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材料现代分析测试方法习题答案

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材料现代分析测试方

法习题答案

Revised on November 25, 2020

现代材料检测技术试题及答案

第一章

1. X射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么 (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收

谱”

4. X射线的本质是什么它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在用哪些物理量描述它 5. 产生X射线需具备什么条件

6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中

7. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同某物质的K系荧光X射线波长是否等于它

的K系特征X射线波长

9. 连续谱是怎样产生的其短波限0hc1.24103与某物质的吸收限eVVkhc1.24103有何不同(V和VK以kv为单位) eVkVk10.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用规律如何对x射线分析有何影响反冲电子、光电子和俄歇

电子有何不同

11.试计算当管压为50kv时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续谱的

短波限和光子的最大能量是多少

12.为什么会出现吸收限K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个当激发X系荧光Ⅹ射线

时,能否伴生L系当L系激发时能否伴生K系

13.已知钼的λKα=,铁的λKα=及钴的λKα=,试求光子的频率和能量。试计算钼的K激发电

压,已知钼的λK=。已知钴的K激发电压VK=,试求其λK。

14.X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透

射系数各为多少

15.如果用1mm厚的铅作防护屏,试求CrKα和MoKα的穿透系数。

16.厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的%,试求这种Ⅹ射线的波

长。

试计算含Wc=%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。

17.欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,问需

加的最低的管压值是多少所发射的荧光辐射波长是多少

18.什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%如果入射X射线束中Kα和

Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少已知μmα=/g,μmβ=290cm2/g。

19.如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm2的Fe2O3滤波片后,强度比

是多少已知Fe2O3的ρ=/cm3,铁对CoKα的μm=371cm2/g,氧对CoKβ的μm=15cm2/g。 20.计算 nm(MoKα)和 nm(CuKα)的Ⅹ射线的振动频率和能量。(答案:×1018s-l,×10-l5

J,×1018s-1,×10-15J)

21.以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。

(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为,, cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。

22.计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质

量分数20%的氧,空气的密度为×10-3g/cm3)。(答案: cm2/g,×10-2 cm-1

23.为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片(Ni的密度为/cm3)。CuKα1和CuKα

2

的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化

24.试计算Cu的K系激发电压。(答案:80Ⅴ) 25.试计算Cu的Kαl射线的波长。(答案: nm). 1. X射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么

答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。

X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么 (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。

根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下:

(1) CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) (2) CuK能激发CuKa荧光辐射;(K>Ka) (3) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)

3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应” 答:

⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。

⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。

⑸ 当原子中K层的一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能由Ek变成El,此时将释Ek-El的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。

4. 产生X射线需具备什么条件

答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为:1,以某种方式得到一定量的自由电子;2,在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动;3,在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

5. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中

答:波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播,反映了物质运动的连续性;微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量,能量和动量,反映了物质运动的分立性。

6. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波

限和光子的最大动能。 解:

已知条件:U=50kv

电子静止质量:m0=×10kg 光速:c=×108m/s 电子电量:e=×10-19C 普朗克常数:h=×

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=×10-19C×50kv=×10-18kJ 由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/m0)1/2=×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压 λ0()=12400/v(伏) = 辐射出来的光子的最大动能为 E0=h0=hc/λ0=×10-15J

7. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同某物质的K系荧光X射线波长是否等于它

的K系特征X射线波长 答:

特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时,多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是特征X射线;以 X射线轰击,使原子处于激发态,高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 8. 连续谱是怎样产生的其短波限0hc1.24102与某物质的吸收限eVV-31

khc1.24102有何不同(V和VK以kv为单位) eVkVk答 当ⅹ射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续ⅹ射线谱。

在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。

9. 为什么会出现吸收限K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个当激发K系荧光Ⅹ射线

时,能否伴生L系当L系激发时能否伴生K系 答:

一束X射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收,是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射X射线强度被衰减,是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。

因为L层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而K只是一层,所以只有一个吸收限。

激发K系光电效应时,入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时,能伴生L系,因为L系跃迁到K系自身产生空位,可使外层电子迁入,而L系激发时不能伴生K系。 10.

已知钼的λKα=,铁的λKα=及钴的λKα=,试求光子的频率和能量。试计算钼的K激发

电压,已知钼的λK=。已知钴的K激发电压VK=,试求其λK。 解:⑴由公式νKa=c/λKa 及E=hν有:

对钼,ν=3×108/×10-10)=×1018(Hz) E=×10-34××1018=×10-15(J) 对铁,ν=3×108/(×10-10)=×1018(Hz) E=×10-34××1018=×10-15(J) 对钴,ν=3×108/×10-10)=×1018(Hz) E=×10-34××1018=×10-15(J) ⑵ 由公式λK=VK, 对钼VK=λK==20(kv) 对钴λK=VK==(nm)=(à)。

11. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对

CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少

解:穿透系数IH/IO=e,

2-1-3

其中μm:质量吸收系数/cmg,ρ:密度/gcm H:厚度/cm,本题ρPb=,H=

2-1

对Cr Kα,查表得μm=585cmg,

-μmρH-585××-2

其穿透系数IH/IO=e=e=×e=1.1310

7-μmρH

对Mo Kα,查表得μm=141cmg,

-μmρH-141××-70

其穿透系数IH/IO=e=e=×e=1.35210

122-1

12. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的%,试求这种Ⅹ射线的波

长。试计算含Wc=%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。 解:IH=I0e-(μ/ρ) ρH=I0e-μmρH 式中μm=μ/ρ称质量衷减系数, 其单位为cm2/g,ρ为密度,H为厚度。

今查表Al的密度为cm-3. H=1mm, IH=% I0带入计算得μm=查表得:λ=(MoKα) μm=ω1μm1+ω2μm2+…ωiμmi

ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数,而μm1,μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数

μm=%×+4%×+18%×+(1-%-4%-18%)×=(cm2/g) 14.

欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,问

需加的最低的管压值是多少所发射的荧光辐射波长是多少 解:eVk=hc/λ

Vk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv) λ0=v(nm)=(nm)=(nm)

其中 h为普郎克常数,其值等于×10-34

e为电子电荷,等于×10-19c

故需加的最低管电压应≥(kv),所发射的荧光辐射波长是纳米。 15.

什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%如果入射X射线束中Kα

和Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少已知μmα=/g,μmβ=290cm2/g。 解:

有公式I=I0e

-umm

=I0e

-uρt

查表得:ρ=cm3 umα=g

因为 I=I0*70% -umαρt=㏑ 解得 t=

所以滤波片的厚度为 又因为:

Iα=5Ι0e-μmαρt Ιβ=Ι0e-μmβρt

带入数据解得Iα /Ιβ=

滤波之后的强度之比为29:1

16.

如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm2的Fe2O3滤波片后,强

度比是多少已知Fe2O3的ρ=/cm3,铁对CoKβ的μm=371cm2/g,氧对CoKβ的μm=15cm2/g。 解:设滤波片的厚度为t t=15×10-3/=

由公式I=I0e-Umρt得:Ia=5Ioe-UmaFet ,Iβ=Ioe-Umρot ;查表得铁对CoKα的μm=, 氧对CoKα的μm=;μm(Kα)=×+×=;μm(Kβ)=×371+×15=

Iα/Iβ=5e-Umαρt/e-Umβρt =5×exp(-μmFe2O3Kα××/ exp(-μmFe2O3Kβ× ×= 5×exp××/ exp× ×=5×exp()=128

答:滤波后的强度比为128:1。 17.

计算 nm(MoKα)和 nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量。

解:对于某物质X射线的振动频率C;能量W=h•

其中:C为X射线的速度 8s;

为物质的波长;h为普朗克常量为1034s

2.998108m/s1814.22310s 对于MoK k= 9k0.07110mC Wk=h•Ck=6.6251034Js4.2231018s1=2.7971015J

2.998108m/s1811.9510s对于CuK k= 9k0.110m Wk=h•18.

k=6.6251034Js1.951018s1=1.291015J

以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确

性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为,, cm2/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解:查表得

以铅为吸收体即Z=82

Kα λ3 λ3Z3 μm Mo 200698 Rh 128469 Ag 100349

画以μm为纵坐标,以λ3Z3为横坐标曲线得K≈×10-4,可见下图 铅发射最短波长λ0=×103/V= λ3Z3=×103 μm = 33 cm3/g 19.

计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮

和质量分数20%的氧,空气的密度为×10-3g/cm3)。 解:μm=×+×=+=(cm2/g) μ=μm×ρ=××10-3=×10-2 cm-1

20.

为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片(Ni的密度为/cm)。CuKα1和

3

CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化 解:设滤波片的厚度为t

根据公式I/ I0=e-Umρt;查表得铁对CuKα的μm=(cm2/g),有:1/2=exp(-μmρt) 即t=-/ μmρ=

根据公式:μm=Kλ3Z3,CuKα1和CuKα2的波长分别为:和 ,所以μm=Kλ3Z3,分别为:(cm2/g),(cm2/g)

Iα1/Iα2=2e-Umαρt/e-Umβρt =2×exp××/ exp××= 答:滤波后的强度比约为2:1。 21.

铝为面心立方点阵,a=。今用CrKa(=)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试

用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin<1就有可能发生衍射。由:

Sin2=λ2(h2+k2+l2)/4a2 把(h k l)为以上六点的数代入可的: sin2

sin2-----------------(2 0 0); sin2 sin2 sin2 sin2

有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sin>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。

1.多晶体衍射的积分强度表示什么今有一张用CuKα摄得的钨(体心立方)的德拜图相,试计算出头4根线的相对积分强度(不计算A(θ)和e -2M,以最强线的强度为100)。头4根线的θ值如下: 线 条 θ 1 2 3 4

答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。

e2V22MPF()A()e即:II0 2232RmcVc查附录F(P314),可知:

21cos2 IrPF2sincos32= 21cos2 IrPF2=

sincos21cos2 IrPF2=

sincos21cos2 IrPF2=

sincos不考虑A(θ)、e -2M、P和F I1=100 I2== I3== I4==

头4根线的相对积分强度分别为100、、、。

第二章

1、试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111]。[121],[212],(010)(110),(123)

2(211)。

2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距,试将它们从大到小按次序重新排列。(123)(100)(200)(311)(121)(111)(210)(220)(030)(221)(110)

3、当波长为的X射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少

4、画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系,点阵参数a=b=,c=。

5、判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(133),(112),(132),(011),(212)。 6、试计算(311)及(132)的共同晶带轴。

7、铝为面心立方点阵,a=。今用CrKa(=)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。 8、画出六方点阵(001)*倒易点,并标出a*,b*,若一单色X射线垂直于b轴入射,试用厄尔德作图法求出(120)面衍射线的方向。

9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

10、试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系

11、计算结构因数时,基点的选择原则是什么如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么

12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立

13、计算钠原子在顶角和面心,氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数,并讨论。

14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A()]。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少这些线条的值如下,按下表计算。 P f F2 线条 /(*) HKL Φ PF2Φ 强度 归一化 1 2 3 4 23.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。

2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。

答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311)、(123)。 5.下列哪些晶面属于[111]晶带

(111)、(231)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(110),(112),(132),(011),(212),为什么

答:(110)(231)、(211)、(112)、(101)、(011)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。 22.

试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。

简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。

复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。 23.

试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系

2答:原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数:

FHKLFHKLFHKL[fjcos2(HxjKyjLzj)]2j12N[fjsin2(HxjKyjLzj)]2j1n式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。 24.

计算结构因数时,基点的选择原则是什么如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、

(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么 答:

基点的选择原则是每个基点能代表一个的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个的简单立方点阵。 25.

当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存

在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立 答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:

A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)

于是结构因子为:FHKL=fAei2π(0K+0H+0L)+fBei2π(H/2+K/2+L/2)

=fA+fBe iπ(H+K+L)

因为: enπi=e-nπi=(-1)n 所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB

FHKL2=(fA+fB)2

当H+K+L=奇数时: FHKL=fA-fB

FHKL2=(fA-fB)2

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。 26.

今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对

积分强度(不计e-2M和A())。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少这些线条的值如下,按下表计算。

线条 1 2 3 4 /(*) HKL P f F 2Φ(θ) PFΦ 2强度 归一化 解: 线θ/条 (*) 1 2 3 4 HKL (110) (200) (211) (220) Sinθ/P λ nm-1 12 6 24 12 f F2 第三章

1. CuKα辐射(λθ=38°,试求Ag的点阵常数。

2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

Ф P F2Ф 强度 归一化 100 17 36 12 3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何为什么板状多晶体样品晶粒过大或过小对

衍射峰形影响又如何

4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同

6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产生)

及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。 HKL 532 620 443 1 611 0 621 θ.角

7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw=毫

米,用氮化钠为标准样,其0衍射环直径2LNaCl=毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低相应的d较大还是较小

既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

11.衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同 12.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所成角

度为多少能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系 13.Cu Kα辐射(λθ=38°,试求Ag的点阵常数。

14.试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

15.图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、4

为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何为什么板状多晶体样品晶粒过大或过小对

衍射峰形影响又如何

17.试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样品

吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 18.衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同 27.

CuKα辐射(λθ=38°,试求Ag的点阵常数。

答:由sin2=λ(h2+k2+l2)/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a= 28. 答:

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。 29.

粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何为什么板状多晶体样品晶粒过大或过小试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

对衍射峰形影响又如何

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。 30.

试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 辐射探测器 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 衍同 射时环 吸收所有衍射 衍单平布射色 板拉仪状 格法 方程 底衍逐 片射一感峰 接光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析 如图所示,衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。 31.

同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低相应的d较大还是

较小既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。 32.

测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线所

成角度为多少能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系

答:60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接收。 33.

下图为某样品稳拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,

3、4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

答:未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

第四章

1. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为(任意单位),M200峰积分强度为,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a= 6 nm,奥氏体点阵参数a=+,wc为碳的质量分数。

3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=,试

借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα照

射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为,α211线条的累积强度为,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少 5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照片

上衍射环的形状是什么样的为什么

6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理 7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放置 8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=°,当

Ψ=45o时2θ=°,问试样表面的宏观应力为若干(已知a=埃,E=×10×1010牛/米2,ν=)

10.物相定性分析的原理是什么对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同 11.物相定量分析的原理是什么试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12.试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/ 表2。 d/ I/I1 50 50 100 40 30 d/ I/I1 10 20 10 20 10 d/ I/I1 10 10 20 20 I/I1 50 100 80 40 30 20 d/ I/I1 10 50 30 10 10 10 d/ I/I1 10 10 10 10 13.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力它的衍射谱有什么特点按本章介绍的方法可测

出哪一类应力

14.一无残余应力的丝状试样,在受到轴向拉伸载荷的情况下,从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ

射线照射,其透射针孔相上的衍射环有何特点

15.Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况下,应

如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。 16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测量

轧向和横向应力时,试样应如何放置

17.用侧倾法测量试样的残余应力,当Ψ=0o和Ψ=45o时,其x射线的穿透深度有何变化

18.A-TiO2%(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/I R-TiO2=1·5·试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

19.某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体〕中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为(任意单位〕〕M211峰积分强度为。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃。α-Fe点阵参数a= 6 nm,奥氏体点阵参数a=0。3571+,Wc为碳的质量分数)。

20.某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cos2θ”的图解外

推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。

H2+K2+L2 38 40 41 42 Sin2θ 21.欲在应力仪(测角仪为立式)上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力 工件各应如何放置 34.

TiO2

A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-/IR-TO2=。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

解: KR= KA= 那么K=KR /KA=

ωR=1/(1+KIA/IR)=1/(1+×=45% ωA=55% 35.

求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳

1%,M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为(任意单位),M200峰积分强度为,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a= 6 nm,奥氏体点阵参数a=+,wc为碳的质量分数。

解:

e2Vj12M2II0PFe2232rmcVc2• 根据衍射仪法的强度公式,

32•

I0e411cos222M23RK2FP2e• 令 , 32Rm2c4V0sincos• 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V 由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2Iμ)Vα,残余奥氏体的某对衍射线条KVKfIKVKf的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为:

• 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百分含量:

对于马氏体,体心立方,又-Fe点阵参数a=, Fe K波长=A,

。=453K,T=293K

sin1=

2d=

0.1937==。,P200=6,F=2f,

0.286622216h2(x)1sin-19-18M1=== 24d1maKx4对于奥氏体面心立方,a=  1%=

sin2=

2d=

0.1937 ==。,P220=12,F=4f

0.357522222216h2(x)1sin-19-18

M2== 10= 24dmaKx421cos2212M164fe182sin1cos112.99e22.6510,Ka/Kr=== 222.610181cos282.731e2M221216f2esin22cos22所以残留奥氏体体积含量:f=

1=%

16.32112.330.13736. 在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=,试借

助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。 答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比

IFe2O3IFe3O41.3

这里设所求Fe2O3的相对含量为WFe2O3,Fe3O4的含量为已知为WFe3O4, 借助索引可以查到Fe2O3及Fe3O4的参比强度为K和K,由Kwa(1ws)以及 Ia再由wa1s2s121KsK2s1可得K2的值

IsKsawaws 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用

FeKα照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为,α211线条的累积强度为,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得

fγ+fα=99% (Ⅰ) 又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα (Ⅱ) 其中Iγ=,Iα=,

Cγ=1/V02|F220|2·P220·∮(θ)e-2M,奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故|F220|2=16f2,f

为原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,

Cα=1/V02|F211|2·P211·∮(θ)e-2M ,α相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故 |F211|2=4f2,查表得P211=48. ∴Cγ/Cα=|F220|2·P220/|F211|2·P211=1. 将上述数据代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得

fγ=%

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为%. 38.

今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=°,

当Ψ=45o时2θ=°,问试样表面的宏观应力为若干(已知a=埃,E=×10×1010牛/米

2

,ν=)

答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0o-45o法.

由公式: 24520Ectg0 2221180sin45sin0把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为×107牛/米2. 39.

物相定性分析的原理是什么对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同

答: 物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,

所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。

对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。 40.

物相定量分析的原理是什么试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。

这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数ωs,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

41. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴

定。 表1。 d/() 表2。 d/() I/I1 50 50 100 40 30 d/() I/I1 10 20 10 20 10 d/() I/I1 10 10 20 20 I/I1 50 100 80 40 30 20 d/() I/I1 10 50 30 10 10 10 d/() I/I1 10 10 10 10 答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的,则d1=,d2=,d3=,估计晶面间距可能误差范围d1为—,d2为—,d3为—。

根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当的d组,找出与d1,d2,d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较,淘汰一些不相符的卡片,得到: 物质 待测物质 BaS 卡片顺序号 — 8—4 100 80 50 100 80 72 因此鉴定出待测试样为BaS

(2)同理(1),查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质,而d2是属于另一种物质的。于是把d3=当作d2,继续检索。 物质 待测物质 Ni 卡片顺序号 — 4—850 100 40 20 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先,从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠),把剩余线条另列于下表中,并把各衍射线的相对强度归一化处理,乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=,d2=,d3=。按上述程序,检索哈氏数值索引中,发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 物质 待测物质 NiO 卡片顺序号 — 44—1159 100 60 40 (归一值) 100 60 30 因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。 42.

在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力它的衍射谱有什么特点按本章介绍的方法可

测出哪一类应力

答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。

其衍射谱的特点:①X射线法测第一类应力,θ角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。

本章详细介绍了X射线法测残余应力,X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径,因此,它可以测定小区域的局部应力,由于X射线穿透能力的,它所能记录的是表面10—30um深度的信息,此时垂直于表面的应力分量近似为0,所以它所能处理的是近似的二维

应力;另外,对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大,如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。 43.

Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的情况

下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。

答:宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面间距变化相同,并从而导致了衍射线向某方向位移(2θ角的变化)这就是X射线测量宏观应力的基础。

应力表达式为: 如令

M2sin2则:σФ = K1M

式中K1为应力常数;M为2θ对sin2ψ的斜率,是计算应力的核心因子,是表达弹性应变的参量。应力常数K1,随被测材料、选用晶面和所用辐射而变化

根据上述原理,用波长为λ的X射线,先后数次以不同的λ射角ψ0照射试样上,测出相应的衍射角2θ对sin2ψ的斜率,便可算出应力

首先测定Ψ0=0o的应变,也就是和试样表面垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待测试样某条衍射线的2θ,然后令入射线与试样表面呈θ角即可,这正符合衍射仪所具备的衍射几何。如图4-7(a),这时计数管在θ角的附近(如±5o)扫描,得到确切的2θ。

再测定ψ为任意角时的2θψ。一般为画2θψ~sin2ψ曲线,通常取ψ分别为0o,15o,30,45o四点测量。如测45o时,让试样顺时针转45o,而计数器不动,始终保持在2θ附近。得到ψ=45o时的2θ值,而sin245o的值。再测ψ=15o,ψ=30o的数据。

将以上获得的ψ为0o,15o,30,45o时的2θ值和sin2ψ的值作2θψ~Sin2ψ直线,用最小二乘法求得直线斜率M,K可以通过E与V值求得,这样就可求得试样表面的应力。 44.

在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件,用侧倾法测定轧制板材的残余应力,当测

量轧向和横向应力时,试样应如何放置

答: 测倾法的特点是测量方向平面与扫描平面垂直,也就是说测量扎制板材的残余应力时,其扎向和横向要分别与扫描平面垂直。 45.

某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。试用“a-cos2θ”的图解外

推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。λ=。

H2+K2+L2 38 40 41 42 2Sin2θ 解 :因立方晶系的晶格常数公式为: aa =: ; ; ; Sin2θ: Cos2θ: 以a – Cosθ作图 由图解外推法得:a= 46.

24sin2(h2k2l2),对应上表4组数据分别有

欲在应力仪(测角仪为立式)上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力工件各

应如何放置假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放置

答:当测角仪为立式式,可以使用同倾法中的固定Ψ法中的法0-45来测应力,此时测量方向平面与扫描平面重合。测工件轴向应力时使圆柱侧面垂直于入射线(此时Ψ=0o),然后再使样品在测量方向平面内转动45o(此时Ψ=45o);测径向应力时,应使样品底面垂直于入射线(此时Ψ=0o),再使样品在测量方向平面内转动45o(此时Ψ=45o);测量切向应力时,应使工件切应力方向垂直于入射线,即使入射线垂直于切向于轴向所形成的平面(此时Ψ=0o),再使样品在测量方向平面内转动45o(此时Ψ=45o)。

当测角仪为卧式时,可用侧倾法来测应力,此时即扫描平面(衍射平面)垂直于测量方向平面,当测工件轴向应力时,使工件位于轴向与径向所构成的平面内,侧面垂直于径向,扫描平面位于径向与切向所构成的平面内。测工件切向应力时,使工件轴向垂直于测角仪,测量时转动一定角度即可。

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