酒精浓醪发酵过程检验方法
1.围：本标准适用于对酒精生产全过程进行监控，目的确保最终产品的质量 2.要求： 2.1给样工序
粉碎粒度≥85%(过20目筛)二期
粉碎粒度≥80%(过20目筛)一期 2.2液化工序
2.2.1糖浆PH值:回配5.3~5.8, 不回配6.0以上 2.2.2糊化率≥80~88% 2.3糖化工序 2.3.1糖化醪糖度
一期17~19ºBX (清液不回配)18~22ºBX (清液回配) 二期21~24ºBX(清液不回配)22~26ºBX(清液回配) 2.3.2糖化率:20~50%(二期) 30~40%(一期) 2.3.3PH值:4.0~4.5 2.4酒母工序
2.4.1外观糖:一期≤20ºBX, 二期12~20ºBX 2.4.2PH值3.4~3.8
2.4.3酵母液: 一期≥1.5亿/ml 二期≥2.0亿/ml 2.4.4出芽率: 8~20%(一期) ,≥15%(二期)
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2.4.5死亡率: ≤10%(一期) ,≤12%(二期) 2.5发酵工序
2.5.1发酵1#罐(二期)酒份9.0%以上, 挥发酸:0.2以下, 酵母数1.0亿/ml以上
2.5.2发酵2#缺罐(二期) 酒份9.0%以上, 挥发酸:0.25以下 2.5.3发酵成熟醪指标:外观糖≤1.0ºBX
酒份:一期10.0%(V/V)以上,二期≥11.5%(V/V) 挥发酸:0.3以下(二期),0.25以下(一期) 残还原糖: ≤0.3g/100ml
残总糖:一期≤1.5 g/100ml二期≤2.5g/100ml 2.6蒸馏工序
2.6.1粗馏塔:废液含酒≤0.05(V/V) 2.6.2精塔:废水含酒≤0.05%(V/V) 2.6.3净化塔: 废水含酒≤0.05%(V/V) 3.测定方法 3.1糖浆的检验 3.1.1糖浆pH值测定
3.1.1.1测定仪器:PHS-25型酸度计
3.1.1.2先用PH值为4.00和6.86缓冲校正液校正酸度计然后参照说明书测定即可. 3.2 蒸煮糊液的检验
3.2.1取样方法:每四小时从液化罐取样点取样.
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3.2.2糊化率的测定
3.2. 2.1检验仪器: 20目标准筛, 托盘天平
3.2.2.2测定方法: 取液化液100g放入20目标准筛中用80度热水冲洗过筛筛上颗粒应透明, 用天平称取筛上颗粒,质量设为A1, 则糊化率为(100—A1)/100*100% 3.3液化醪检验
3.3.1还原糖:测定同糖化还原糖 3.3.2干物质: 用阿贝折光仪读数 3.3.3DE值:还原糖与干物质的比值. 3.4糖化醪的检验
3.4.1取样方法:取糖化后冷却完毕的糖化醪在经双层纱布过滤后作为样品.
3.4.2糖度的测定
取糖化醪滤液于量筒中,用糖度计测定,同时测定湿度,查糖度温度更正表校正为20度时的糖度. 3.4.3酸度的测定
酸度的定义: 以10ml试样mol/l的氢氧化钠溶液1ml为一个酸度单位.
吸取滤液1ml于50~150ml的氢氧化钠溶液滴定至微红色在30秒不退色为终点,滴定ml数乘以10为酸度. 3.4.4还原糖的测定
3.4.4.1裴林氏液甲液硫酸铜溶液, 乙液(氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液)
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组成.测定时, 甲乙液等体积混合, 硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀,以生成的氢氧化铜又与酒石酸钾钠反应,生成酒酸钾钠铜络合物,使氢氧化铜溶解其络合物中,二价铜是氧化剂,能使还原糖中的羰基氧化成糖酸,而二价铜被还原生成一价氧化亚铜红色沉淀,该反应用次甲基蓝指示剂来指示终点.因为次甲基蓝氧化能力较二价铜弱,所以二价铜全部还原糖还原后,过量一滴还原糖即使次甲基蓝还原,溶液的蓝色消失,以示终点
3.4.4.2仪器:250ml三角瓶, 5ml与10ml大肚吸管,25ml酸式滴定管, 50ml量筒,100ml容量瓶 3.4.4.3试剂 a.0.25%葡萄糖溶液
精称在105摄氏度烘干的无水葡萄糖(二级品)以上2.500g以蒸馏水溶解,并定容至1000ml. b.裴林氏溶液 ① 制备
甲液:精称结晶硫酸铜(AR)69.278克,以蒸馏水溶解煮沸,冷却定容至1000ml放置一周后, 用G2,G3砂芯漏斗过滤后标定. 乙液:称取酒石酸钾钠346克及氢氧化100克,分别用搅拌后混合一起定容1000豪升. ② 试验
第一步:预备试验:
取裴林式甲乙液各5ML放入250的三角烧瓶中加水20ml,均匀后置
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于电炉上加热在2-3分钟沸腾,待沸腾后用滴定管逐滴滴入0.25%葡萄糖标准溶液(注意保持沸腾).待试液兰色消失时滴入2滴次甲基蓝蓝指示剂，试液复呈兰色时为终点，以上滴定过程应在4分钟完成。 第二步：正式试验
取裴林氏甲乙液各5ml, 放入250ml三角瓶中加水20ml混匀后，从滴定管中预先加入少于预备试验0.5~1.0ml的25%葡萄糖溶液, 置于石棉网中用电炉加热至沸, 并保持沸腾2 分钟后, 加入0.5%次甲基蓝指示剂2滴,再以每2~3秒为一滴的速度滴定至蓝色消失,开始呈现鲜红色为终点.(沸腾2 分钟滴入量应在0.5~1.0ml间,否则应增减预加葡萄糖液的量) 3.4.4.4测定方法
称取糖化醪10克,注入250ml容量瓶中,加水定容后混合均匀用脱脂棉过滤, 取滤液5ml按裴林氏法定糖
还原糖(%)=(A-B)*0.25%*250/(5*10)=1.25(A-B) 式中:A-空白滴定消耗0.25%葡萄糖毫升数 B-试样滴定消耗0.25葡萄糖毫升数 3.4.4.5糖化率计算
糖化率%=(还原糖/外观糖)*100% 3.4.4.6注意事项
裴林氏法测糖的实质为二价铜被糖中的醛基(或酮)还原,其反应是在强碱性溶液中,沸腾情况下进行的,故反应产物及为复杂,所以必须注意以下几点:
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1. 裴林甲乙液平时应分别贮存,用时才能混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会发生分解.
2. 裴林溶液吸量要准确,特别甲液,因起反应的是二价铜如吸量不准会引起极大的误差.
3. 反应时温度应一致, 常采用800W电炉子,煮沸时间需一致,否则蒸发量改变,使反应液浓度发生变化,而引起误差.
4. 滴定速度应一致,滴定速度过快消耗糖量增加,滴定速度过慢消耗糖量减少.
5. 次甲基蓝是氧化性物质,过早加入,加入量过多也会引起误差. 6. 反应产物是氧化亚铜椎不稳定,是被空气中的氧氧化而增加耗糖量,故滴定过程中不能随意摇动三角瓶,更不能从电炉上取下后再进行滴定.
7. 为了防止滴定过程中出现泡沫影响滴定终点必须加玻璃珠. 8. 水解残糖总糖和过滤总糖的水浴必须保证沸腾反之结果偏低. 3.5酒母醪的检验
3.5.1取样方法:在成熟酒母醪使用前,用75%酒精或漂白粉液将采样器具浸洗一次,开支搅拌和一分钟取可取样.洒母糖化醪在接种前也按上述方法取样用布过滤,备用. 3.5.2微生物检查 3.5.2.1仪器与试剂
生物显微镜1600倍, 玻璃棒
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3.6发酵醪的检验
3.6.1取样方法:在发酵蒸馏前2小时,各罐开搅拌10分钟后,由取样点取样(前两杯倒掉)第三杯留样品. 3.6.2酒精量的测定 3.6.2.1仪器:
500Ml蒸馏烧瓶, 蛇形冷凝器, 容量瓶100ml, 漏斗, 电炉, 酒精计0~12%, 温度计0~50度 3.6.2.2分析方法
准确量取发酵醪100ml注入500ml蒸馏烧瓶中,加水100ml将烧瓶和冷凝器连接好(勿漏气)在电炉上加热馏,馏出液收集100ml容量瓶中,待馏出液达到刻度时取下摇匀,然后倒入100ml量筒中以水银温度计同时测其温度和酒精度,根据测出的酒精度和温度换算表换算为20度时的酒精度. 3.6.3挥发酸 1. 1仪器与试剂
2. 100ml三角瓶, 10ml大肚吸管, 0.1M氢氧化钠, 10ml滴定管, 1.0%酚酞指示剂 1. 2测定方法
准确量取测定酒精度的馏出液50ml, 注入三角瓶中, 加酚酞指示剂2滴, 以0.1M氢氧化钠溶液滴定, 滴定结果除以5. 3.6.4总酸度(取发酵过滤液, 方法同糖化工序酸度测定方法) 3.6.5外观糖测定(取发酵过滤液, 方法同糖化工序外观糖测定方法)
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3.6.6还原糖测定
3.6.6.1仪器与试剂(同糖化工序还原糖测定) 3.6.6.2测定方法
量取发酵液50ml定容到250ml,用脱脂棉过滤,取滤液10ml, 加入盛有裴林氏甲乙液各5ml和水20ml的三角瓶中,按一般定糖法测糖,再用0.25%葡萄糖按同样条件做完空白试验 3.6.6.3结果
还原糖(g/ml)=(A-B*2.5*250/1000*10*50)*100=0.125*(A-B) 式中:A—滴入10ml裴林氏液所用葡萄糖液体积数
B---滴定加10ml试液后耗用的葡萄糖液体积数 50---吸取样品体积数 3.6.7总糖的测定 3.6.7.1试剂制备
20%盐酸溶液: 量取比重1.19浓盐酸454ml, 置于1000ml量筒中用稀释至刻度.
20%氢氧化钠: 取20克氢氧化钠在不断搅拌下定量至100ml 3.6.7.2测定方法
量取发酵液50ml于250ml的三角瓶中,加水40ml, 加20%盐酸10ml, 塞口具有1.0米长玻璃管的橡胶塞, 在沸水浴中转化60分钟, 取出冷却以20%氢氧化钠中和至微酸性,转移250ml容量瓶中加水至刻度, 摇匀后,用脱脂棉过滤, 吸取滤液10ml加入盛有裴林氏甲,乙液各5和水20ml的三角瓶中,以0.25%的葡萄糖滴定,然后以0.25%葡
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萄糖液滴定10ml裴氏液做空白试验. 3.6.7.3计算
总糖(g/100ml)=((A-B)*2.5*250/1000*10*50)*100=0.125*(A-B) 式中:A—空白试验用葡萄糖液体积数
B-滴定加入10ml试液后耗用葡萄糖液ml数. 3.6.8过滤总糖的测定
取测还原糖的发酵醪稀释过滤液100ml加20%盐酸10ml在沸水浴中转化60分钟,冷却后用20%氢氧化钠溶液中和至微酸性,定容至250ml, 用脱脂棉过滤, 取滤液10ml按通用定糖法定糖
过滤总糖(g/100ml)=( A-B)*2.5*250.250/1000*10*100*50=0.312
*(A-B)
3.6.9糊精及残淀粉的计算
残糊精=(过滤总糖-还原糖)*0.9克糊精/100ml 残淀粉=(残总糖-过滤总糖)*0.9克淀粉/100ml 3.7粗塔糟液与精塔跑水酒的快速测定 3.7.1试剂
1%重铬酸钾标准液, 精确称取在120度下烘至恒重的基准重铬酸钾1.0000g,用蒸馏水溶解成100ml 浓硫酸分析纯
浓度0.1%(V)酒精标准液, 精确吸取10ml无水乙醇用蒸馏水稀至1000ml摇匀, 再从中取10ml用水稀释成100ml 3.7.2标准色阶制备
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见下表 0.1%酒精溶液 蒸馏水 1%重铬酸钾 浓硫酸 在沸水浴中加热 1 0ml 3.0 1.0 2 2 0.5 2.5 1.0 2 3 1.0 2.0 1.0 2 5 15 4 1.5 1.5 1.0 2 5 15 0.15 5 2.0 1.0 1.0 2 5 15 0.2 6 2.5 0.5 1.0 2 5 15 7 3.0 0 1.0 2 5 15 5min 5 15 用蒸馏水稀释至刻度 15 相当跑酒%(V/V) 0
3.7.3试样测定
0.05 .1 0.25 0.3 用移液管吸取精塔排水或塔废糟液(糟液需用快速滤纸或脱脂棉过滤)1ml放入下图100ml三角瓶中,再加及10ml蒸馏水,另取1支25ml比色管2加入1ml1%的重铬酸钾溶液, 2ml浓硫酸后摇匀.然后用玻璃导管3与三角瓶连接起来,入在可调电炉子上加热蒸馏, 待蒸出2/3时断开导管与三角瓶的连接, 用洗瓶冲洗导管外.
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3.8玉米面
粒度:称100g样品, 用20目筛子筛后取筛上物的重量 粒度%=100-筛上物重/100
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