟质量的提高和卷烟企业实现更大的经济效益。

参考文献

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