第1讲 化学实验基础知识和技能
考纲要求 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
2
(1)蒸发皿的使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，
3快蒸干时停止加热。
(2)坩埚的使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其2
中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。
3
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。 (5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
2．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1mL。 (2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。 ①该仪器使用前需“查漏”；
②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。 (3)C为酸式滴定管。
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①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01mL。 (4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。 (5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量； ③“左物右码”；④精确度：0.1g。 (6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。 3．其他常用仪器
(1)A为漏斗，主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。 (2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。
使用方法和注意事项：制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。 (3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②萃取、分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。 (4)D仪器的名称为球形干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如：CaCl2、碱石灰。 注意：一般为大口进气，小口出气。
(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
1．常用仪器的使用及注意事项
(1)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热( ) (2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器( ) (3)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热( ) (4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加( ) 答案 (1)√ (2)× (3)× (4)×
解析 (2)锥形瓶可以垫石棉网加热。(3)坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。(4)应冷却至室温后补加沸石。 2．规避计量仪器使用时的易失分点 (1)用容量瓶配制480mL某浓度的溶液( )
(2)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端( )
(3)用托盘天平称取11.7g食盐，量取8.6mL稀盐酸选用规格为10mL的量筒( )
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(4)用碱式滴定管量取20.00mL酸性KMnO4溶液( ) 答案 (1)× (2)× (3)√ (4)×
解析 (1)没有480mL的容量瓶。(2)量筒没有“0”刻度。(4)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶管。 3．玻璃棒用途总结
(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流( )
(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度( ) (3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌( )
(4)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流( ) (5)用pH试纸测定溶液的pH时，将试纸黏在玻璃棒的一端( ) (6)做钠离子的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液在酒精灯上灼烧( )
(7)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅( ) 答案 (1)× (2)√ (3)√ (4)√ (5)× (6)× (7)√
解析 (1)过滤时不能搅拌，否则会使滤纸破裂，造成过滤操作失败。(5)测溶液的pH时，应将试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，玻璃棒的作用是蘸取待测液。
1．下列实验中仪器的末端必须插入液面以下的是_____________________________________。 ①制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗 ②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗 答案 ①
2．球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 冷凝后的液体容易残留在球形区域内
3．测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案：称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。回答下列问题。
(1)下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是________________(填名称)。
(2)实验中需加热至恒重的目的是_________________________________________________。 (3)实验中确定加热至恒重的方法是______________________________________________。 答案 (1)坩埚、泥三角 (2)保证NaHCO3分解完全 (3)两次称量固体的质量相同
题组一 用途多变的广口瓶
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1．回答下列问题：
(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。 答案 b a 饱和食盐水 b
(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？
________________________________________________________________________。 答案 打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_____________________。 答案 C D B
(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 答案 a
题组二 仪器的创新应用
2．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是( )
答案 D
解析 加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在101.5℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150℃左右，因此，选择装置D。 题组三 干燥管的多种功能
3．(2018·福州第一中学高三月考)下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
选项 气体a ※ 推 荐 ※ 下 载 ※
A NH3 B SO2 C C2H4 D Cl2 ※ 精 品 试 卷 ※ 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 (2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________________________________。
(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。 答案 (1)A (2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸
解析 (1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。
用途广泛的干燥管
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。 b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。 c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。 (2)干燥管的创新使用
A．防倒吸装置
B．简易的过滤器，如净化天然水 C．简易的启普发生器
考点二 化学基本操作及安全
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1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用 药品 使用 仪器 粉末 药匙(或纸槽) 固体药品 块状 镊子 一定量 用托盘天平称量 少量 胶头滴管 液体药品 多量 用试剂瓶倾倒 一定量 用量筒、滴定管(或移液管)量取 (2)图示向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸的使用 (1)类型及作用
石蕊试纸——定性检验酸碱性 pH试纸——定量检测(粗测)酸碱性强弱 品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质 淀粉KI试纸——检验Cl2等具有氧化性的物质 (2)使用方法
①检验溶液：取试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 3．物质的溶解 (1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收
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①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．化学试剂的保存方法 (1)试剂瓶及瓶塞的选择
固体：用广口瓶?
根据药品状态
液体：用细口瓶
易分解：用棕色瓶?
根据见光是否分解
不分解：用一般试剂瓶
玻璃塞：不能盛放碱性物质?
根据酸碱性
橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。 ③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。 ⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 5．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 (2)常见残留物的洗涤
残留物 容器里附有的油污 容器壁上附着的硫 试管壁上附着的银镜 ※ 推 荐 ※ 下 载 ※
洗涤剂 NaOH溶液或热的纯碱溶液 CS2或热的NaOH溶液 稀HNO3 ※ 精 品 试 卷 ※ AgCl 容器内残留的MnO2 6.常用危险化学药品的标志
氨水 热的浓盐酸
7．常见实验事故的处理
意外事故 少量浓硫酸溅到皮肤上 酒精等有机物在实验台上着火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 苯酚沾到皮肤上 误食重金属盐 水银洒到桌面或地面上
1．药品的存放、取用及安全
(1)在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸( ) (2)取用少量液体可以使用胶头滴管( )
(3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( ) (4)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( )
(5)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( ) (6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( ) (7)不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛( ) (8)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗( ) (9)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火( )
答案 (1)× (2)√ (3)× (4)× (5)× (6)√ (7)√ (8)× (9)× 2．化学实验基本操作中的注意事项
(1)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿( ) (2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能湿润( ) (3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤( )
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处理方法 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸 用酒精擦洗 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 撒上硫粉并进行处理 ※ 精 品 试 卷 ※
(4)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味( )
(5)将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管( )
(6)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面( )
(7)将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体( )
(8)稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中( ) 答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)√ (6)× (7)× (8)×
指出下列仪器使用或实验的第一步操作
(1)气体的制取与性质探究实验______________。 (2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体________________。 (3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气__________________。 (4)用托盘天平称量固体烧碱________________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有________________________________。 答案 (1)检查装置的气密性 (2)检验气体的纯度 (3)润湿 (4)调零
(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
1．实验基本操作装置图的正误判断
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答案 (1)× (2)× (3)× (4)√ (5)× (6)× (7)× (8)√ 2．下列物质的溶液不需要用棕色试剂瓶保存的是( ) A．HClO C．HNO3 答案 B
3．(2018·滁州高三质检)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
选项 A B C D 答案 A
试剂 钠 液溴 浓硝酸 烧碱 保存方法 保存在煤油中 密封保存在细口瓶中 密封保存在铁质容器中 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 理由 防止与空气中水、氧气接触发生反应 防止升华 避免见光分解 防止与空气中氧气接触被氧化 B．NH4Cl D．AgNO3
4．下列试剂中，标签上应标注A．C2H5OH C．NaOH 答案 B
和B．HNO3 D．HCl
的是( )
5．(2017·长沙市明德中学高三模拟)进行化学实验时必须注意安全，下列说法正确的是( )
A．用方法点燃酒精灯
B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液
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C．用制备氢气并检验H2的可燃性
D．用答案 B
配制硫酸溶液
微专题 装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口____________，停止加热或松开手后导管内________________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面，静置，若________________________，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面________甲管液面，静置，若液面________________，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果______________________，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞________________，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面____________，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展) 答案 (1)产生气泡 形成一段水柱
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(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变 (3)滴入少量水后很快停止流下 (4)能回到原来的位置 上升 保持稳定 专题训练
1．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是( )
答案 B
解析 A、C、D中都未形成封闭体系。
2．(2018·宁波市镇海中学高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
答案 A
解析 B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是_______________________________________ ________________________________________________________________________。
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答案 关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
微专题
创新装置(以用水吸收氨气为例)
防倒吸装置的原理与创新应用
防倒吸原理
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(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。 (2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。 (3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。 专题训练
1．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是( )
答案 B
解析 A项，倒扣的漏斗的边缘紧靠液面，易吸收易溶性气体，能防止倒吸，正确；B项，倒扣的漏斗插入到液面以下，无法暂存倒吸的液体，不能起到防倒吸的作用，错误；C项，水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和氯化氢反应，也不溶解氯化氢，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，正确；D项，吸收装置中的导管伸入液体中，但该装置采用肚容式，易吸收易溶性气体，且能防止倒吸，正确。
2．(2018·淄博高三检测)广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是( )
答案 B
解析 A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
3．实验室合成氨装置如图1所示，试回答：
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图1
(1)装置甲的作用：①_______________________，②_____________________________， ③________________________________________________________________________。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填字母)。
图2
(3)某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是_____________________________________________________。
答案 (1)干燥气体 使两种气体充分混合 观察气泡以调节氢气、氮气气流的速度及其两者的比例 (2)AD(3)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装置中气体压强明显减少
解析 (1)由于甲中盛有浓硫酸，所以可用来干燥N2和H2；通过浓硫酸后两种气体可以充分的混合；另外通过观察气泡可以调节氢气、氮气气流的流速及其两者的比例。(2)由于氨气极易溶于水，将其溶于水制成氨水，要防止倒吸现象，A、D装置可防止倒吸现象，B、C装置易发生倒吸现象。(3)合成氨反应速度较慢，且反应进行的程度较小，反应后气体混合物中氨气的浓度较小，即使氨气被完全吸收，气体压强也不会明显减小。
1．(2017·海南，5)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )
答案 A
解析 A项图示标志是腐蚀品标志，正确；B项图示标志是指易燃固体；C项图示标志是指放射性物品；D项图示标
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志是指氧化剂。
2．(2016·全国卷Ⅰ，10)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 答案 C
解析 A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误；B项，NO能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集NO，NO难溶于水，可用排水法收集，错误；C项，氯化铁易水解，配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解，正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，得到的Cl2中含有水蒸气，错误。 3．(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
A. B. C. D. 答案 B
解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。
4．(高考选项组合题)下列叙述正确的是________。
A．称取2.0gNaOH固体，先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体(2015·福建理综，8A)
B．NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中(2014·天津理综，3B) C．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
(2014·浙江理综，8A)
D．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏(2017·海南，12B) 答案 BD
解析 NaOH有腐蚀性，应该在烧杯等仪器中称量，A项不正确；氢氟酸能腐蚀玻璃，B项正确；金属汞一旦洒落在
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目的 取20.00mL盐酸 清洗碘升华实验所用试管 测定醋酸钠溶液pH 配制浓度为0.010mol·L的KMnO4溶液 －1操作 在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 先用酒精清洗，再用水清洗 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上 称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 ※ 精 品 试 卷 ※
实验室地面或桌面，应加硫黄粉处理，C项不正确；容量瓶有瓶塞、滴定管有旋塞，使用前必须检查是否漏水，D项正确。
5．(2014·重庆理综，4)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ D．检验滤液中的Fe，选用③、⑧和⑩ 答案 B
解析 灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意；检验Fe的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。
3＋
3＋
1．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是( )
A．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，在加入二氧化锰后应首先加入浓盐酸，然后再点燃酒精灯 C．在用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上冷却后再洗涤 D．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯 答案 A
解析 A项是因为钠与水反应剧烈容易造成爆炸。
2．(2018·青岛第二中学校级月考)在做化学实验时必须注意安全操作，下列实验操作或事故处理正确的是( ) ①把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手、紧握，将用水湿润的玻璃管一端，缓慢旋进塞孔中 ②浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，用较多的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液 ③给试管中的液体加热时，液体体积不超过试管容积的1/3 ④点燃添满酒精的酒精灯
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⑤简单辨认有味的化学药品时，将瓶口靠近鼻子，闻其味即可 A．仅①B．仅①②C．仅①③D．全部 答案 C
解析 浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，应先用干抹布擦净，再用大量的水冲洗，然后涂上3%～5%的NaHCO3溶液；由于酒精有挥发性，酒精灯中不能添满酒精，否则点燃时易发生火灾或爆炸；用手在瓶口上方扇动，使少量气体飘入鼻孔，稍闻其味即可。
3．读下列药品标签，有关分析不正确的是( )
选项 A 饱和氯水 1．01×10 Pa,20℃ 该试剂应分析 装在橡胶塞的细口瓶中 答案 A
解析 氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳△
酸氢钠受热易分解：2NaHCO3=====Na2CO3＋CO2↑＋H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。 4．(2017·黄石高三模拟)下列有关仪器的性能或者使用方法的说明中正确的是( ) A．试管、蒸发皿既能用于给固体加热也能用于给溶液加热 B．分液漏斗既能用于某些混合物的分离也能用于组装气体发生装置
C．碱式滴定管既可用于中和滴定，也可用于量取一定量的NaCl或AlCl3溶液 D．测量酒精沸点的实验中，应使温度计水银球位于被加热的酒精中 答案 B
解析 蒸发皿不能用来加热固体；分液漏斗可用于分液以及气体的制备；碱式滴定管只能量取中性或者碱性液体；测量酒精沸点实际测量的是蒸气的温度。
5．(2017·宝山区二模)某老师批阅学生实验报告，下列哪些学生是以科学的态度记录实验数据的( ) A．甲学生用电子天平称取NaOH固体1.220g
B．乙学生用广泛pH试纸测定溶液的酸碱性：pH＝14.5 C．丙学生用碱式滴定管取25.0mL0.1mol·L的盐酸 D．丁学生用50mL量筒量取46.70mL浓盐酸 答案 A
解析 电子天平的读数可读到0.001g，A正确；广泛pH试纸的读数只能读出整数，且读数范围为0～14，无法读
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－1
5B 药品：××× C 碳酸氢钠 NaHCO3俗名小苏打(84g·mol) －1D 浓硫酸H2SO4密度1．84g·mL 浓度98.0% 该药品标签上还－1物品 标签 该药品不能与皮肤直接接触 该物质受热易分解 标有 ※ 精 品 试 卷 ※
出14.5，B错误；应该用酸式滴定管，C错误；量筒的最小读数为0.1mL，无法量取46.70mL的浓盐酸，D错误。 6．(2018·河南郑州外国语学校月考)下列关于安全问题的说法，不正确的是( ) A．存放有钠、电石等危险化学品的仓库着火，不能用水、泡沫灭火器灭火 B．处理实验过程产生的剧毒药品废液，稀释后用大量水冲净 C．可用强氧化剂如H2O2等将NaCN氧化为无毒物质
D．危险化学品包括：爆炸品、易燃物质、自燃自热物质、氧化性气体等 答案 B
解析 钠、电石均能与水反应生成可燃性气体，A项正确；处理实验过程产生的剧毒药品废液，应进行无毒处理后，再用大量水冲净，不能直接用大量水冲净，B项错误；H2O2具有强氧化性，可将NaCN氧化成N2等无毒物质，C项正确；爆炸品、易燃物质、自燃自热物质、氧化性气体等都属于危险化学品，D项正确。 7．(2018·沈阳高三二模)下列有关实验的操作正确的是( )
A．容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无“0”刻度，滴定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗
B．检验某溶液是否含有SO4时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
C．为观察Mg条在CO2气体中的燃烧，在一个底部铺有少量玻璃棉的集气瓶中收集满CO2气体，取一小段除去表面氧化膜的Mg条用坩埚钳夹持，点燃后迅速投入上述集气瓶底部
D．用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH 答案 A
解析 先加稀盐酸，可以排除Ag等的干扰，再加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀是硫酸钡，若依次加入BaCl2溶液和稀盐酸，产生的白色沉淀可能是硫酸钡，也可能是氯化银，故B错误；不能投入集气瓶底部，应用坩埚钳夹持燃烧，故C错误；NaClO有强氧化性，可将pH试纸漂白，故不能用pH试纸测其pH，故D错误。 8．下列说法中正确的是( )
＋
2－
答案 D
解析 保存浓硝酸的试剂瓶不能用橡胶塞；量筒精确度达不到小数点后两位，一般精确到0.1mL；托盘天平称量物质的质量时应“左物右码”，且不能将氢氧化钠放在滤纸上称量。
9．(2017·河南省级示范性高中联考)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
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A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出 C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 答案 D
解析 A项，由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，燃烧的氢气在液面上，所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，不符合题意；B项，打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，不符合题意；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确，不符合题意；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的，符合题意。 10．(2018·西安市高新第一中学月考)以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是( ) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②加热氯酸钾和二氧化锰的混合物制备氧气，用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯 ③制取气体时，先检查装置气密性后装药品
④点燃可燃性气体如H2、CO等时，先检验气体纯度后点燃
⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO，反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2 ⑥使用托盘天平称量物体质量时，先放质量较小的砝码，后放质量较大的砝码 A．①②③⑤ C．①②③④⑤ 答案 C
解析 ①给试管加热时要防止局部骤热炸裂试管；②用排水法收集氧气后，要防止液体倒吸炸裂试管；③制取气体时，要先检查装置气密性；④点燃可燃性气体时为防止爆炸要先验纯；⑤做H2还原CuO实验开始时要先通H2排出空气，结束时要防止金属铜被氧气氧化；⑥使用托盘天平称量物体质量时，先放质量较大的砝码。则正确的有①②③④⑤。
11．(2017·西南大学附属中学高三模拟)六价铬有毒，而Cr相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法之一是干法解毒，用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下：
3＋
B．①②④⑤⑥ D．全部
CO由甲酸脱水制得；实验结束时熄灭酒精灯的顺序是( )
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A．Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ C．Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ 答案 A
B．Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ D．Ⅰ、Ⅳ、Ⅲ
解析 首先熄灭Ⅲ处酒精灯，其次熄灭Ⅰ处酒精灯，可使还原产物在还原性气氛中得到冷却，最后熄灭Ⅳ处酒精灯，可使尾气CO得到有效处理，防止污染。
12．化学是一门以实验为基础的学科，化学实验是化学学习的重要内容。
(1)化学实验必须以实验安全为前提。下列操作不存在安全隐患的是__________(填字母)。 A．用手直接拿取金属钠
B．用无水醋酸钠和碱石灰混合加热制取甲烷，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象 C．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水 D．为防止药品污染，将实验剩余的钠块放入垃圾桶中
E．氢气还原氧化铜的实验，先通一段时间氢气，验纯后再点燃酒精灯加热 F．白磷在水下切割
(2)熟悉常见实验仪器的作用及操作要领是做好实验的基础，在实验台桌面上摆有如图所示仪器，按要求回答下列问题：
①指导教师要求同学们写出仪器的名称，甲同学书写的答案如下表，请你找出其中的错误，将改正后的名称填写在下表中(若正确，则此空不需要填写)。
仪器编号 名称 改正的名称
②关于e的用途，乙同学说：组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗？________________________________________________________________________、 ________________________________________________________________________。 ③d仪器在使用前必须检查是否漏水，检查漏水的操作是
a 试管 b 溶量瓶 c 集气瓶 d 碱式滴定管 e 普通漏斗 ________________________________________________________________________。
(3)实验装置的改进及创新能培养同学们的创造能力，丙同学想用如图所示装置用大理石和稀盐酸反应制取CO2。老师指出，这需要太多的稀盐酸，会造成浪费。该同学选用了上面的一种仪器，加在装置中，解决了这个问题。请你把该仪器画在图中合适的位置。
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答案 (1)EF (2)①
仪器编号 改正的名称
②往细口容器中加液体 组成过滤装置(其他合理答案均可)
③关闭活塞，向滴定管中加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2min内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作
b 500mL容量瓶 d 酸式滴定管 (3)
13．现有下列仪器或装置，请回答下列问题：
(1)仪器①的名称是__________，②的名称是________________________________________。
(2)用上图仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制O2应选的装置是________(填字母，下同)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选的装置是________。
(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从__________(填“b”或“c”，下同)端通入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从__________端通入。
浓硫酸(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOH――→CO↑＋H2O)，用△纯净的CO完成该实验。
①除F、X外还需要的装置有________，X中应加入的试剂是________，X与其他导管连接的顺序是
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_______________________________________________________(填导管口的字母)。 ②实验时，a处可能的现象为___________________________________________________； F装置中气球的作用是________________________________________________________。
答案 (1)长颈漏斗 分液漏斗 (2)AE BD (3)c b(4)①DG 浓硫酸 dcbe ②红棕色粉末逐渐变黑收集尾气中的一氧化碳，防止污染空气
△
解析 (2)KClO3和MnO2制O2属于“固＋固――→气体”，因而要选用E装置为气体发生装置；H2O2与MnO2制O2属于“固＋液―→气体”且要控制产生气体的速率，只能用分液漏斗控制加入的H2O2的量。(3)使用X收集氧气时，用“排空气法”，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气；用排水法收集气体，应从短管进气。(4)根据反应原理可知，制△取CO属于“液＋液――→气体”，用分液漏斗控制加入浓硫酸的量，应选D、G为气体发生装置，X的作用是除去CO中的水蒸气，洗气时气体流向为“长进短出”。
14．(2017·唐山一模)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
实验步骤：
①组装仪器，检查装置气密性；
②加入试剂，关闭旋塞E，加热A，观察C中溶液颜色变化； ③将铜丝上提离开液面，停止加热。
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是______________________________________________ ______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(2)仪器A的名称是______________，仪器B的作用是____________________________，仪器D中所盛药品是__________________。
(3)A中发生反应的化学方程式为__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是
________________________________________________________________________。
(5)实验后仪器A中有白色固体产生，将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是____________________
。
不
可
直
接
向
仪
器
A
中
加
水
的
原
因
是
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
答案 (1)关闭旋塞E，装置C中加水没过导管口，给A装置微热，装置C中导管口有气泡冒出，撤去热源后，导管内有倒吸产生的液柱，且高度保持不变 (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 防倒吸 碱石灰(或NaOH等合理答案均可)
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△
(3)2H2SO4(浓)＋Cu===CuSO4＋SO2↑＋2H2O (4)打开旋塞E，从E管口向A中鼓入大量空气(5)混合时放热，白色固体溶解，溶液变蓝色 水加入浓硫酸中，放出大量热使液体飞溅
解析 (2)SO2在水中的溶解度较大，所以仪器B的作用是防止倒吸；仪器D的作用是吸收尾气中的SO2，防止污染空气，所以应盛装碱性固体。
(4)SO2的密度比空气大，所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2，可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。
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