盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析

实验5-4 盐酸标准滴定溶液的制备和混合碱的分析 检查预习情况： 1．检查预习笔记 2．提问： （1）盐酸标准滴定溶液可否直接配制？为什么？ （2）除用基准物质标定HCl溶液外，还可用什么方法标定HCl溶液? 目的要求 (1) 了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； (2) 初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法； (3) 掌握递减法称取样品的操作技术。 实验原理 1、HCl标准溶液的制备 基 准 物：无水碳酸钠 标定反应：2HCl十Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O 指 示 剂： 混合指示剂 2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定 标准滴定溶液：HCl标准溶液 滴 定 反 应：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O 指 示 剂： 酚酞 混合指示剂 实验用品 分析天平 滴定分析所需仪器 基准无水碳酸钠（需在270～300℃灼烧至恒重） 酚酞指示剂（10g·L-1） 浓盐酸 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 （将1g· L-1的溴甲酚绿乙醇溶液与2g·L-1的甲基红乙醇溶液按3+1体积混合） 实验步骤 1、盐酸溶液[c (HCl) = 0.5mol·L-1]的配制 22 mL浓盐酸→试剂瓶（预先加一定量水）→稀释至500mL→摇匀 2、盐酸溶液[c (HCl) = 0.5mol·L-1]的标定 无水碳酸钠0.8g→250mL锥形瓶→50mL水溶解→10滴混合指示剂→滴定（绿色→暗红色）→煮沸→滴定至暗红色→读数→记录 平行标定三份，作空白。 3、纯碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定 纯碱试样1g→250mL锥形瓶→2滴酚酞指示剂→滴定至红色近乎消失→记录V 1→10滴混合指示剂→滴定至暗红色 总结上次实验： 本实验是采用酸碱滴定法，用盐酸标准溶液滴定混合碱中各组分的含量。 用洁净量筒量取22 mL浓盐酸，倾入预先盛有一定量蒸馏水的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，贴上标签待标定。 用递减法称取基准无水碳酸钠0.8g（称准至0.0002g），于250 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至暗红色。 平行标定3份，同时作空白试验。 用递减法称取1g纯碱试样（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色近乎消失（消耗吉林工业职业技术学院教案用纸

体积V 1）。再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定， 平行测定三份 当溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至暗红色为终点（消耗体积数据记录与处理 V2）。 1、HCl标准溶液的制备 平行测定3份。 1# 2# 3# 项 目 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m Na2CO3 (g) 标定消耗HCl的体积V1(ml) c(HCl)=m/52.99×V (mol/L) c (HCl)平均值(mol/L) 极差 极差/平均值×100% m c(HCl)52.99(VV0) -1 式中 c (HCl) —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol·L； m —— 基准无水碳酸钠的质量 V —— 标定消耗盐酸溶液的体积，L； V0 —— 空白试验消耗盐酸溶液的体积，L； 1 52.99 —— Na2CO3摩尔质量，g·mol-1。 2 2、混合碱中Na2CO3与NaHCO3含量的测定 1# 2# 3# 项 目 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m试样 (g) 滴定消耗HCl的体积V1(ml) 滴定消耗HCl的体积V2(ml) ω(Na2CO3) ω(NaHCO3) 总碱量 ω(Na2CO3)平均值 ω(NaHCO3)平均值 注意事项： 平均总碱量ω(Na2CO3) (1) 盐酸既有挥发性又有腐蚀性，使用时注意通风,避免吸入、接触皮肤和衣c(HCl)2V152.99 w(Na2CO3)物。 m(2) 用盐酸滴定混合碱时，酚酞终点 比较难于观察。为得到较正确的结果，可c(HCl)(V2V1)84.01用一参比溶液来对照。本实验可采用相同 w(NaHCO3)浓度的NaHCO3溶液，加2滴酚酞指示剂作m参比溶液。 c(HCl)(V1V2)52.99 总碱量（Na2CO33）= (NaHCO) m →读数→记录V2 式中 w (Na2CO3）—— 混合碱中Na2CO3的质量分数； 吉林工业职业技术学院教案用纸

w (NaHCO3）—— 混合碱中NaHCO3的质量分数； V 1—— 酚酞终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L； V2 —— 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂终点消耗盐酸标准滴定溶液的体积，L； 52.99 —— 思 考 (1) 为什么基准无水碳酸钠在使用前要进行灼烧处理，如不灼烧会有什么影响？ (2) 采用双指示剂法分别测定3个碱样，结果是 (a) V l = 0；(b) V 2 = 0；(c) V 1 = V 2 > 0。试判断每个碱样的成分。 1Na2CO3摩尔质量，g·mol-1； 2 84.01 —— NaHCO3的摩尔质量，g·mol-1； m —— 试样的质量，g。 作业：实验报告