辛酰氯的气相色谱检测方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 1053530 A (43)申请公布日 2016.02.24

(21)申请号 201510924481.X(22)申请日 2015.12.14

(71)申请人山东凯盛新材料有限公司

地址255190 山东省淄博市淄川区双杨镇(72)发明人宋立伟 薛居强 毕义霞 张泰铭

李文娟 张聪聪(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有

限公司 37212

代理人耿霞(51)Int.Cl.

G01N 30/86(2006.01)G01N 30/06(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图1页

()发明名称

辛酰氯的气相色谱检测方法(57)摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种辛酰氯的气相色谱检测方法。所述检测方法包括如下步骤：(1)将待测样品采用溶剂溶解；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；柱箱温度：130～240℃；进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；色谱柱载气流速：0.8mL/min；空气流速：300mL/min；氢气流速：30mL/min；分流比：50：1；(3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；(4)使用面积归一法计算辛酰氯的含量。本发明具有分析速度快，检测灵敏度高，分析结果准确的特点，对辛酰氯的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。 C N 1 0 5 3 5 3 0 6 4 A CN 1053530 A

权 利 要 求 书

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1.一种辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将待测样品采用溶剂溶解；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；柱箱温度：130～240℃；进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；色谱柱载气流速：0.8mL/min；空气流速：300mL/min；氢气流速：30mL/min；分流比：50：1；

(3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；(4)使用面积归一法计算辛酰氯的含量。

2.根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的色谱柱长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm。

4.根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的检测器为氢火焰离子化检测器。

5.根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度130℃，保持2min，以10℃/min的升温速度升温到240℃，保持5min。

6.根据权利要求1所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的进样量为0.8μL。

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说 明 书

辛酰氯的气相色谱检测方法

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技术领域

[0001]

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种辛酰氯的气相色谱检测方法。

背景技术

辛酰氯是一种具有腐蚀性、强刺激性的可燃液体，其沸点为195℃，闪点为75℃。作为一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、化工等领域起着非常重要的作用。目前，辛酰氯的制备方法主要有二氯亚砜法，光气法、双光气法、三光气法、三氯化磷法等。[0003] 在辛酰氯的工业生产中，简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产和产品质量控制有着重要意义。目前，还未见关于辛酰氯的含量的测定方法的相关文献和报道。

[0002]

发明内容

本发明的目的是提供一种辛酰氯的气相色谱检测方法，具有分析速度快，检测灵敏度高，分析结果准确的特点。

[0005] 本发明所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：[0006] (1)将待测样品采用溶剂溶解；[0007] (2)设定气相色谱仪的工作条件：[0008] 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；[0009] 柱箱温度：130～240℃；[0010] 进样口温度：260℃；[0011] 检测器温度：280℃；[0012] 色谱柱载气流速：0.8mL/min；[0013] 空气流速：300mL/min；[0014] 氢气流速：30mL/min；[0015] 分流比：50：1；

[0016] (3)用自动进样器进样，开始检测并记录色谱图；[0017] (4)使用面积归一法计算辛酰氯的含量。[0018] 其中：

[0019] 所述的溶剂为甲醇。

[0020] 所述的色谱柱长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm。[0021] 所述的检测器为氢火焰离子化检测器。[0022] 所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度130℃，保持2min，以10℃/min的升温速度升温到240℃，保持5min。

[0023] 所述的进样量为0.8μL。

[0004] [0024]

利用Agilent OpenLAB工作站采集数据并积分，使用面积归一法计算辛酰氯的含将待测样品辛酰氯溶于甲醇溶剂中，进行气相色谱分析，获得待测样品辛酰氯的

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量。

[0025]

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说 明 书

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气相色谱图，采集数据后，用面积归一法进行定量分析。[0026] 本发明的有益效果如下：

[0027] 本发明利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的辛酰氯含量，具有简便、快捷、准确、可靠等优点，对辛酰氯的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。附图说明

图1为本发明实施例1第一次检测得到的气相色谱图；[0029] 图2为本发明实施例1第二次检测得到的气相色谱图。

[0028]

具体实施方式

[0030] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。[0031] 实施例1[0032] 1、试剂和仪器[0033] 试剂：工业生产的辛酰氯，甲醇(色谱级)。[0034] 仪器：Agilent 7820A气相色谱仪(带自动进样器)，Agilent OpenLAB工作站，HP-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。[0035] 2、检测步骤

[0036] 所述的辛酰氯的气相色谱检测方法，包括如下步骤：[0037] (1)将待测样品辛酰氯与甲醇按体积比1：5，搅拌混溶10min；[0038] (2)设定气相色谱仪的工作条件：[0039] 色谱柱：HP-5毛细管色谱柱；[0040] 柱箱温度：130～240℃；[0041] 进样口温度：260℃；[0042] 检测器温度：280℃；[0043] 色谱柱载气流速：0.8mL/min；[0044] 空气流速：300mL/min；[0045] 氢气流速：30mL/min；[0046] 分流比：50：1；

[0047] (3)用自动进样器进样，同时采集数据；

[0048] (4)利用Agilent OpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算辛酰氯的含量，平行测定两次，两次平行测定结果之差不得大于0.1％。[0049] 所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度130℃，保持2min，以10℃/min的升温速度升温到240℃，保持5min。

[0050] 所述的用自动进样器进样，进样量为0.8μL。[0051] 气相色谱图中，辛酰氯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件下，对辛酰氯的标准品进行分析，从而确定该条件下，辛酰氯的保留时间和特征峰，并通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品辛酰氯的特征峰。

用气相色谱法对工业生产的辛酰氯进行两次平行测定，得到辛酰氯的气相色谱

图，见图1和图2，借助工作站，采用面积归一法计算辛酰氯的含量。两次测定的分析结果依

[0052]

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说 明 书

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次见表1和表2，第一次测定结果如表1：辛酰氯的保留时间为7.777，辛酰氯的峰面积百分含量达99.7888％，第二次测定结果如表2：辛酰氯的保留时间为7.770，辛酰氯的峰面积百分含量达99.7484％。

[0053] 表1第一次测定的分析结果表

[00]

峰编号123456

[0055] [0056]

峰编号123456

[0057]

保留时间6.2877.7707.8878.1008.3478.703

峰面积17038607814016604120678479021066

百分比含量0.014099.74840.10380.10650.02190.00

保留时间6.2937.7777.38.1078.3538.710

峰面积5355639129603945669138229021424

百分比含量0.013799.78880.100.01710.02100.0055

表2第二次测定的分析结果表

采用面积归一法计算辛酰氯的含量，辛酰氯的两次测定值比较如表3。

[0058] 表3两次测定值比较表

[0059]

名称

工业生产辛酰氯

第一次检测值99.7888

第二次检测值99.7484

平均值99.7686

[0060]

结论：

[0061] 采用本发明所述的检测方法各组分的保留时间及峰值稳定，重复性好，主要组分辛酰氯分离彻底，分离度达到1.5以上，含量达到99.7％以上。

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说 明 书 附 图

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图1

图2

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