毛细管气相色谱法测定环境空气中的丙二醇

吴红星

【摘 要】建立了毛细管气相色谱法测定环境空气中丙二醇的含量,以甲醇为溶剂,活性炭富集空气中丙二醇,再用DB-624毛细管柱分离甲醇中的丙二醇,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量.丙二醇回收率为98.2％ ～ 102.2％,当采样体积为30L,丙二醇最低检出质量浓度均为0.009mg/m3. 【期刊名称】《环境科学导刊》 【年(卷),期】2013(032)003 【总页数】2页(P115-116)

【关键词】丙二醇;环境空气;甲醇;气相色谱法;活性炭 【作 者】吴红星

【作者单位】江苏康达检测技术有限公司,江苏苏州215001 【正文语种】中 文 【中图分类】X83

丙二醇，无色粘稠稳定的吸水性液体，几乎无味无臭，易燃，低毒，与水、甲醇、乙醇及多种有机溶剂混溶。在工业用途上，丙二醇可用作不饱和聚酯树脂的原料，也是增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料，也可用作防霉剂、水果催熟剂、防腐剂、防冻剂及烟草保湿剂。气相色谱法对空气中丙二醇的测定还没有过文献报道，目前国内也无环境空气中丙二醇的标准分析方法。今采用活性炭吸附环境空气中丙二醇，用甲醇洗脱，以 DB －624毛细管柱分离气相色谱法测定，取得了良好

的测定效果。 1.1 试验仪器和试剂

气相色谱仪，Agilent6890N，具火焰离子化检测器，美国 Agilent仪器公司；二硫化碳、丙二醇标准品均为色谱纯；活性炭吸附采样管 （内装100mg活性炭），北京市劳保所科技发展有限公司；2020空气采样器。

10.4 g／L丙二醇标准储备液：准备称取104mg丙二醇标准品于 10ml容量瓶中，用甲醇定容至标线。 1.2 色谱条件

色谱：DB－624毛细 管 色 谱 柱 （30m× 0.53mm×3μm）；载气为高纯氮 （＞99.999%），柱流量4.0ml／min，进样口温度 220℃，检测器温度250℃，氢气流量60ml／min，空气流量 400ml／min，柱温150℃。分流比10∶1，进样量为1μl。 1.3 样品采集和前处理

采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行环境空气样品的采集。环境空气样品中的丙二醇浓度一般较低，在采样过程中采样流量设为 0.5ml／min，采样时间为60min。同时将空白活性炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析［1］。将上述采过样的活性炭倒入10ml具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min并不时振摇，解吸液供测定，取1μl进样分析。 2.1 校准曲线与方法检出限

用甲醇将丙二醇标准储备液系列稀释后配制成8.30、12.5、20.8、33.2、41.5mg／L标准溶液系列，取1.0μl在上述色谱条件下测定，以丙二醇保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归，得线性回归方程为 Y＝1.437X＋1.04，相关系数 r＝0.9992。

丙二醇标准用甲醇稀释成从高到低的溶液，在上述色谱条件下经气相色谱分析，以仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，进入色谱柱的丙二醇最低检出浓度为 0.26mg／L，在采样体积为30L的条件下，丙二醇最低检出质量浓度为0.009mg／m3。 2.2 精密度试验

配制丙二醇质量浓度为 12.5mg／L标准溶液（配制方法与校准一致），在给定色谱条件下进行色谱分析并记录峰面积，重复进样6次，计算峰面积的PSD为2.13%，试验结果表明，该方法测定结果重现性比较好，符合精密度试验要求。 2.3 回收率试验

用10μl微量注射器精密吸取 2μl丙二醇标准储备液置于活性炭吸收管中，将上述活性炭倒入10ml具塞比色管中，加入1ml浓度为12.5mg／L的丙二醇对照品溶液为解吸剂，按1.3步骤对活性炭进行解吸，制备5份样品依本法进行测定，计算加标回收率，结果见表1。

表1中结果显示，本方法加标回收稳定性较好，回收率为98.2% ～102.2%，符合分析测试质量控制要求。 2.4 样品的测定

该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，效果良好。对某化工区周围的环境空气进行采样监测，没有检出丙二醇。

有关环境空气中丙二醇的测定方法国内尚无标准，丙二醇沸点为 187.3℃，常温下不易挥发，但在长期、大量使用丙二醇情况下，监测表明，环境空气中存在一定量的丙二醇。本研究建立了环境空气中丙二醇的检测方法，采用活性炭采样管采集，甲醇溶液解吸后进样，经DB－624毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测 （FID）。结果表明该方法线性关系良好，且回收率高，精密度好，检出限低，能

满足环境中大批样品的监测和需要。

【相关文献】

［1］国家环保总局.空气和废气监测分析方法指南 （第四版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2004.