气相色谱定性和色谱柱效测定

（TCD）

一、目的要求

1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 2. 学习色谱柱的柱效测定方法；

3. 掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法； 4. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照定性方法。 二、色谱法概述 （基本概念、术语及有关实验原理 详见课件）

色谱法是一种重要的分离、分析技术 混合试样→分离→单组分→检测各组分

色谱法由来、分类。色谱图、基线、半峰宽保留值、调整保留值、相对保留值、 气相色谱仪器结构，工作流程：进样→气化→分离→检测→数据采集与处理

tR2)16()w1/2w'R2n有效5.54(tH有效Ln有效色谱柱效能是色谱柱的一项重要指标：

保留值定性的依据：一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。

ttRtRtiMMiss相对保留值计算： 三、仪器、试剂

1. SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD），N2000色谱数据工作站； 2. SPH-200氢气发生器。

3. 色谱柱： 1m×3mm i.d 不锈钢填充柱 4. 固定相：GDX－103（80～100目） 5. 微量进样器:10ul

6. 95%乙醇，乙酸乙酯，均为分析纯试剂。 四、实验条件

1. 载气（H2）：0.05 MPa; 2. 桥电流：175Ma;

3. 色谱柱室温度：160℃，检测器温度：170℃， 汽化室温度：180℃; 4. 灵敏度：002， 衰减：002

五、实验步骤

1. 按仪器操作规程开机运行至基线平直（查看基线）。

2. 用10ul微量进样器吸取5ul空气，注入色谱仪，同时启动遥控按钮，待出现完整色谱图，停止采集数据，记录空气峰保留时间。重复三次。

3. 用专用注射器分别吸取试剂乙醇、乙酸乙酯、试样各1ml分别置于三只5ml具塞刻度试管中，贴标签，备用。

4. 用微量进样器吸取乙醇1ul注入色谱仪，同时启动遥控按钮，待出峰完毕，停止采集数据，记录保留时间,重复进样三次。用同样方法分别取乙酸乙测定、记录数据。

5. 在确定的色谱条件下，用上述同样方法，进混合试样1～2ul，待所有组分全部出峰完毕，停止采集数据，记录各相关组分峰的保留时间tR，平行三次。保存文件。 6. 编辑分析报告，打印色谱图，

5. 实验一旦结束，按仪器操作规程，正确操作停止加热，降温、关气源、关电源。 六、色谱数据记录与处理

（一）实验条件记录 1. 仪器：SP－6800A 2. 检测器：TCD

3. 色谱柱内径、柱长与材质 不锈钢1000mm×i.d3mm 4. 固定相及粒度： GDX－103，80～100目

5. 载气（ H2 ）及其流量 H2 ml.mim-1 6. 桥电流：175 mA 7. 检测器： 8. 灵敏度,衰减：

9. 柱室温度： 160 ℃ 10. 检测器温度：170℃ 11. 汽化室温度：180℃

12. 分析试样名称：乙醇、乙

酸乙酯、混合试样 13. 进样量：1～2 ul

色谱数据记录与处理

（一）实验条件记录 14. 仪器： 15. 检测器：

16. 色谱柱内径、柱长与材质

17. 固定相及粒度： （二）实验数据记录与处理

1．标样保留值及相对保留值（以乙醇为标准物质）

组分、 平行测定 数据名称/单位 空气 1 2 3 平均 1 2 乙醇 3 平均 1 乙酸乙酯 2 3 平均 21. 灵敏度,衰减： 18. 载气（ ）及其流量 22. 柱室温度： ℃ ml.mim-1 23. 汽化室温度： ℃ 19. 桥电流： mA 24. 分析试样名称： 20. 检测器： 25. 进样量： ul

t'M /min tR /min itRtR－tiiM /min tRtRis''i SW1/min 2 n有效＝（tW'R122/块 ）/ / / / H有效＝Ln/mm / / / / 有效2.试样定性结果处理表

组分号 平行值 数据名称 1 1 2 3 平均 1 2 2 3 平均 1 2 3 3 平均 tR /min itR i'

is 定性结果