高性能芳纶制备关键技术与产业化

一、 项目名称：高性能芳纶制备关键技术及产业化 二、 提名者及提名意见

提名者：上海市 提名意见：

高性能芳纶包括芳纶II和芳纶III，是产量最大应用最广的高性能纤维，是国家安全、经济建设和科技进步不可或缺的重要战略物资，我国进行近40年技术攻关，长期依赖进口，多种战略武器装备研发生产受制于人。项目在国家973计划等支持下，开展产学研联合科技攻关，开展了系统基础研究，揭示了芳纶制备过程的基本科学规律，突破了超高分子量PPTA连续稳定制备、液晶纺丝、高模量化、刚性链聚合物溶液纺丝及高倍拉伸等核心关键技术，并自主设计制造了成套生产装备，形成具有自主知识产权的高性能芳纶产业化成套技术体系和装备。在国内4家企业建立多条生产线，全面实现芳纶II和芳纶III产业化，使我国成为少数实现芳纶产业化的国家，使我国多种重要武器装备生产不再受制于人。

项目产品包括对位芳纶、高模量芳纶、芳纶浆粕、高强、高模F-12芳III纤维等系列产品，并在100多家企业应用，全面实现了芳纶II和芳纶III重要战略物资的国产化，打破国外技术封锁，在多种固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用，基本满足了我国武器装备生产需求，为新型先进武器装备的研发打下良好基础。相关产品正在大型飞机、舰艇等在重大工程项目进行关键原材料国产化应用评价。

对照国家科学技术进步奖授奖条件，申报材料内容真实，材料完整，附件齐全，完成人员排序合理。提名该项目申报2018年度国家科技进步二等奖。 三、项目简介

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本项目属纺织科学技术领域。高性能芳纶包括芳纶II和芳纶III，是国防、航空航天、经济建设和科技进步等领域不可或缺的国家重要战略物资，我国进行近40年技术攻关，长期依赖进口，武器装备生产受制于人，严重威胁国家安全。项目在国家973计划等支持下，强化关键科学问题研究，强化关键技术突破，强化工程集成和成套装备研发，全面实现芳纶II和芳纶III的产业化，基本满足国家需求。主要技术创新如下：

创新点1：系统研究了刚性链聚合物制备基本科学问题；攻克了聚合诱导相转变调控、聚合副反应控制、溶剂回收及高纯化、双螺杆结构设计等关键技术；开展工程集成，研发连续聚合成套装备，建立年产1000吨超高分子量PPTA树脂生产线，突破了PPTA及其共聚物制备产业化瓶颈，PPTA比浓对数黏度达到9.2 dl/g（国内外6.5 dl/g），在国际上率先实现了超高分子量PPTA树脂的产业化。

创新点2：利用同步辐射光源等系统研究了刚性链PPTA及其共聚物纺丝过程凝聚态结构及微缺陷形成机制和调控方法；提出少量超高分子量PPTA共混液晶纺丝新技术，攻克了液晶纺丝稳定性技术难题；研发了高粘度液晶流体快速溶解、脱泡、过滤新技术，攻克了液晶纺丝“降解”和“包芯”的难题。研发了包括液晶纺丝成套生产装备，建立年产1000吨芳纶II生产线，产品达到K29国际先进水平；研发了刚性链溶液纺丝成套装备，建立年产50吨刚性链溶液纺丝生产线，生产多种规格的F-12纤维。

创新点3：项目系统研究刚性链芳纶纤维高模量化、共聚物纤维高倍拉伸及表面处理过程多级结构及微缺陷调控方法、关键技术分子链降解调控方法、超临界辅助优化芳纶纤维及浆粕新方法。建立了年产1000吨高模量芳纶生产线，性能达到杜邦公司Kevlar 49水平，生产和质量稳定，率先实现了高模量芳纶国产化；建立年产500吨高高模量芳纶浆粕生产线，性能达到国外同类水平，分散性更好。建立年产50吨F12生产线，技术及产品性能达到国际先进水平；

项目申请中国发明专利41件，授权17件，申请并获得国防发明专利

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4件，申请PCT专利4件，授权实用新型专利7件；编写企业标准3个，发表论文27篇，研发了成套生产技术体系和装备，形成了中国高性能芳纶知识产权体系。

近三年，仅上述4家企业新增产值6.8亿，利税0.47亿；项目系列产品替代进口，在100多家企业应用，新增产值约30亿；我国每年进口近1万多吨芳纶，项目成功后，国外垄断公司降价打压（从35万/吨降到14万/吨），间接为下游企业节约几十亿元；经济效益明显。

项目实现了芳纶II和芳纶III重要战略物资的国产化，打破国外技术封锁和产品垄断，可广泛应用于固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用，基本能够满足了我国武器装备研制和生产方面的需求，为新型先进武器装备的研发提供了关键原材料，打下良好的基础。相关产品正在大型飞机、舰艇等在研重大工程项目进行关键原材料国产化的应用评价。 四、客观评价

1、 权威检测机构评价：项目开发的通用级芳纶和高模量级芳纶纤维经国

家纺织制品质量监督检验中心总后军需装备研究室士兵中心测试，纤维性能标准达到杜邦公司K29，和K49水平，达到国际先进水平。项目开发的芳纶III纤维经国家纺织制品质量监督检验中心和北京化工大学测试，纤维性能达到俄罗斯芳纶III的性能水平。

2、 鉴定会意见：1）“千吨级对位芳纶纤维制备国产化关键技术研究”项

目由河北省科技成果转化服务中心组织鉴定，鉴定意见结论为：“建立了千吨级生产线，实现了稳定化生产；经检测，产品性能分别达到杜邦公司K29和K49的水平。项目整体达到国际先进水平。产品可替代进口，市场前景广阔”。2） F-12鉴定会报告：“通过对F-12纤维50吨/年生产线性能稳定性技术研究，所生产的产品性能及国外同类纤维相当，能满足航空、航天用户的要求，可更广泛应用于

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能源、交通、建筑等工程领域……，具有良好的经济和社会效益，应用前景广阔。本项目具有创新性、先进性，总体技术达到国际先进水平。”

3、 项目技术查新报告：项目经教育部科技查新工作站（G05）科技查新，

结论为：“未见对数比浓粘度高达9.2dl/g的超高分子量PPTA树脂的制备技术，或超高分子量PPTA液晶纺丝液的制备、过滤脱泡和纺丝技术，或对位芳纶纤维柔性生产技术及其生产线的研究报道”。

4、 项目水平查新报告：项目经教育部科技查新工作站（G05）科技查新，

结论为：“对位芳纶纤维制备”总体研究成果在该领域处于国际先进水平，其中超高分子量PPTA树脂产业化制备技术及含超高分子量PPTA液晶纺丝技术处于国际领先水平。

5、 行业影响：项目核心内容“超高分子量PPTA树脂及其高模量芳纶纤维

的结构及性能”获得2014年“中国化学纤维工业协会恒逸基金优秀学术论文”一等奖；项目博士论文获得中国复合材料学会“2016年度优秀博士论文提名奖”。

6、 获省部级奖励：1）项目相关内容“超高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺

及其芳纶纤维制备关键技术及生产装备国产化”，获得上海市2014年度科技进步一等奖（在该年度31项一等奖中排名第二）；2）项目相关内容“高模量芳纶纤维产业化关键技术及其成套装备研发”，获得2014年度纺织工业联合会科技进步一等奖。3）“含杂环的芳香族聚酰胺（F-12纤维）产业化技术”获得2014年度内蒙古自治区科技进步一等奖。

7、 国家立项支持：1）项目得到国家重大基础研究计划（973项目）“高性

能芳纶纤维制备过程中的关键科学问题”立项支持，项目编号:2011CB06100，承担单位有东华大学、蓝星（成都）新材料有限公司、清华大学、河北硅谷化工有限公司等；2）项目得到国家发改委和河北省发改委立项支持，进行产业化推广应用；3）芳纶浆粕被

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列入2017年度国家12个“重要替代产品”计划；4）超临界辅助芳纶处理新技术入选2017年度国防科技创新特区计划，项目名称“超高性能纤维制备关键技术”，项目编号17-163-13-ZT-009-040。5）芳纶III项目获得国家高技术研究发展计划（863项目）“新型芳杂环纤维制备关键技术研究”课题的立项支持，项目编号：2012A03A212；6)重点产业振兴项目，获得了内蒙古自治区经信委和发改委的立项支持（内发改投字[2011]2299号文件）。 五、推广应用情况

（1）技术应用情况

蓝星（成都）新材料有限公司建立1条年产1000吨芳纶生产线，生产稳定，产品性能达国际同类产品水平，市场占有率名列前茅；河北硅谷化工有限公司建立1条年产1000吨超高分子量树脂、液晶纺丝、高模量芳纶及芳纶浆粕生产线，生产稳定，率先实现超高分子量PPTA树脂产业化，率先实现高模量芳纶国产化，技术及产品性能达到国际先进水平；中芳特纤股份有限公司建立1条年产1000吨对位芳纶生产线，生产稳定，产品性能达到，产品性能达国际同类产品水平；在内蒙古合成化工研究所建立年产50吨高强度芳IIIF-12纤维生产线，技术及产品性能达到国际先进水平。项目全面实现芳纶II和芳纶III产业化。

（2）推广应用情况

项目生产的产品包括对位芳纶、高模量芳纶、芳纶浆粕、高强度F-12等系列产品，替代进口产品，在100多家芳纶终端制品生产企业应用，实现了芳纶II和芳纶IIIF-12纤维国产化，并替代进口产品，市场占有率不断提高。

项目实现了芳纶II和芳纶IIIF-12纤维重要战略物资的国产化，打破国外技术封锁和产品垄断，在固体火箭发动机壳体、多种型号战斗机、航空发动机、临近空间飞艇、多种高超音速发动机防热材料、飞行员头盔等武器装备应用，基本满足了我国武器装备生产需领域实现求，为新型先进

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武器装备的研发打下良好基础，相关产品正在大型飞机、舰艇等在重大工程项目进行关键原材料国产化的应用评价。

六、知识产权证明目录 知国识家 产权类区） 别 发明专利 低温溶液中异相缩聚国 制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法 发明专利 一种聚对中苯二甲酰国 对苯二胺树脂的制备方法 发聚对苯甲中ZL202016.4第L201110419747.7 2011.12.15 第134092东华大余木火，有效 学，河北张蕊，叶硅谷化盛，滕翠ZL201210004071.X 2012.1.6 第1340790 东华大余木火，有效 学 孔海娟，滕翠青，马禹，张蕊 知识产权（具体名称 地号 状态 号 期 编授权授权日书权利人 发明人 有效专利证发明2号 工有限青，马禹 公司 东华大余木火，有效 6 / 14

明专酰聚对苯国 二胺树脂1210594319.2 .6 201664学， 宋福如，河北硅孔海娟，利 聚合用组合式双螺杆挤出机 一种芳纶9号 谷化工叶盛 宋有限公志强 司 余纤维在超发临界流体明 中拉伸取专向提高力利 学性能的方法 发明专一种聚对中苯二甲酰国 对苯二胺ZL201210095616.2 2013.6.12 第12125014.3 1号 公司 如 国 4194.6 114工有限中13102016.1191硅谷化ZL20 第学，河北东华大木火 ，刘新东，孔有效 海娟，刘静，宋福山东万庹新林，有效 圣博科罗文，王技股份晓工 崔利 (PPTA)聚合物洗涤及溶剂回收方法 发明专一种高粘中度聚对苯国 二甲酰对0号 有限公庆海 司，清华大学 ZL20121048582014.10.22 第150071山东万庹新林 有效 圣博科许甲 王技股份晓工 崔7 / 14

利 苯二胺的连续聚合方法 发明专一种改善中芳纶纤维国 中微纤之17.3 3号 有限公庆海 周司，清华凯 大学 ZL201310419323.X 2015.10.21 第181840东华大余木火，有效 学，河北沈伟波 硅谷化孔海娟，利 间相互作用的方法 国防发明专利 国防发明专利 国防F-12纤维中动态热处国 F-12纤维中动态热处国 理工艺研究 F-12纤维中静态热处国 理工艺研究 5号 工有限刘静 宋公司 福如 ZL 201010050182.5 2013.11.20 国密第16397 中国航冯艳丽、有效 空科工牛敏、罗集团第兰、赵海六研究泉 院四十六所 ZL 201010050180.X 2013.10.30 国密第17775 中国航牛敏、冯有效 空科工艳丽、赵集团第海泉、胥六研究国军、张院四十万华 六所 ZL 20102013.10.30 8 / 14

国密中国航王宝生、有效 空科工柴永存、发明专利 理过程的动态均匀性控制 10051961.7 第17414 集团第张占权、六研究张万华、院四十胥国军、六所 冯艳丽 七、主要完成人情况

获得国家排技术姓名 名 职称 奖励情况 项目负责人，提出总体思路，进行项目总体设计；研发PPTA及其共聚物余木1 教授 东华大学 东华大学 火 备、液晶纺丝、高模量化、高倍拉伸等关键技术及装备；指导研究成果的中试和产业化。 对位芳纶产业化、工程化的项目和技高级河北硅谷河北硅谷宋福2 工程化工有限化工有限如 师 公司 公司 量芳纶浆粕生产线的设计、建设及运聚合、液晶纺丝、高模量芳纶、高模术总负责人，负责年产1000吨连续无 聚合反应规律；超高分子量PPTA制无 工作单位 完成单位 对本项目技术创造性贡献 科技9 / 14

行。 冯艳3 研究内蒙合成 内蒙合成 负责了F-12纤维研制、中试及产业丽 员 化工研究化工研究化项目中纺丝及后处理设备及工艺所 所 设计，在国内率先自主设计、研制了满足市场需求的多种规格的F-12纤维及其织物，制定了多项产品标准。 对位芳纶产业化、工程化技术总负责高级蓝星（成崔晓4 工程都）新材料静 师 有限公司 蓝星（成都）新材料有限公司 无 人，负责生产工艺、设备和过程控制，年产1000吨芳纶II生产线的设计建设、生产调试、技术升级、产品应用开发、市场推广。 无 清华大学、PPTA聚合以及纺丝过程中关键科学庹新5 林 授 股份有限 化生产线建设。 PPTA聚合反应基础研究、高模量化孔海6 讲师 娟 技术大学 技术大学 究，为生产工程化提供依据。 李九7 高级内蒙合成内蒙合成F-12纤维产业化项目的总策划、总胜 工程化工研究化工研究负责，主要是项目工程化的实施和工师 宋志8 强 工程化工有限化工有限的生产运行及质量控制。 10 / 14

副教清华大学 中芳特纤问题研究，溶剂之间相互作用，产业无 上海工程上海工程芳纶研究、超临界辅助改性芳纶研无 无 所 所 艺放大关键问题的指导。 高级河北硅谷河北硅谷河北硅谷化工有限公司芳纶II纤维无 师 公司 公司 高级蓝星（成蓝星（成负责蓝星（成都）新材料有限公司的孙潜 9 工程都）新材料都）新材料总体生产运营和管理，包含技术和生师 有限公司 有限公司 产线调控。 滕翠10 青 授 副教东华大学 东华大学 题研究，指导生产线建设 研究PPTA缩聚或共聚过程中基础问无 无 八、完成单位及创新推广贡献： 主要完成单位 芳纶973项目首席科学家单位，系统研究了芳纶纤维制备过程的关键科学问题、关键技术及关键设备，包括PPTA 缩聚和共聚过程聚合诱导相转变、副反应、高纯溶剂制备、双螺杆结构设计等高分子量PPTA树脂和共聚物纺丝溶液制备技术及东华大学 装备；刚性链液晶纺丝、溶液纺丝及高倍拉伸、高模量化过程凝聚态结构和为缺陷演变规律及调控方法；提出超临界流体辅助改性芳纶及其浆粕的新方法。研究成果在4家企业应用，全面实现芳纶II和芳纶III的产业化。参及建立多条超高分子量PPTA连续聚合生产线、液晶纺丝生产线、高模量芳纶生产线、高模量芳纶浆泊生产线和F-12高强芳纶纤维生产线。相关成果获授权发明专利13件。 蓝星（成该公司是中国化工集团有限公司下属企业，承担芳纶研究、都）新材生产、市场开发等业务。该公司攻克了芳纶II纤维产业化放料有限公司 大中的诸多关键技术难题，掌握其制备和生产的核心及关键技术，设计、研制出了具有完全自主知识产权并满足市场需创新推广贡献 11 / 14

求的多种规格的芳纶II纤维（注册商标为“斯达迷”）及其制品，拥有1条完整的年产1000吨芳纶II生产线，包含溶剂回收、聚合、纺丝生产线。是国内运行最稳定、工艺路线最先进的芳纶生产线，该生产线连续稳定满负荷运行超过2年，产品性能良好，已经开发出了高强度、高模量、高伸长等多型号芳纶系列产品，在多领域替代进口产品，及杜邦、帝人国外垄断公司形成强有力竞争，已经在国内对位芳纶市场拥有一定的占有率，产生了巨大的经济效益及社会效益。 内蒙合成化工研究所历经20多年技术攻关，先后攻克了F-12纤维实验室研制、中试和产业化放大中的诸多关键技术难题，掌握其制备和生产的核心及关键技术，设计、研制出了具有完全自主知识产权并满足市场需求的多种规格的F-12纤维 内蒙合成化工 研究所 （注册商标为“F-12纤维”）及其制品，申请13项国家技术发明专利、获批4项国防发明专利，编制了多项纤维产品规范，实现了年产50吨F-12纤维和年加工10万延米高性能纤维织物的产业化生产目标，其技术达到国际先进水平。内蒙合成化工研究所的子公司“内蒙古航天新材料科技有限公司”负责了F-12纤维产业化项目的实施，并及东华大学973项目签订了合作协议，促进了F-12纤维产业化的进程。 公司为芳纶973项目承担单位，作为主要完成单位之一和技河北硅谷化工有限公司 术应用单位，建立年产1000吨超高分子量PPTA连续生产线、年产1000吨液晶纺丝生产线、年产1000吨高模量芳纶生产、年产300吨高模量芳纶浆粕生产线，实现芳纶纤维的连续稳定化生产，产品性能良好，替代进口产品。在国际是率先实现超高分子量PPTA树脂产业化，在国内率先实现高模量芳纶产业化，产生了良好的经济效益及社会效益。 上海工主要承担PPTA聚合过程中聚合反应规律研究，高模量化凝聚12 / 14

程技术大学 清华大学 态结构演变规律和调控方法研究，超临界流体辅助改性芳纶新方法研究。共申请发明专利1件，发表论文4篇。 芳纶973项目承担单位，主要承担了PPTA聚合过程中聚合反应的控制和溶剂反应规律，指导生产建设。共申请发明专利18件，授权发明专利4件。 公司原名山东万圣博科技股份有限公司，为芳纶973项目成果应用单位。作为主要完成单位之一和技术应用单位，建立了对位芳纶聚合和纺丝生产线，实现芳纶II纤维的连续稳定化生产，实现产业化，产生了良好的社会效益和初步经济效益。 中芳特纤股份有限公司 九、人合作关系说明

本项目成果以国家重点基础研究计划“高性能芳纶纤维制备过程中的关键科学问题”项目编号:2011CB06100、国防科技创新特区计划“超高性能纤维制备关键技术”项目编号:17-163-13-ZT-009-040等多个项目为技术来源，并在4家企业进行产业化。基于国家科技进步奖励办法对申报奖项时主要完成人人数限定，及项目个人创新贡献，确定了10名对本成果创新贡献最大且无异议的主要完成人，现以10名主要完成人合作关系说明如下：

第1完成人余木火，作为东华大学高性能纤维领域领军人才，担任项目技术研发和成果转化总负责人，为项目创新设计及制备、生产工艺方面做出了杰出的贡献。第10完成人滕翠青副教授为973项目骨干研究人员，为聚合反应过程调控做出创新。第5完成人孔海娟是上海工程技术大学讲师，东华大学余木火教授博士生，读博期间为芳纶973项目骨干研究人员，负责聚合反应、高模量化、超临界流体辅助改性芳纶等研究，在工作之后继续进行相关研究，合作开展芳纶高性能化研究。第6完成人庹新林是清华大学教授，芳纶973项目骨干人员，主要是研究芳纶II纤维高活性聚

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合和高粘度液晶流体纺丝规律；上述4人主要是围绕973项目开展关键科学问题、关键技术和关键设备已经，并及企业紧密合作，将成果进行转化，实现产业化。

第2完成人宋福如，河北硅谷化工有限公司（芳纶973项目承担单位）董事长和芳纶II项目的技术负责人之一，担任公司PPTA纤维的聚合以及纺丝过程中的项目技术负责人和项目策划人，从生产线的设计和工艺过程的改进等创新方法及技术风险进行了大量的创新性工作；第9完成人宋志强，河北硅谷化工有限公司芳纶生产线的技术负责人和建造经理，主要负责生产线工艺的研究和关键装备的设计和优化。

第3完成人冯艳丽，内蒙合成化工研究所（芳纶973项目合作单位，国防创新特区项目承担单位）担任F-12项目技术总监，负责F-12纤维生产的小试、中试及工艺放大等技术及工艺的研究、制定及实施；第7完成人李九胜，负责F-12纤维的总负责和技术指导；

第4完成人崔晓静是蓝星（成都）新材料有限公司（芳纶973项目承担单位）副总经理兼总工程师，主要是负责本公司的年产1000吨芳纶II生产线的设计建设、生产调试、技术升级、产品应用开发、市场推广；第9完成人孙潜是蓝星（成都）新材料有限公司总经理，负责公司的运营管理、生产线的建设、生产过程管理等。

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