钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1.0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。 2.0 试剂
2.1 1+1盐酸溶液
2.2 20%氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.4 0.01mol/LEDTA标准溶液 3.0 仪器
3.1 滴定管:25mL 3.2 移液管:5mL 4.0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L
EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。 5.0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X=
VM100.81000
VW
式中: V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升; M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升; Vw——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.0 注释
6.1 若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。 6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7.0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。 8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。
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