FHZDZTR0049 土壤 全氮的测定 半微量凯氏法

FHZDZTR0049 土壤 全氮的测定 半微量凯氏法

F-HZ-DZ-TR-0049

土壤—全氮的测定—半微量凯氏法

1 范围

本方法适用于土壤全氮的测定。

2 原理

土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。

3 试剂

、硫酸铜（CuSO4__183;5H2O）和硒3.1 混合催化剂，按100∶10∶1比例称取硫酸

钾（K2SO4）

粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。

3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。

3.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL乙醇中，变色范围pH 4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。

，溶于1000mL水中。使用前每100mL硼酸3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g硼酸（H3BO3）

溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色(pH 4.5)，即为硼酸指示剂溶液。

，混匀。 3.6 盐酸标准溶液：0.02mol/L，每1000mL水中加入1.8mL盐酸（ρ 1.19g/mL）

标定：称取1.9068g硼砂（Na2B4O7__183;10H2O），精确至0.0001g，加水溶解后稀释至500mL，得0.0200mol/L硼砂标准溶液。吸取20.00mL 0.0200mol/L硼砂标准溶液置于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

C=C1__215;V1 V2 V0

式中：

C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；

C1——硼砂标准溶液浓度，mol/L；

V1——硼砂标准溶液体积，mL；

V2——盐酸标准溶液用量，mL；

V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL。

注：标定用硼砂必须保存于相对湿度60%_70%的空气中，以确保硼砂含有10个化合水，通常可在干燥器的底部放置

氯化钠和蔗糖的饱和溶液（有两者的固体存在），此时干燥器中空气的相对湿度即为60%_70%。

4 仪器

4.1 凯氏烧瓶，50mL或100mL。

4.2 半微量定氮蒸馏装置。

4.3 锥形瓶，150mL。

5 试样制备

风干粉末土样，粒度小于0.149mm。称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换