第45卷第3期 2008年6月 染料与染色 DYE rUFFS AND C0L0RAT10N Vo1.45 No.3 June 20o8 研究论文 Raney—Ni催化加氢制备2一氨基苯酚 孙利方李霞 (辽宁精化科技有限公司,东港118301) 摘要:将2一硝基苯酚溶于甲醇,置于反应釜中,加入Raney—Ni催化剂,在温度62 ̄C、0.9MPa的氢气压力下,反应 90—100分钟,制备2一氨基苯酚。 关键词:2一氨基苯酚;催化加氢;Raney—Ni 中图分类号:TQ612.1 文献标识码:A 文章编号:1672—1179(2008)03—045—02 2一氨基苯酚是染料生产的重要中间体¨J。主 要用于C.I.酸性绿43、C.I.直接紫102、C.I.直接紫 103、C.I.直接黑170、C.I.颜料黄180、C.I.荧光增白 剂181、C.I.荧光增白剂185、C.I.荧光增白剂185: 2、C.I.荧光增白剂367、C.I.荧光增白剂368、C.I.荧 光增白剂393等几十个染料品种的合成 j。2一氨 基苯酚的传统生产工艺主要采取铁粉还原法,该法 还原产生大量铁泥,严重污染环境。本法采用催化 加氢制备2一氨基苯酚 J,经济环保,还原在隔绝空 气条件下进行,产品不易氧化,溶剂回收,催化剂套 用,对环境污染小。 本文以2一硝基苯酚为原料,甲醇为溶剂 J,以 Raney‘一Ni为催化剂 j,研究了2一硝基苯酚催化加氢 制备2一氨基苯酚的过程中温度、压力、溶剂、催化剂用 量等因素对反应的影响,确定了合理的工艺条件。 1实验操作 将25g 2一硝基苯酚加人500mL高压釜中,加人 70mL甲醇,在密闭条件下依次用氮气、氢气各置换3 次,开动搅拌,在一定的条件下进行加氢还原,每隔 2O分钟关闭进气阀,测量釜内氢气的压力,待压力不 再下降,即达到反应终点。开釜,过滤,回收催化剂 (待下次套用),滤液蒸馏回收甲醇,约50mL后,过 滤,母液套用(下批),滤饼水洗得2一氨基苯酚。 2结果与讨论 2.1温度对2一氨基苯酚收率的影响 表1 温度对反应收率的影响 望鏖 羔 ! 箜 ! 反应时间(rain) 130 110 90 70 收率(%) 98.1 98.7 98.5 97.7 反应条件:2一硝基苯酚25.0g,甲醇70mL,Raney—Ni1.5g,压力 0.9MPa。 由表1可见,温度升高反应时间缩短,但收率下 降,所以温度不宜超过62 ̄C。 2.2氢气压力对2一氨基苯酚收率的影响 表2氢气压力对反应影响 反应条件:2一硝基苯酚25.0g,甲醇70mL,Raney—Nil.5g,压力 0.9MPa。 由表2可见,氢气压力达到一定时生成物浓度 高,当压力扩大后生成物纯度下降,所以氢气压力应 控制在0.9MPa。 2.3 Raney—Ni用量对2一硝基苯酚收率的影响 表3 RaJley—M用量对反应影响 反应条件:2一硝基苯酚25.0g,甲醇70mL,Raney—Ni 1.5g,压力 0.9MPa。 由表3可见Raney—Ni用量增加反应时间缩短, 但副反应亦增多。所以Raney—Ni用量应在2一硝 基苯酚的6%左右。 2.4甲醇用量对反应的影响 表4 甲醇用量对反应的影响 反应条件:2一硝基苯酚25.0g,甲醇70mL,Raney—Ni 1.5g,压力 0.9MPa。 由表4可见,溶剂量对反应转化率影响较小,溶 剂少反应时间延长,溶剂多生产能力下降,回收量 大,所以选用70mL左右。 2.5工艺条件的确定 (下转第53页) ・45・ 维普资讯 http://www.cqvip.com 染料与染色Vo1.45 No.3 ∞ ∞ ∞ 加 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ 0 赵颖,等 活哇 鍪堇 塑鍪廛 堕鱼董 叠 墨丛鱼 堑壅 生鱼旦 5mL、培养基的pH值在自然条件下进行脱色培养96 小时,其脱色率最高,可达到86.16%。 (3)在30℃、200rpm、接种量为5mL、培养基的 pH值在自然条件下对印染排放废水进行脱色培养 辞 一 96小时,其脱色培养后的水的指标符合回用水的指 标要求。 参考文献 [1]汪凯民,靳志军.印染废水治理技术进展[J].环境科学,1991,12 (4):62—67. 20 25 30 35 4o 45 50 55 60 鼯 : [2]董新姣,林晓华,李晓云,等.酵母菌对蒽醌染料的脱色研究[J]. 环境科学与技术,2003,26(5):30—33. 温度 图6温度对脱色率的影响 [3]李风亭,陆雪非,张冰如.印染废水脱色方法[J].水处理技术, 2003,29(1):12—14. [4]Bumpus J A.Biodegradation of Polyeyelie Aromatic Hydrocarbons by 4结论 (1)对海天纺织印染厂采集的活性污泥进行驯 化、筛选得到一株脱色率较高的菌株,经初步鉴定为 革兰氏阴性菌; (2)在30 ̄C、200rpm、染料浓度5mg/L、接种量为 Phanerochaete Chrysosporium[J].Appl Envion Mirerobiol,1989,55 (1):154—158. [5]吴赞敏,魏乃福,翁亮,等.印染废水脱色菌的培育及脱色工艺的 研究[J].染料与染色,2005,42(1):42—45. [6]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监 测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2006,275—795. Cultivation of Decolorizing Germ and Decolorizing Techniques in Waste Water from Textile Printing of Reactive Deep Blue dyes H14B ZHAO Ying ZHAO Jun YANG Yuojie (Institute of Environmental Engineering,Huaqiao University,Quanzhou 36201 1,China) Abstract:A dye decolorizing advantage germ X1 from activated sludge was sieved and separated.The most suitable conditions for germ X1 decolorizing were investigated,and the result showed that the decolorizing efficiency was 86.16%with temperature 30 ̄C,200rpm, natural pH,5mg/L dye,inoculated volume 5mL,and cultivation 96h. Key words:waster water;decol0rizing bacteria;biological degradation (收稿日期2007年l2月) (上接第45页) 通过上面条件实验结果分析可见,影响收率的 参考文献 主要因素是温度、压力及催化剂量,最终确定反应条 [1 蒙正,程侣柏,等・精细化工合成原理[M]・轻工业出版社,1995 竺为反应温 ℃,反应时间 98.7%、98.8%、98.6% 力0・9MPa,RaneY—Ni 1・5g。3次稳定试验的收率为 [3]I:t 二 t y l 78。lo:435—437 [4]JP74—: 萋 僦 鲴 127956 1974—12—07 3结论 溶剂和催化剂可回收使用,不污染环境,收率较高。 [5]Chem.Abst,Vo1.82,155962 本工艺采用催化加氢还原工艺制备2一氨基苯酚, [6]Hug es R,“D iva ion of Catalys ”,Aca emic press,1984 Preparation of 2—-Ainino Phenol by Catalytic Hydrogenation using Raney——Ni as the Catalyst SUN Li-fang LI Xia (Liaoning Fine Chemical Technology Co.,Ltd,Donggang 1 18301,China) Abstact:Preparation of 2一amino phenol by catalytic hydrogenation of 2一nitro phenol,and effect of process parameters on the catalytic hydrogenation reactions was studied.The condition for the hydrogenation was mildthe pressure less than 1.0MPa,the temperature below ,62 ̄C,the reaction time 90—100min,the yield of 2一amino phenol could reach 987%. .Keyword:2一amino phenol;catlatiyc hydrogenation;Raney—Ni (收稿日期2007年6月)
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