(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104447465 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.03.25
(21)申请号 201310440374.0(22)申请日 2013.09.25
(71)申请人青岛中人智业生物科技有限公司
地址266300 山东省青岛市胶州市阜安办事
处阜安工业园(72)发明人谭超智(51)Int.Cl.
C07C 403/24(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页
(54)发明名称
一种食品级叶黄素酯制备工艺(57)摘要
一种食品级叶黄素酯制备工艺，本发明是利用超临界技术，对有机溶剂萃取法制备的叶黄素酯进行深加工，使叶黄素酯应用于食品、医药及营养品等。本发明以叶黄素酯浸膏为原料，超临
进行三级萃取，前一循环的界CO2为萃取流体，
第2、3级萃取流体当作下一循环的第1、2级萃取流体，而每一循环的第3级萃取使用新鲜的超临
萃取压力和温度分别为15-25MPa、界CO2的流体，
50-70℃；每级萃取后进行二级分离，第一级分离压力和温度分别为7-12MPa和35-45℃，第二级分离压力和温度分别为5-7MPa和25-35℃。本方法可提高叶黄素含量，有效去除产品中的杂质游离脂肪酸、不良气味和残留溶剂，达到食品安全标准。
C N 1 0 4 4 4 7 4 6 5 ACN 104447465 A
权 利 要 求 书
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1.一种制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：以叶黄素酯浸膏为原料，超临界CO2
为萃取流体，进行三级萃取，前一循环的第2、3 级萃取流体当作下一循环的第1、2 级萃取流体，而每一循环的第3 级萃取使用新鲜的超临界CO2 的流体，萃取压力和温度分别为15-25MPa、50-70℃ ；每级萃取后进行二级分离，第一级分离压力和温度分别为7-12MPa 和35-45℃，第二级分离压力和温度分别为5-7MPa 和25-35℃。
2.按权利要求1 所述的制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：每一级的萃取时间为1-2h，每一级分离时间为1-2h。
3.按权利要求2 所述的制备食品级叶黄素酯的方法，其特征是：叶黄素酯浸膏在萃取前先进行水浴加热，温度为50-60℃，并在搅拌下保持30-120 min，或者将浸膏置于真空脱气装置内脱除气味；萃取时应先将萃取釜温度升高至50-70℃，再将浸膏装入釜中，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，然后开始加压萃取。
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CN 104447465 A
说 明 书
一种食品级叶黄素酯制备工艺
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技术领域
本发明是利用超临界技术，对有机溶剂萃取法制备的叶黄素酯进行深加工，使叶
黄素酯应用于食品、医药及营养品等。
[0001]
背景技术
叶黄素是一种含氧的类胡萝L 素，泛存在于香蕉、猕猴桃、玉米和万寿菊中，具有多种生理功能，如抗氧化、消除自由基、抗癌、减少心血管病的发病率和视觉保护等功能。我国种植万寿菊花已经达到40～50万亩，占全球种植面积的80%以上。用有机溶剂法从万寿菊提取叶黄素酯浸膏已经形成产业化，但是浸膏中含有60% 以上的脂肪酸脂，叶黄素含量只有15%左右，由于有机溶剂和脂肪酸酯相结合，目前常用的低温抽真空去除溶剂的方法，达不到食品级对残留溶剂要求的标准，残留溶剂高达20000ppm。发酵残留物的味道比较浓，酸价高达40 以上，大多数用于饲料添加剂加工原料，不能用于食品工业加工。中国专利文献中“一种超临界萃取精制叶黄素的方法”（申请号201010517156.9）公开了去除万寿菊提取物异味的方法，并在在超临界加工精制过程中又添加了新的有机溶剂丙酮和正丁醇，该方法虽然可以去除万寿菊提取物异味，并在一定程度上提高叶黄素的含量，但是产品中仍然残留大量的溶剂，也难以达到食品级标准。[0003]
[0002]
发明内容
本本发明所要解决的技术问题是提供一种制备食品级叶黄素酯的方法，可提高叶
黄素含量，有效去除产品中的杂质游离脂肪酸、不良气味和残留溶剂，达到食品安全标准。[0005] 实现本发明目的所采取的技术方案是：以叶黄素酯浸膏为原料，超临界CO2 为萃取流体，进行三级萃取，前一循环的第2、3 级萃取流体当作下一循环的第1、2 级萃取流体，而每一循环的第3 级萃取使用新鲜的超临界CO2 的流体，萃取压力和温度分别为18～28MPa、55～65℃ ；每级萃取后进行二级分离，第一级分离压力和温度分别为6～10MPa 和30～40℃，第二级分离压力和温度分别为4～6MPa 和20～30℃。[0006] 在上述的操作中，每一级的萃取时间为1～2h，每一级分离时间为1～2h。[0007] 叶黄素酯浸膏在萃取前应先进行水浴加热，温度为50 ～ 60℃，并在搅拌下保持30～120 min，或者将浸膏置于真空脱气装置内脱除气味；萃取时应先将萃取釜温度升高至55～65℃，再将浸膏装入釜中，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，然后开始加压萃取。
[0008] 本发明有益技术效果如下。[0009] （1）产品中叶黄素含量可以从150g/kg 左右提高至240～ 280g/kg，平均可达到260g/kg，叶黄素含量平均提高了67%，有效物质回收率达到90% 以上；
（2）产品中的总残留溶剂可以从20000ppm 降低至50ppm 以下，达到食品安全标准的要求；
[0004]
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说 明 书
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（3）可以有效去除产品中的杂质游离脂肪酸和不良气味，酸价从40降到10个左右，更有利于产品的储存和使用；
（4）本方法没有引入其它有机溶剂，对环境良好。[0010] 本发明用超临界萃取技术，再加上逆流萃取方案，把超临界流体分为三级，变化萃取压力和温度等参数，可以分离去除某些游离脂肪酸酯和有机残留溶剂，去除叶黄素浸膏的味道，更有效的提高了叶黄素的含量，没有添加另外的有机溶剂，延长保质期，达到食品级标准。
具体实施方式[0011] 实施例1
1、取万寿菊花粗提叶黄素浸膏120g 置于烧杯中，水浴加热至60℃并保持30min ；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至55℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2 级超临界CO2 萃取流体，然后开始加压萃取；
3、萃取条件为：萃取压力26Mpa，萃取温度60℃，第一级分离压力和温度分别为8MPa 和40℃，第二级分离压力和温度分别为5MPa 和30℃ ；
4、萃取2h 后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3 级超临界CO2 萃取流体；然后保持上一步萃取条件不变继续萃取1h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO2 萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取1h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯62.4g ；
5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表1 所示。[0012] 如上所述步骤1 中，若浸膏气味过重，可以延长保温时间至1 ～ 2h，有条件的话，可以加装搅拌装置，或者将浸膏置于真空脱气装置内。[0013] 表1 万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比
叶黄素含量（g/kg）有机溶剂残留量（ppm）酸 价
万寿菊浸膏150.51950048
食品级叶黄素酯250.54010
实施例21、取万寿菊花粗提浸膏105g 置于烧杯中，水浴加热至60℃并保持30min ；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至60℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2 级超临界CO2 萃取流体，然后开始加压萃取；
3、萃取条件为：萃取压力25Mpa，萃取温度60℃，第一级分离压力和温度分别为10MPa和36℃，第二级分离压力和温度分别为5MPa 和26℃ ；
4、萃取2h 后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3 级超临界CO2 萃取流体；然后保持萃取条件不变继续萃取2h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO2 萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取2h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯58.3g ；
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5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表2 所示。[0014] 表2 万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比
叶黄素含量（g/kg）有机溶剂残留量（ppm）酸 价
万寿菊浸膏160.52150050
食品级叶黄素酯270.84012
实施例3 ：1、取万寿菊花粗提浸膏110g 置于烧杯中，水浴加热至65℃并保持30min ；2、开启超临界设备，待萃取釜温度升高至65℃后，将浸膏转移至萃取釜中，盖好堵头，打开进出气阀门，使得整个萃取系统压力平衡，并保持30min，放入前一循环的第2 级超临界CO2 萃取流体，然后开始加压萃取；
3、萃取条件为：萃取压力20Mpa，萃取温度65℃，第一级分离压力和温度分别为8MPa 和40℃，第二级分离压力和温度分别为4MPa 和30℃ ；
4、萃取2h后，放出分离产物，并更换成前一循环的第3 级超临界CO2 萃取流体；然后保持萃取条件不变继续萃取2h，放出分离产物，并更换新鲜的超临界CO2 萃取流体；再继续保持萃取条件不变继续萃取1h，停机卸压，从分离釜中取出萃取产物食品级叶黄素酯55.7g ；
5、按照国标中相应检测方法，检测原料万寿菊花浸膏和萃取产物食品级叶黄素酯中的叶黄素含量、有机溶剂残留量和游离脂肪酸含量，检测结果如表3 所示。[0015] 表3 万寿菊花浸膏和食品级叶黄素酯各指标对比
叶黄素含量（g/kg）有机溶剂残留量（ppm）酸 价
万寿菊浸膏155.21900045
食品级叶黄素酯276.43811
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