溶胶_凝胶法制备单相_Fe_4N薄膜

JournalofZhoukouNormalUniversity2005年9月

Sep.2005

溶胶-凝胶法制备单相γ′ΟFe4N薄膜

吴小玲,刘　威,汤怒江,姜洪英,钟　伟,都有为(1.南京医科大学物理教研室,南京210029;2.南京大学物理系固体微结构国家重点实验室,南京210093)

摘　要:用溶胶Ο凝胶法制备Fe2O3薄膜作为前驱体,结合同步还原氮化获得单相γ′ΟFe4N薄膜.Fe2O3薄膜在氢气、氨气混合气氛中,500℃温度下进行热处理,利用振动样品磁强计(VSM)对γ′ΟFe4N膜结构和磁性进行了研究.

关键词:同步还原氮化法;γ′ΟFe4N膜;磁性

中图分类号:TM271　　文献标识码:　A　　文章编号:1671-9476(2005)05-0039-02

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与金属磁性材料相比,铁氮化合物有软磁性能好、抗氧化性强、硬度高和耐磨性好等特点,是理想的磁记录材料和磁感元件材料.由于铁氮薄膜可用来制做高密度磁记录磁头,具有极大的市场潜能,因而引起人们的普遍关注

、分子束外延、离子注入及磁控溅

[5]

射等技术手段,已经制备了各种磁性FeΟN化合物薄膜,如α\"ΟFe16N2,γ′ΟFe4N,εΟFe3N等,并取得了

.经过多年的研究,科学工作者通过真空蒸镀

[1]

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可喜的研究成果.但这些方法制备铁氮薄膜需大型设备,有的FeΟN化合物薄膜中存在多相氮化铁,甚至还会出现铁的氧化物

[6]

.

在本实验中,采用溶胶-凝胶法制备γ′ΟFe4N薄膜,与其他制膜方法相比这种方法非常简单,效率很高,而且有很好的易控性,方便制备各种纯铁氮化合物.这里研究了样品的制备方法及工艺对薄膜成分的影响,并对所制得薄膜的磁性进行了测试.

1　实验方法

用溶胶-凝胶法制备Fe2O3薄膜,以溶液、溶胶、凝胶过程递变形成复合材料.将氯化亚铁(FeCl2・4H2O)、柠檬酸(Cit)溶解在无水乙醇中,60℃恒温搅拌6h,并加适当的抗坏血酸,形成胶体.

在正式拉膜前,基片先用蒸馏水超声清洗15min,然后用无水乙醇超声清洗15min,电吹风吹干备用.把清洗过的载玻片垂直浸泡在溶胶中,以均匀速度拉膜,拉完膜后,再用电吹风吹扫,使溶胶中的无水乙醇挥发,得到一层厚度均匀的含铁离子凝胶薄膜.可重复此过程多次,得厚度不同的膜.通过多次实验还发现,一层膜的厚度不均匀的缺陷可通过拉多层膜来弥补.把拉完的膜放在瓷舟中,然后放到烘箱中,在140℃下干燥0.5h.然后在马弗炉450℃空气中焙烧3h,得到金黄色的Fe2O3薄膜.然后在NH3.H2气氛

下热处理.加热装置为管式马弗炉(最高1200℃),采用WT-100自动控温系统(精度为±1℃).受载玻片的,薄膜的氮化温度一般不能超过600℃,这里在500℃下缓慢用氢气、氨气混合气体同步还原氮化1h.

α)进行分析,AFM测量所用的仪器是由Digital公司生产的所得样品的相组成采用XRD(CuK

NanoScopeIII扫描探针显微镜(SPM),其磁性用振动样品磁强计(LakeShoreVSM)在室温下进行测量.

2　结果与讨论

用提拉法拉成膜,然后在马弗炉450℃空气中焙烧3h,得到金黄色的薄膜.经XRD测试分析得出该薄膜为Fe2O3(如图1).

收稿日期:2005-03-20

基金项目:国家自然科学基金项目(No.50471049)

作者简介:吴小玲(1961-),女,江苏东台人,博士,副教授,主要从事磁性材料的研究.

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周口师范学院学报2005年5月

参照γ′ΟFe4N颗粒的制备条件,将Fe2O3薄膜在NH3/H2为1∶1气氛条件下,500℃处理3h,薄膜样品XRD图谱(如图2所示)与粉末衍射卡对照完全符合,可确认此薄膜为γ′ΟFe4N薄膜,且无铁的氧化物峰存在.如H2/NH3比为1∶2,在500℃条件下处理3h后的样品,经XRD测试分析得出产物为εΟFe3N薄膜.

图1　Fe2O3薄膜的X射线衍射图

γ′图2　ΟFe4N薄膜的X射线衍射图

利用原子力显微镜AFM获得了γ′ΟFe4N薄膜的表面形貌(图3).研究表明,采用溶胶工艺制备的薄膜致密、颗粒大小均匀,粒径为几十纳米,说明该工艺可成功地制备均匀的纳米γ′ΟFe4N薄膜.室温下测量了Fe4N薄膜的磁滞回线,如图4所示,它具有各向异性的磁性能.平行于膜的方向为易磁化方向,垂直于膜的方向为难磁化方向.矫顽力分别为H//=198Oe和H⊥=370Oe.

γ′图3　ΟFe4N薄膜的AFM照片

γ′图4　ΟFe4N薄膜的磁滞回线

3　小结

用溶胶-凝胶方法在玻璃基底上制得Fe4N纳米结构薄膜,无其他铁的氮化物和铁的氧化物存在,且

晶粒分布均匀.实验发现可以通过控制氢气与氨气的比例来控制γ′ΟFe4N薄膜的相.该方法还可进一步进行不同膜厚的磁性研究.

参考文献:

[1]CodyJMD,SmithPAI.Magneticnitrides[J].J.Magn.Magn.Mater.,1999,200:405-408.

[2]KimTK,TakahashiM.Newmagneticmaterialhavingultrahighmagneticmoment[J].Appl.Phys.Lett.,1972,20:492-495.[3]SugitaY,TakahashiH.MagneticandmossbauerstudiesofsingleΟcrystalFe16N2andFeΟNmartensitefilmsepitaxiallygrownby

molecularbeamepitaxy[J].J.Appl.Phys.,1994,76:6637-60.

[4]NakajimaK,OkamotoS.LargemagnetizationinducedinsinglecrystallineironfilmsbyhighΟdosenitrogenimplantation[J].

Appl.Phys.Lett.1990,56:92-94.

[5]SunDC,JiangEY.EpitaxialsinglecrystalFe16N2filmsgrownbyfacingtargetssputtering[J].J.Appl.Phys.,1996,79:40

-42.

[6]ZhanQ,YuR,HeLL,LiDX.MicrostructuralcharacterizationofFeNthinfilms[J].ThinSolidFilms,2002,411:225-228

[7]吴小玲,姜洪英,刘　威,等.同步还原氮化法制备γ′ΟFe4N化合物[J].周口师范学院学报,2005,22(2):17-19.

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第22卷第5期朱思峰,等:SNMP协议仿真系统的设计与实现　　　

用性,运行在不同平台上的仿真系统C端和S端能够很好的通信,完成仿真模拟功能.

该SNMP协议仿真系统已经成功地应用于教学中,曾作为西北工业大学软件学院网络管理课程的优秀教学课件被多次使用,获得了师生的一致好评.考虑到教学的灵活性和

学生学习的自主性,该系统支持单机运行和网络运行,既可以在机房通过局域网进行试验,也可以用一台机器进行试验,易于使用和管理.该系统的下一个版本,将与Web技术相结合,通过Internet,用户可以远程查看SNMP管理端和代理端的工作过程,进一步扩大该系统的可利用价值.

参考文献:

[1]叶　绿,叶　红.基于SNMP的上网浏览的信息监控系统的研究与实现[J].计算机应用,2004,6(24)32-34.[2]杨家海,任宪坤,王沛瑜.网络管理原理与实现技术[M].北京:清华大学出版,2000.[3]DanieleM,WijnenB,FranciscoD.RFC2257,AgentExtensibility(AgentX)ProtocolVersion1[S],1998.

DesignandimplementationofSNMPsimulatorsystem

ZHUSiΟfeng

1,2

,TIANWenΟli

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(1.ComputerCollage,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xi’an710065;2.DepartmentofMathematics,ZhoukouNormalUniversity,Zhoukou466000;3.Electronic&InformationEngineeringCollegeofHenanUniversityofScienceandTechnology,Luoyang471000,China)

　　Abstract:ThispaperintroducestheprincipleofthedesignandimplementationofSNMPSimulatorSystem.Italsodiscusses

howtoperfectSNMPagentbyusingAgentXtechnique.TheSimulatorSystem,whichisdevelopedbyJAVA,canberepottedexpe2diently.

Keywords:SNMP;SNMPSimulatorSystem;JAVA

(上接第40页)

Thinγ′ΟFe4NsingleΟphasefilmspreparedbysolΟgelmethod

WUXiaoΟling,LIUWei,TANGNongΟjiang,JIANGHongΟying,ZHONGWei,DUYouΟwei

(1.PhysicsDepartmentofNanjingMedicalUniversity,Nanjing210029,China;

2.NationalLaboratoryofSolidStateMicrostructures,NanjingUniversity,Nanjing210093,China)

phaseγ′ΟFe4NfilmswerepreparedbySolΟgelmethodofreductionandnitridingusingFe2O3filmsasprecur2　　Abstract:SingleΟ

sor.TheFe2O3filmsweretreatedinH2+NH3mixedgasesat500℃.Themagneticpropertieswereinvestigatedbyvibratingsam2plemagnetometer(VSM).

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　　Keywords:combinedmethodofreductionandnitriding;γ′ΟFe4Nfilm;Magneticpropery