单晶金刚石机械研磨结合化学辅助机械抛光组合加工工艺_李强

李

纳米技术与精密工程

强等：单晶金刚石机械研磨结合化学辅助机械抛光组合加工工艺NanotechnologyandPrecisionEngineeringVol．11No．4

Jul．·2013·

单晶金刚石机械研磨结合化学辅助机械抛光组合加工工艺

李

强，金洙吉，苑泽伟，李伟思，郭东明

（大连理工大学精密与特种加工教育部重点实验室，大连116024）

摘

要：单晶金刚石因具有最高的硬度和最低的摩擦系数常被用来制备超精密刀具，而表面粗糙度是影响刀具寿

命的重要指标．提出采用机械研磨结合化学辅助机械抛光的组合工艺抛光单晶金刚石．实验优化并确定的加工工艺如下:先用5μm和2μm金刚石粉研磨单晶金刚石表面，然后采用化学机械的方法去除机械研磨带来的损伤．用该工艺抛光单晶金刚石，表面粗糙度Ra可达0.8nm(测量区域70μm×53μm)．表面拉曼光谱分析表明化学机械

－1

抛光的表面只有1332cm拉曼峰．

关键词：单晶金刚石；化学辅助机械抛光；机械研磨中图分类号：TG321

文献标志码：A

6030（2013）04-0369-06文章编号：1672-

CompoundProcessingTechniqueforSingleCrystalDiamondwith

MechanicalLappingandChemicallyAssistedMechanicalPolishing

LiQiang，JinZhuji，YuanZewei，LiWeisi，GuoDongming

（KeyLaboratoryforPrecisionandNon-traditionalMachiningTechnologyofMinistryofEducation，

DalianUniversityofTechnology，Dalian116024，China）

Abstract：Singlecrystaldiamondisoftenusedtobemadeintoultra-precisecuttingtoolforitshighesthardnessandlowestfrictioncoefficient．Surfaceroughnessisanimportantrequirementfortoollife．Thispaperpresentsamethodforprocessingsinglecrystaldiamond，whichintegratesmechanicallappingwithchemicallyassistedmechanicalpolishing．Theoptimizedprocessingistofirstobtainaplanebylappingusing5μmand2μmdiamondpowdersandthenremovethedamagecausedbylappingwithchemicallyassistedmechanicalpolishing．Asurfaceroughness，Ra=0.8nm（measuredarea70μm×53μm），canbeachievedbyusingthismachiningprocess．Moreover，theanalysisresultswithRamanspectrometerin-dicatethatasurfacewithonly1332cm－1Ramanpeakcanbeobtainedusingchemicallyassistedme-chanicalpolishing．

Keywords：singlecrystaldiamond；chemicallyassistedmechanicalpolishing；mechanicallapping

金刚石材料具有优异的力学、热学、声学、光学、电学性能，在高科技特别是超精密加工领域有着较广的应用．例如，单晶金刚石由于其具有最高的硬度、强度，最好的耐磨性和耐腐蚀性，是超精密加工刀具的最佳材料，可加工出完美的刃口和极小的刃口半径．用于超

精密加工的金刚石刀具必须具有很高的刃口锋锐度、

较低的刃口和刀面表面粗糙度以及很高的刃口几何精［1］

度．在金刚石刀具刃磨技术方面，国内外存在很大

［2］

差距，美国和日本研制的金刚石刀具的刃口半径可达3nm至5nm，其他制造业发达国家制造的金刚石

09-18．收稿日期：2012-基金项目：国家重点基础研究发展计划（973计划）资助项目（2011CB706704）．作者简介：李

强（1987—

），liqiangdut@163．com．硕士生，

kimsg@dlut．edu．cn．通讯作者：金洙吉，教授，

12-10．网络出版地址：http：//www．cnki．net/kcms/detail/12.1351．O3.20121210.1240.001．html．网络出版时间：2012-

·370·

纳米技术与精密工程第11卷第4期

刀具的刃口半径在20nm至100nm之间；而国内金刚石刀具刃磨水平较低，刃口半径值在100nm左右．近

［3］

几年国内哈尔滨工业大学的研究人员采用机械研磨获得了35nm至50nm的刃口．因此，金刚石刀具的刃磨技术是制约金刚石在我国超精密加工应用的关键问题之一．

［3］

目前主要的加工方法有：机械研磨抛光、机械

［4］［5］

化学抛光、真空等离子化学抛光、化学辅助机械

［6］［7］［8］

抛光、热化学抛光、动摩擦化学抛光、离子束抛［9］［10］［11］［3］

激光抛光、氧化刻蚀等．宗文俊等采用光、

机械研磨的方法加工单晶金刚石刀具并获得了Ra为0.8nm的表面粗糙度．但是机械研磨要想获得高质量

［12］

表面对人和设备要求较高．Hasima等采用加有金刚石磨粒和纳米二氧化硅磨料的碱性溶液对金刚石抛

［5］

光加工，获得了极光滑表面，但去除效率较低．Kim提出真空等离子化学抛光，该方法采用真空等离子沉积

在机械摩擦的方法在抛光盘上沉积一层硅的氧化物，

作用下与金刚石反应生成CO和CO2．该方法需要复杂的真空沉积设备并且去除率较低．化学辅助机械抛

［13］

光的加工温度一般为300℃左右，热化学抛光的加

［7］

工温度在600℃以上．

结合以上分析，希望能够找到一种对设备要求不高，加工环境相对柔和，又可高效经济地获得优异加工表面的复合加工方法．综合考虑多种方法的优缺点，本文提出以金刚石机械研磨高效地获得几何形状，以化学辅助碳化硼磨粒（相对金刚石较软的磨粒）抛光提高质量并达到较高表面质量的加工方法．

利用抛光块方法．载物盘沿圆周分布3片单晶金刚石，

自身重力使3片单晶金刚石相互调整平衡．3点支撑法可以保证载物盘两次放到抛光盘上加工表面不会改变，满足了对加工过程中表面粗糙度离线检测的要求．

Fig．1

图1机械抛光加工原理

Schematicofmechanicalpolishingprinciple

1

1.1

实验

实验方法

1502精密研磨抛光机上进抛光实验在UNIPOL-行（如图1所示）．研磨采用碳化硼盘、粗糙玻璃盘，抛

光采用粗糙玻璃盘．

夹持单晶金刚石的方案采用3点支撑自平衡黏结

为了使金刚石突出，去除多余黏结胶，实验中采用聚氨酯抛光垫、二氧化硅磨粒抛光液对黏接好金刚石的工件盘进行抛光．由于抛光垫较软可以凹陷变形很

“包裹起来”，大，从而将金刚石磨粒在凹陷处流动，去

除较软的胶，使金刚石露出．这样在后续的加工中可忽略边缘胶的影响．并且将该方法用于金刚石研磨工艺后的清洗，去除嵌入胶中的金刚石磨粒，有效地防止金刚石磨粒带入下一道工序．1.2实验设计与检测方法

实验中所用的单晶金刚石被加工表面为（100）晶面，采用X射线衍射仪（XRD）进行确定．

工艺参数选择如下：压力采用低压AMPa，高压BMPa；研磨抛光盘转速分别选择40r/min和60r/min；载物盘转速为23r/min．抛光液成分质量比为磨料∶高铁酸钾∶氢氧化钠∶去离子水=3∶3∶4∶20．

总体实验设计如表1所示，分为粗研磨、精研磨和抛光3道工序．

表1总体实验设计

Tab．1Overallexperimentaldesign

工

序

工艺方法

粗研磨、磨粒（5μm金刚石）、碳化硼抛光盘

精研磨、磨粒（2μm金刚石）、粗糙玻璃抛光盘抛光、磨粒（1μm碳化硼）、

工序3

粗糙玻璃抛光盘、辅助化学试剂（高铁酸钾、氢氧化钠）

B

60

23

工艺参数

压力/MPa

A

·min－1）抛光盘转速/（r

40

·min－1）载物盘转速/（r

23

目

的

工序1

快速获得几何形状

（平面）减小表面粗糙度

工序2A4023

获得较好的表面质量

2013年7月李强等：单晶金刚石机械研磨结合化学辅助机械抛光组合加工工艺·371·

PhenomG1台式采用OlymbusMX40光学显微镜、

200型原子力显微镜观察加工表面；扫描电镜和XE-表面粗糙度采用ZygoNewview5022型表面轮廓仪测

量；采用RENISHAWinVia型激光共焦显微拉曼光谱仪对表面进行分析．

随着加工的进行，当表面粗糙度和损面粗糙度和损伤，

伤减小到2μm金刚石加工工艺的极限值时就不再减小．

2

2.1

结果与分析

极限表面粗糙度与最短加工时间的确定

（1）采用5μm金刚石微粉研磨可以快速获得所

图3Fig．3

研磨单晶金刚石表面粗糙度变化

需的几何形状（平面）．在本实验中采用的工艺参数条件下，经过多次重复粘贴和研磨平面的过程证明，实验中表面的形面误差和粘贴工艺所带来的被加工表面的倾斜误差，可保证在t1（30min）内被去除，并且表面粗糙度Ra值在180nm左右．图2为单晶金刚石在5μm金刚石微粉研磨加工前后对比图，加工前表面为两斜面组成（采用TalysurfCLI2000型三维形貌仪检测），研磨后为一平面．

Roughnesschangesoflappedsinglecrys-taldiamondsurface

（3）为了进一步减小表面粗糙度，采用1μm碳化硼微粉配以化学辅助试剂（高铁酸钾、氢氧化钠），利用粗糙玻璃抛光盘对单晶金刚石继续抛光，此时压力为高压（BMPa），采用表面粗糙度跟踪的方法可获得表面粗糙度变化曲线（图4），从图4中可以看到60min后单晶金刚石表面就可成为一级表面（Ra＜10nm），但随抛光时间的延长，表面质量不会继续提高而是维持在10nm左右，这样可以获得该工序的最优加工时间t3（60min）．

图2Fig．2

采用5μm金刚石微粉研磨前后的金刚石表面Diamondsurfacesbeforeandafterpolishedwith5μmdiamondpowder

（2）采用2μm金刚石微粉研磨并采用表面粗糙

度跟踪的办法可得到随加工进行表面粗糙度（Ra）的变化，如图3所示（表面粗糙度测量区域为700μm×530μm；括号内的值为局部表面粗糙度，测量区域为70μm×53μm，下同）．检测时间点最小间隔的选择是以获得全局一致表面来决定的．在该实验条件下想获得全局一致表面，最小检测时间间隔为30min．下面的抛光选择原则与研磨一致，最小检测时间间隔为60min．Ra=40nm从图中可以看出曲线的拐点在t=30min，左右．加工30min后再继续加工，表面粗糙度基本保持不变，可认为Ra=40nm为2μm金刚石微粉研磨工艺在实验条件下的极限值．这样极限值对应的最短时间就为最优加工时间t2（30min）．2μm金刚石微粉研磨开始阶段是对前道工序（5μm金刚石微粉研磨）表面的粗糙度和损伤减小的过程，由于2μm金刚石微粉对表面也同样有较大冲击作用，也会有极限的表

2.2

图4Fig．4

抛光单晶金刚石表面粗糙度变化Roughnesschangesofpolishedsinglecrystaldiamondsurface

表面划痕分析与解决

实验过程中发现粗糙玻璃盘作为抛光盘时加工表

面有划痕，为了研究表面划痕产生的原因，重复加工实验，并采用光学显微镜对表面观察记录．图5为碳化硼抛光单晶金刚石的特征区域跟踪光学图片，所谓特征区域就是加工中可较长时间存在的缺陷区域．从图5（a）中可看出，所选特征区域为较大崩碎区和较小崩碎区两部分组成，并且从高压抛光60min后开始跟踪，图5中（a）到（e）是连续加工过程．图5（a）与图5（b）对比可知

·372·

纳米技术与精密工程第11卷第4期

采用粗糙抛光盘继续抛光60min后金刚石表面被去除一层，并且所选观察特征缺陷几乎被去除，结合表面粗糙度的测量值可知表面粗糙度并未提高，可认定该时间

材料去除阶段．但是表面有划痕，为段为保持表面质量，

降低抛光压力进行抛光．图5中（b）与（c）了去除划痕，

对比可知，采用低压抛光可将上一道工序中所剩的特征缺陷基本去除掉，但是产生新的划痕．

（b）、（c）中都有划痕，图5（a）、但大部分区域为

光滑无划痕区域．划痕的电镜图（图5（f））证明了这一

点，在15000倍的放大图中划痕两侧都为具有较好质量的表面，这说明划痕不是工艺本身的必然结果．从划痕的电镜图中可以看出划痕呈现硬质颗粒的滚轧压溃

可判断这些划痕是由于金刚石形态和微切削的形貌，

颗粒造成的．分析产生划痕的金刚石颗粒的来源有两

个：一是上一道工序中的金刚石磨粒未清洗干净带到本工序，但经过反复清洗且实验证明这不是真正原因；二是本道工序会产生金刚石微粒，这是由于金刚石磨粒研磨时已产生边缘裂纹或者崩碎缺陷，只是未脱落

在随后的碳化硼抛光过程中采用较高压力（B而已，

MPa），使裂纹扩展产生边缘颗粒脱落，进而进入加工区域划伤单晶金刚石表面．值得强调的是从图5（a）到（e）5幅图的对比可发现，无论是粗糙玻璃盘还是光滑玻璃盘做抛光盘都可获得完好清晰的边缘轮廓，碳化硼微粉抛光工艺本身不会产生明显的崩边现象．这就为后续的单晶金刚石车刀刃口的抛光提供了巨大的优势．

改用光滑抛光盘替换粗糙抛光盘，由图5（d）和（e）可看到采用光滑玻璃抛光盘后宏观划痕被完全去从图5（g）证明表面也无微观划痕，获得完好的光除，

滑表面．这是因为采用光滑抛光盘可减小冲击，不仅可以降低金刚石颗粒脱落的可能性，还可以减小金刚石碎片进入加工区的几率．由跟踪光学图片（图5）可知金刚石研磨带来的缺陷在随后的抛光加工中可以被去除并且无新缺陷产生．2.3

光滑玻璃抛光盘抛光的极限表面粗糙度和最短时间对光滑玻璃抛光盘抛光所能达到的极限表面粗糙

图6所示为表面粗糙度的变度和最短时间进行确定，

化．可以得到极限表面粗糙度Ra为2.4nm左右，局部

表面粗糙度Ra为0.8nm以下（见图7），同样可获得最优加工时间t4（60min）．

图5Fig．5

碳化硼抛光单晶金刚石的特征区域的跟踪光学图及划痕电镜图

Opticalimagesofthetrackedfeatureregionandelec-tronmicroscopyimageofscratchesofsinglecrystaldiamondpolishedwithboroncarbide

图6Fig．6

光滑抛光盘抛光单晶金刚石表面粗糙度变化

Roughnesschangesofsinglecrystaldiamond

surface

polished

with

smoothpolishingdiscs

2013年7月李强等：单晶金刚石机械研磨结合化学辅助机械抛光组合加工工艺·373·

图7Fig．7

单晶金刚石由1μm碳化硼和光滑抛光盘经高压BMPa抛光后的表面粗糙度变化Roughnesschangesofsinglecrystaldiamondsurfacepolishedwith1μmboroncar-bidemicropowderandsmoothpolishingdiscsunderBMPapressure

2.4

单晶金刚石加工工艺的确定

总结实验，可得到较好的加工工艺如表2所示．总

表2

Tab．2

的加工时间为t1～t4之和，即ttotal=180min．

单晶金刚石的加工工艺

Processingtechniqueforsinglecrystaldiamond

工艺参数

加工时间

·min－1）载物盘转速/（r

2323

t/mint1（30）t2（30）

估计表面粗糙度

Ra/nm约180约40

工序工艺方法

粗研磨、磨粒（5μm金刚石）、碳化硼抛光盘

精研磨、磨粒（2μm金刚石）、粗糙玻璃抛光盘粗抛光、磨粒（1μm碳化硼）、粗糙辅助化学试剂（高铁玻璃抛光盘、

氢氧化钠等）酸钾、

精抛光、磨粒（1μm碳化硼）、光滑

压力/MPa

AA

·min－1）抛光盘转速/（r

4040

工序1工序2

工序3B6023t3（60）约10约2.4（局部表面

工序4辅助化学试剂（高铁玻璃抛光盘、

氢氧化钠等）酸钾、

B6023t4（60）粗糙度Ra为0.8

以下）

利用上述优化的工艺进行加工实验，单晶金刚石

表面粗糙度变化如图8所示，用光学显微镜观察其表b、c、d时刻的变化如图9所示．面在图8中a、

图8Fig．8

用优化工艺加工单晶金刚石的表面粗糙度变化

Roughnesschangesofsinglecrystaldia-mondsurfacepolishedwiththepro-posedprocessingtechnique

Fig．9

图9

单晶金刚石表面变化

Changesofsinglecrystaldiamondsurface

·374·2.5

单晶金刚石表面拉曼光谱分析

纳米技术与精密工程第11卷第4期

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旦，王洪祥，等．金刚石刀具技术的发展状

J］．中国机械工程，2003，14（13）：1165-1169．况［

实验中，由于加工后金刚石表面为透光性较好的可对表面与基体同时进行拉曼光谱分析，如图表面，

10所示．对比拉曼光谱图，加工后，金刚石一阶拉曼谱峰的特征是峰位未发生移动，表面与基体的拉曼半峰宽一致，在1580cm附近没有石墨相的特征峰．

－1

图10Fig．10

单晶金刚石加工后拉曼光谱Ramanspectroscopyofprocessedsinglecrystaldiamond

3结论

（1）本文在实验确定的工艺参数的基础上，通过得到了一种可行有效确定每道工序的最优加工时间，的单晶金刚石的加工工艺．

（2）用该工艺加工单晶金刚石一般在180min内可获得表面粗糙度Ra为2.4nm左右（测量区域700μm×530μm），局部表面粗糙度Ra为0.8nm以下（测量区域70μm×53μm）的无划痕平面．

（3）加工后单晶金刚石表面的拉曼光谱分析未发现石墨相的特征峰，峰位未发生移动．

参考文献：

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（责任编辑：孙媛媛）

．航空学报，2005，26（3）：367-具研磨质量的影响［J］