蒸馏法制备纯水的优点是操作简单，可以除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密，产量很低因而成本高。离子交换法制备纯水的优点是操作简便，设备简单，出水量大，因而成本低。
1211灭火剂的药液成分CF2ClBr，灭火效果好，主要应用于油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火。
※ 碱性高锰酸钾洗液和碱性乙醇洗液都能用于洗涤器皿的油污。 √ ※ 在重量分析法中，要获得符合要求的沉淀，操作时应注意： （①在适宜的稀溶液中进行沉淀；②在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂；③在热溶液中进行沉淀反应；④陈化；⑤控制pH；⑥采用均匀沉淀法。）
测定水体的高锰酸盐指数时必须严格遵守的操作条件是： （反应体系的酸度；加热温度和时间；滴定时的溶液温度；滴定速度和振摇速度。）
固定的仪器设备的接地电阻值 （每五年必须测定一次。）仪器设备的绝缘电阻 （每年测定一次。）
※ 问答题：1. 如何选用缓冲溶液？根据实验的实际情况选用缓冲溶液：按所控制溶液的pH值选用适当的缓冲溶液；缓冲溶液的任一组分对分析过程均不应有干扰；根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。 3. 消解操作的注意事项为：①选用的消解体系能使样品完全分解；②消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损失；③消解过程中不得引入待测组分或其他干扰物质，为后续操作引入干扰和困难；④消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈，造成样品损失会人身伤害；⑤使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。
4. 强碱性阴离子交换树脂的处理方法：先用水浸泡强碱性阴离子交换树脂1d，将树脂带水一起装入柱中（注意；勿使树脂层含有气泡），用5%盐酸溶液淋洗，直至
3+
使流出液无Fe，然后用水洗到中性，在用4%-6%氢氧化钾溶液淋洗，至流出液检
-不出Cl，最后用蒸馏水洗至pH约为7，即可使用。
5. 管理+易燃、易爆、剧毒物质的“五双”保管制度具体含义是： “双人保管、双人收发、双人领料、双锁、双帐”的“五双”保管制度。
3.若方法的检出限为0.6ug/10ml,当采样体积为20L时，（吸收液体积为50 ml），
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最低检出浓度为0.15mg/m§3.专业基本理论 §3.1水和废水部分
保存水样的措施有：选择适当材料的容器；控制溶液的pH；加入固定剂（问：加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用）；冷藏或冷冻（以降低细菌活性和化
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学反应速度）。
DO、氰化物、汞（G，HNO3和K2Cr2O7）、氨氮的采样容器和保存剂。
采集测定硫化物、矿物油和悬浮物项目的水样，应定容采样。
pH为4的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液，在室温下保存极易长霉菌，保存期通常为四周，磷酸缓冲溶液较稳定，保存期可为1至2个月。
悬浮物的测定根据所使用的滤器不同，通常有滤膜法、滤纸法和石棉坩埚法。其中石棉坩埚法，通常用于测定含酸或含碱浓度较高的水样中悬浮物测定。
烘干温度和时间对悬浮物的测定结果有重要影响，由于有机物挥发、吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重。也由于氧化而增重。
103～105℃烘干的固体物质，保留结晶水和部分吸着水，重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失甚少。由于在105℃不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。
铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水、比较清洁的地表水、地下水和饮用水等。稀释倍数法适用于污染较严重的地表水和工业废水。 样品收集于具塞玻瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。
在环境监测分析中，测定水中砷的两个常用的分光光度法是新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。我国标准分析方法是二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产等工业部门的废水。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，锑和铋的干扰可加入KI和SnCl2予以消除，硫化物的干扰可以乙酸铅棉消除。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，加入KI和SnCl2的作用是使As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），加入锌粒的作用是生成新生态氢，使砷与其形成挥发性砷化氢。
铬在水体中，受pH值、有机物、氧化性和还原性物质、温度以及硬度等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。六价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。
测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯胺基脲显色测定。测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，可进行色度校正，浑浊且色度较深的水样，用锌盐沉淀分离预处理后测定。若仍含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
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分光光度法测定六价铬的干扰有：浊度、悬浮物、重金属离子、氯和活性氯、有机及无机还原性物质等。
测定水中痕量汞的监测分析方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法。这几种方法干扰因素少，灵敏度高，其中冷原子吸收法，是国家分析方法标准。
冷原子吸收法测定汞的原理是：水中汞离子被还原成单质汞，形成汞蒸气，汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸收，在一定范围内吸收值与汞蒸气浓度成正比，从而测得汞的含量。
测定水中汞时，在H2SO4-HNO3介质中，加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将2+
水样消解，用盐酸羟胺还原过量还原剂，用氯化亚锡将Hg还原为Hg。
冷原子荧光法测定汞的原理是：水中汞离子被还原成单质汞，形成基态原子蒸气，基态原子被波长253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和较低浓度范围内荧光强度与汞蒸气浓度成正比。用高纯氩或高纯氮作载气，将蒸气导入冷原子荧光仪进行测定。
用EDTA滴定法测定总硬度的原理是：在pH10±0.1的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，以铬黑T为指示剂。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，形成紫红色或紫色溶液，到达终点时溶液的颜色由紫色变为亮蓝色。
用EDTA滴定法测定水中的总硬度，氰化物可使锌、铜、钴的干扰减至最小；三乙醇胺能减少铝的干扰。加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。
膜电极法测定水中溶解氧的原理是水中溶解的氧分子透过薄膜，产生还原扩散电流，在一定温度下其大小和水样的溶解氧含量成正比。方法的特点是简便、快速、干扰少，可用于现场测定。
叠氮化钠修正法测定水中溶解氧，主要消除亚硝酸盐的干扰，高锰酸钾修正法2+3+
主要消除Fe的干扰，水样中含有Fe时，可加入氟化钾消除。
明矾絮凝修正法，主要用于水样有色或含有藻类及悬浮物的水中溶解氧测定；硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法适用于含有活性污泥等悬浊物水样中溶解氧的测定。
水中氨氮是指以游离NH3或铵盐形式存在的氮。采用的测定方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐法和滴定法。
用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是：氨与HgI2和KI的碱性溶液反应，生成淡红棕色胶态化合物，测定波长采用410-425nm（一般420）。
用纳氏试剂光度法测定氨氮时，水样中如含有余氯，可加入适量硫代硫酸钠去除。金属离子的干扰可加入酒石酸钾钠、EDTA等消除。水样浑浊并有颜色可采用絮凝沉淀过滤法预处理。若处理后，仍有颜色，则应采用蒸馏法预处理。 国家标准GB11893-89《水质总磷的测定》规定钼酸铵分光光度法，是用过硫酸钾（或
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硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，使所含的磷全部氧化为正磷酸，用钼酸铵分光光度法测定总磷。通常还采用氯化亚锡还原法、离子色谱法测定。
在化学需氧量测定时，氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂等条件对测定结果均有影响，必须严格按操作步骤进行。
高锰酸钾指数测定方法中，氧化剂是KMnO4，一般应用于地表水、饮用水和生活污水，不可用于工业废水。
水中亚硝酸盐对测定化学需氧量有干扰，应加氨基磺酸进行消除。
重铬酸钾法测定化学需氧量，滴定是，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使滴定终点不明显。
在酸性条件下，KMnO4滴定Na2C2O4的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作要趁热进行。
※ 近年来的研究表明，采样容器的稳定性的顺序为：硅硼玻璃＞铂＞透明石英＞聚乙烯＞聚四氟乙烯。 × 氮、磷 HgCl2 防止沉淀 × 金属 HNO3 与有机碱形成盐 × 酚类等 NaOH 与易挥发化合物形成盐类 √
如水样浑浊，需过滤后测定。滤料阻留悬浮物颗粒的能力为：砂心漏斗＞滤纸＞滤膜 ×
测油类的采样容器，按一般通用洗涤法洗涤后，还应用萃取剂彻底荡洗2～3次，再烘干（或晾干）。 √
用电极法测定pH值时，玻璃电极可以长期使用，只要泡在纯水中保存即可。 × 铂钴比色法测定色度，配制色度标准溶液是将储备液用蒸馏水或去离子水稀释到一定体积而得。 × 我国总硬度单位已改为mg/L（以碳酸钙计）。 √ ※ 对需要测汞的水样中常加入（苯）或（三氯甲烷）阻止生物作用。 测定（油类、COD、胺类）项目的水样中可加入H2SO4作保存剂。
测定水中溶解或乳化油的含量时，要在水面下（5～10）cm处采集水样。 测定六价铬的水样需加（NaOH），调节pH至（8）。 测定含氟水样应用（聚乙烯瓶）贮存样品。
采用的pH计以（玻璃电极）为电极，它起到（参比）的作用。
用光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是（控制溶液的酸度和消除三价铁的
3+3+
干扰）-问：磷酸与Fe形成稳定的无色络合物，从而消除Fe的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。 P151/4
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（控制还原瓶体积）可提高冷原子吸收法及冷原子荧光法测定水中汞的灵敏度。 用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，常见的干扰有：（色度、金属离子、硫化物、醛、酮、浊度）。 配制纳氏试剂时，在搅拌下将氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，应加至：（出现朱红色沉淀不在溶解时为止。）
测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：使反应后，滴定所消耗的KMnO4溶液量为加入量的：（1/5-1/2）。
※ 问答题：1、简述地表水监测断面的布设原则？ 新：P12/1 2、简述一般水样自采样后到分析测试前应如何管理？ P14/13
3、湖泊、水库监测垂线如何布设？ a) 湖库区按不同水域，如：进水区、出水区、深水区、浅水区、湖心区、岸边区，按功能分别设置监测垂线。 b)若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线。 c)监测垂线采样点的设置，一般与河流的规定相同。但对有可能发现温度分层现象者，应先做水温、溶解氧的探索实验再定。
4、简述水质采样注意事项。 1)采样时不能搅动底部沉积物；2)保证采样点准确；3)洁净的容器在装入水样前，应先用该样点的水冲洗3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂，贴好标签；4)待测溶解氧的水样，应严格不接触空气，其它水样也尽量少接触空气；5)认真填写采样记录；6)保证采样按时、准确、安全；7)采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。
5、沉积物的必测项目为：砷、汞、铬、铅、镉、铜等。
6、废水和污水的流量测定有哪些方法？ P24/一/2 13种
7、一类污染物： 总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍和苯并[a]芘等9种。
8、造纸行业工业废水中的主要污染物或监测项目： 悬浮物、生化需氧量、化学需氧量、硫化物、酚等。
9、石油化工工业行业工业废水中的主要污染物 ：生化需氧量、化学需氧量、油类、酚、多环芳烃等。
10、pH的定义？测定前应怎样校正pH计？ pH值表示溶液中氢离子活度的负对数。测定pH值前可先用pH试纸粗测样品的pH范围，在选定所需的标准缓冲溶液；测定水样的温度，将pH计的温度矫正旋钮调至对应的温度补偿位置；用标准缓冲溶液做两点校正pH计，然后即可测定样品的pH值。
11、怎样使用和维护pH计的电极？ pH计上有两个电极，甘汞参比电极和玻璃
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电极。甘汞电极用做参比电极，内装饱和KCl溶液，其中应有少量KCl晶体，并保持液面覆盖甘汞柱（充至玻管弯转处）。使用是必须取下侧支上的小胶塞，否则不能起到盐桥的离子交换作用。不用时应将小胶塞和末端胶帽套好。 玻璃电极用作pH指示电极，应在有效期内使用。新电极或久置不用时，应在纯水中至少浸泡24h才能使用。若需经常使用，用后冲洗干净泡在纯水中，长期不用时，应在浸泡后，取出，用滤纸檫干、装盒保存。电极应清洁无油污、无霉迹、无伤迹。
12、测定水中悬浮物应如何确定取样体积？ 一般以5-10mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。取样体积过大，滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度。
13、对于粘度大的废水样品应如何测定水中悬浮物？ 废水粘度高，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
14、说明色度的标准单位—度的物理意义。 在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂（以六氯铂（Ⅳ）酸的形式）时产生的颜色为1度。
15、分光光度法测定浊度的原理。 在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
16、目视比浊法测定浊度的原理。 将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浊度为1度。 17、测定汞的水样，采集后应如何保存？ 应贮存在硬质玻璃瓶中，加入HNO3使pH<2,并加入适量K2Cr2O7使加入后浓度应为0.05%。或加入硫酸或硝酸，使水样pH<1，加入高锰酸钾溶液至淡红色不褪。
18、用络合滴定法测定水中的硬度时，不能得到稳定持续的终点（滴定至亮蓝色的溶液，稍放即变为灰蓝色，再次滴定至亮蓝色，仍有上述现象），试问在滴定中可能存在哪些影响因素？ 1）水样中镁离子含量低；2）存在铁、锰等离子的干扰；3）铵盐缓冲溶液的pH不符合要求，或缓冲溶液放置过程中氢氧化铵挥发较多，缓冲液失效；4）室温过低，使反应灵敏度降低；5）镁离子过高也能使终点模糊。 19、纳氏试剂光度法测定氨氮，溶液显色的适宜pH是多少？高于或低于此范围有何现象？ pH11.8～12.4为宜。若高于12.4，溶液变混，低于pH11.8，不显色。 20、测定水中总磷的分析方法由两个步骤组成： 第一步可由氧化剂过硫酸钾、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸、硝酸镁或紫外照射，将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。
21、EDTA滴定法测定水中硫酸盐，铬黑T作指示剂终点如不很敏锐是何原因？如何
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2+
解决？ 可能是Ba剩余量大引起的，可加入过量EDTA，再加入已知量的MgCl2标准溶液，然后再用EDTA滴定，计算时，应对增加的MgCl2所消耗的EDTA量加以扣除。
22、酸性法测定高锰酸钾指数（CODmn）的原理。 在酸性和加热条件下，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水中的部分有机物和无机还原性物质，过量的高锰酸钾用草酸钠还原并过量，然后再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠。高锰酸钾溶液的消耗量与水中有机物质和无机还原性物质的含量成正比。
※ 计算题：1、取10.0ml水样，显色测定NO3-N，测得试液的吸光度为0.176，NO3-N校准曲线的回归方程为y=0.0149x+0.004（x为50ml水中NO3-N的微克数，球
--水样中NO3-N和NO3的浓度？ NO3-N为1.15mg/L，NO3为5.09mg/L。 2、CODcr（O2，mg/L）=（V0空-V1）*C*8*1000/V C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）; V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V-水样的体积（ml）； 8-氧（1/2）O摩尔质量（g/mol）。
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100
（水样经稀释）=｛[(10+V1)K-10]- [(10+V0空)K-10]*C｝*M*8*1000/V2 V0-空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）； V1-滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； V2-分取水样量（ml）； K-校正系数，=10.00/V高锰酸钾标定时消耗的体积; M-草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8-氧（1/2）O摩尔质量（g/mol）； C-稀释的水样中含水的比值，如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.90. §3.3、噪声部分
※ 噪声污染属于能量污染，污染的特点是可感受性、瞬时性、局部性。
新书： P342/4 P342/5 P343/1 P343/3 P344/10,11,15 P345/1 P346/2 P349/1（标称比为2） P354/5
声级计标准方式为电校准和声校准两种；当两种校准方式校准结果不吻合时，以声校准结果为准。
按声源类型可分为点声源、线声源和面声源。点声源所辐射的声波按与距离平方的反比的规律衰减；在自由声场中，距离没增加一倍，声压级衰减6dB。而线声源所产生的声波，按与距离反比的规律衰减；距离没增加一倍，声压级衰减3dB.而面声源不随距离变化而衰减。
※ 判断哪些是正确的？ 1）风机噪声测量点应设在排气管轴向45°距离口1m远处。 √ 3）某机器噪声测量结果，C声级>B声级>A声级，表明该噪声信号主频率属高频范围。 4）使用ND2型声级计测量频谱时，“计权特性”开关应置于“线
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性”档。 5）环境噪声系指户外各种噪声的总和。 √ 6）所有有关声级的计算结果保留到小数点后一位，小数点后第二位的处理方法为四舍五入。
※ 离开输出声功率为1W的小声源10m处的一点上，其声压级大约为（89）dB。
从声级计上可直接读取（声级值和声压级值）。噪声级是（某声音信号经频率计权后的声压级）。（噪声级、声压级、声功率级）的单位为dB，响度级不是。 可听声音的（音的高度、响度级、噪声级）与频率有关，（声压级）与频率无关。 ※ 问答题 1、噪声监测质量保证有哪些要求？ 1）测点布设要现场踏勘，根据不同的监测对象按监测规范布点；2）测量要在正常的工作时段和正常工况下进行；3）测量前后均要对测量仪进行校准，灵敏度漂移不得大于0.5dB；4）测量时气象条件应满足规范要求；5）测量时注意传声器的指向，测量人员应尽量远离仪器；6）无论何种测量，当声级涨落大于10dB时，必须作20min以上测量；7）数据处理按规范进行，计算结果保留一位小数；8）测量仪器及校准器定期送计量部门检定，检定合格后方可使用。
2、防治城市噪声污染的措施： 1）控制城市人口；2）城市的功能分区；3）合理规划和合理布局；4）噪声控制立法；5）环境噪声管理；6）噪声治理；7）城市绿化等。
3、使用噪声测量仪后应作哪些校准和检查？ 测量前后均要对仪器进行校准，检查仪器采样时间、采样间隔是否符合测量规范要求，打印结果是否正确。
4、简述声级计操作要点。 1）正确安装电池应检查电压；2）对仪器进行校准；3）选择时间计权特性（“快”档或“慢”档）；4）选择频率计权特性；5）估计待测声源声级范围，正确选择量程；6）正确读取数据；7）测量完毕，对仪器再次进行校准；8）关机并取出电池；9）传声器干燥保存。
5、为防止工厂噪声对环境的影响，工厂建设时的注意事项。 1）合理选址，有可能产生较大噪声的工厂周围不应有噪声敏感性建筑物；2）选择机械装置，必要时地基进行处理；3）噪声源位置合理选取，尽量原理边界；4）厂房结构的选择；5）环境影响预测等。
※计算题：1、某点白天16h环境噪声监测结果为：有2h测量值为45dB（A），有4h测量值为50 dB（A），其余时间测量值为55 dB（A），问该点白天的等效连续声
0.1*Li
级为多少？ 公式L=10*㏒(∑Ti*10/T) 2、测量某条道路的交通噪声取得3个路段的等效声级，试求整条路的等效声级。（各
路段声级分别为：75，73，69；对应的路段长度为：600m，500m，1000m） L=∑Li*Si/S总 §2 环境监测质量保证
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§2.1基本概念
※ 环境监测质量保证是保证监测数据正确可靠的全部活动和措施，是环境监测的全面质量管理。实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制。 环境监测质量保证的主要内容包括：设计一个良好的监测计划，根据监测目的需要和可能、经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相应的分析测量系统和质量控制程序。为保证取得合乎精密性、准确性、可比性、代表性与完整性要求的监测结果，还应组织人员培训，编制分析方法和各种规章制度等。
在实施环境监测实验室分析质量保证过程中实验室内质量控制是基础，实验室间质量控制是在各参加实验室在受控的条件下，由有经验的中心实验室（或有经验的第三者或单位）主持实施的。
常用于实验室内质量控制的自控技术有平行双样分析、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物比对分析、分析方法比较实验和质控图的应用等。
※ 休哈特（Shewhart）质量控制图有单值图、均值图和均值-极差质控图。 √ 在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。 × 注释：全程序空白实验值难以抵消样品基体所致的干扰和影响，因为在分析测试中无法获得理想的零浓度样品，且随机误差并非绝对相同。因而，扣除空白实验值的样品测定结果中包含了全部实验误差。此外，空白实验值越高，掩饰的随机误差波动越大。当样品中待测物浓度很低，或接近检出险的水平时，有时可能使样品测定值与其的差值为负数，表现了分析结果的不合理性和监测工作的失败。
进行加标回收率测定时，加标的原则是加标浓度合理。 × 注释：加标的原则是：①加标物质形态应和待测物的形态一致；②加标浓度合理：加标样的浓度与样品中待测物浓度为等精度；样品中待测浓度在方法检出险附近时，加标量控制在标准曲线的低浓度范围；样品中待测物浓度高于标准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量（0.5倍），但总浓度不得高于方法测定上限的90%；一般情况下不得超过样品中待测物的3倍；③加标后样品体积应无明显变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。
※ 衡量实验室内测试数据的主要质量指标是：（准确度和精密度）。这些质量指标常用（标准偏差、相对标准偏差和加标回收率）表示。 在环境监测中，对监测结果应达到的要求是：（代表性、完整性、精密性、准确性、可比性、权威性和法律性）。
实验室间质量控制的目的在于（检查各参加实验室是否存在系统误差）和（提高数据的可比性）。它由有经验的（质量保证机构或上级监测机构）主持实施。实验室
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间质量控制可用于（实验室间质控考核、方法标准化、标准物质定值、科研项目协作和仲裁实验）。
参加实验室间质控实验的实验室，必须是（切实执行实验室内质量控制的实验室），实验室间质量控制实验多用统一分析（密码标准物质）的方式进行，以确定各实验室报出（结果的可接受程度），并判断实验室间是否存在（系统误差），提高实验室间数据的（可比性）。
※ 问答题：1.计量认证的主要内容:组织机构、仪器设备、检测工作、人员、环境和工作制度，共计50项。
2.标准物质定义：是已确定了一个或多个特性量值并具有良好均匀性、稳定性，用以校准测量器具、评价测试方法、确定材料特性、直接作为比对标准的物质。标准物质的分类：包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质等。
3.环境监测质量保证：是环境监测工作的全面质量管理，它包含了保证监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在限定的允许范围内，使其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。 4.使用校准曲线的要求：①应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求；②校准曲线不得长期使用，更不得相互借用；③应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分，未参与回归的部分不得使用，不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用；④当实验条件受限或有困难时（如在现场测试，或试剂困难，或工作量大），可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度（以高、低浓度间为宜）的浓度点同时测定，以核校原有校准曲线，其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5%-10%；⑤用两个浓度点核校校准曲线时，应保证测试条件的一致性，如不得改用新批号试剂或新配制试液。上述条件之一有变化时，必须重新绘制校准曲线。
注：校准曲线的变化受多种因素的影响，如实验室条件的变化，试剂生产厂家及批号的改变，以及试液的重新配制，测量仪器的稳定状况等等。因而，以每次分析样品同时绘制的工作曲线最为合理。 §2.2 数理统计
※ 随机误差又称偶然误差或不可测误差。它具有单峰性、有界性、对称性和抵偿性，这种误差可以利用增加测定次数的办法减少。
在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定，当空白测定次数n﹤20时，检出险的计算公式为L=2√2tafSwb 。
评价分析方法的质量指标为检出限、精密度和准确度。
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《中华人民共和国计量法实施细则》指出：任何单位和个人不准在工作岗位上使用无检定合格印、证或超过检定周期以及经检定不合格的计量器具。
对某量进行单独测定25次，技术标准偏差为4，则其平均值标准差应为0.8。 ※ 一组测定值分别为0.26、0.23、0.28、0.26、0.21、0.24，其算术平均值为（0.247），标准偏差为（0.025）。
某标准水样中氯化物含量为113mg/L。对其进行5次测定的结果分别为112、115、114、113、115 mg/L。测定平均值为（113.8）mg/L，绝对误差为（0.8）mg/L，相对误差为（0.71）%，平均偏差为（1.04）mg/L，相对平均偏差为（0.91）%，极差
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为3 mg/L，其差方和为（6.80）（mg/L），方差为（1.70）（mg/L），标准差为（1.3）mg/L，相对标准差RSD%为（1.1）%。 （注：有效位数）
※ 问答题：1.相对误差与相对偏差的区别，各自的数学表达式？ 相对误差是测定值和真值之差与真值的比值，相对偏差是测定值和测定值的平均值之差与测定平均值的比值。相对误差=（xi-μ）/μ，相对偏差=（xi-x）/x，式中：xi-测定值；x-测定值的平均值；μ-真值。
2、对分析数据进行统计检验有单侧检验和双侧检验之分，在实际工作中，应如何确定？ 当需要推断总体均值和真值是否相等而无需评估二者中究竟谁大（或小）的情况下，应用双侧检验。如果需要推断总体均值是否显著大（或小）于真值时，则应使用单侧检验。
3、方差检验常用于哪些方面？主要意义？ 方差检验是比较测定精密度的，可用于评价分析方法和测定结果的优劣；研究各种实验条件对分析结果的影响，考察分析精密度随实验条件的变化，以确定最佳实验条件；借助方差检验，可以判断不同分析人员，用相同分析方法所得分析结果的精密度不同的原因，是否由随机因素引起，或判断出现大方差的分析人员，在试验中是否发生异常。因为在正常情况下方差常常是相对稳定的，当发现某次方差有明显变化时，即可提示工作可能发生异常等等。因而，方差检验对指导实验、生产以及科学实践都有极为重要的意义。
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4、有哪几种方差检验方法，各适用于何种情况？ 常用的方差检验方法有：x
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检验、F检验和Cochran检验。x检验法用于一个总体方差的检验——总体方差与一已知值是否相等的检验法。F检验法用于比较两个总体方差的检验——两总体方差是否相等的检验。Cochran检验法用于多个总体方差中最大方差的检验——多个总体方差一致性（相等）的检验法。
5、如何利用休哈特（Shewhart）质量控制图判断实验结果的质量状况？ 休哈特（Shewhart）质量控制图以实验数据的集中趋势（例如测定值的均值）及其离散程度（3δ）为控制范围构成上、下控制限，用于控制监测结果的质量。凡数据
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点落在上、下控制线上或线外都是质量不合要求的数据。落在上、下警告线与控制线之间的点，表示数据虽可接受，但应多加警惕，以防失控。此外，还应全面、慎重地对图上的点阵分布做出判断，其采用的指标如下：①点阵应随机排列在中心线的两侧，在上、下辅助线内的点数不得低于50%；②连续7点排列在中心线的同时，表示实验已出现系统误差；③连续7点的分布呈递升或递降时，表示实验已出现失控趋势；④连续3点中有两点屡屡接近控制线，表示失控。 ※计算题：1、试按运算规则求出下列各式的结果
39.8-16.37-8.043+71.006-0.0728≈39.8-16.37-8.04+71.01-0.07=86.33≈86.3 0.907×34.2665÷0.6025938≈0.907×34.2665÷0.6026=51.57602971≈51.576
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5.374≈155.200 √8.63=2.94
2、将下列各数修约至两位数：
-365=-36×10（特定时可写为-360） -0.0435=-0.044
2
-1269=-13×10 -3.005=-3.0
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