应用技术臣圈Ｗｅａｖｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗｗｗ ｔｅｘｌｅａｄｅｒ ｃｏｍ ｃｎ 存在淀粉或ＰＶＡ的前提下，进一步区分淀粉类￣Ｉ：］ＰＶＡ类。 浆液上滴１～２滴，立即加入指示剂Ｄ约３～４滴中和，５ Ｓ 后用玻璃棒摩擦滴有两种溶液之处，若呈棕色斑点，则证明 ｚ２．１试验原理 淀粉浆液加热至７０℃以上时，淀粉的大分子链热运 ％＿ＰＶＡ。 动加剧，大分子链伸直，淀粉葡萄糖残基与碘所形成的复合 体解体。蓝色消失，再次冷却，又会重新形成蓝色复合体。 而ＰＶＡ与碘形成的是有色络合物，加热时不会解体，颜色不 发生变化。 ４ ＰＶＡｉ￣＿解度的定性判别 承接上个试验，本试验用于已知浆液有ＰＶＡ的前提下， 用碘和硼酸混合液法或碘液法定性验证ＰＶＡ的醇解度即部 分醇解的ｒ＇ＶＡｆＵ完全醇解的ＰＶＡ，两者性质有较大差异， 部分醇解的ＰＶＡ，￣ＰＶＡ１７８８，ＰＶＡ０５８８由于分子链上的醋 酸酯基团较多，根据相似相容原理，对聚酯纤维（涤纶）的 粘附性较强，适用于疏水性纤维的经纱上浆，但其耐磨性 和浆膜的强力不如完全醇解的ＰＶＡ，故对于疏水性纤维的 经纱或疏水性纤维比例较高的混纺经纱浆料配方中一般采 用部分醇解的ＰＶＡ或两种ＰＶＡ共用以达到取长补短的效果 ２．２试验仪器 烧杯（５００ ｍＬ）、玻璃棒、电炉（１ ０００ Ｗ）、酒精温度 计。 ２．３试验步骤 在电炉上将浆液加热至７０℃以上，如果蓝色消失，冷 却后蓝色再次出现，说明有淀粉存在，这是由于加热使淀粉 的分子链伸直，所形成的复合体解体所至。否则说明溶液含 有ＰＶＡ。 （当然也和其他浆料混用以发挥各自的优势）。而对于纯 棉、麻、粘胶等亲７ｋ｜｝生纤维的上浆一般较多采用完全醇解的 ＰＶＡ，因而有必要对浆料的ＰＶＡ的醇解度加以定性鉴别。 为了进一步排除淀粉与碘显色的干扰，可以对试样用 盐酸或硫酸加热煮沸～・段时间，使淀粉水解，成为低聚糖， ４．１试验方法一——碘硼酸法 利用不同醇解度的ＰＶＡ￣Ｉ：Ｉ碘硼酸发生不同的显色反应 以定性鉴别完全醇解和部分醇解的ＰＶＡ。 ４．１．１试验的用具、试剂 再用碘液Ａ检验，如仍显蓝色或红色，则是ＰＶＡ；若不再显 色，则证明是淀粉，因低聚糖及单糖遇碘不显色。 ３ ＰＶＡ的验证试验 该试验是在加热法试验的基础上，进一步验证浆液的 ＰＶＡ成分。如果加热法已经鉴别出是淀粉，则不必进行此项 试验。 玻璃板、玻璃棒、滤纸、玻璃吸管。 指示剂Ｅ，即碘硼酸液配制：将３ ｇ结晶硼酸（Ｈ，ＢＯ，） 溶解于１００ ｍＬ的０．０ｌ ｍｏｌ／Ｌ碘液，搅拌之，使其完全溶解， 储藏于棕色试剂瓶中。 ４．１．２试验步骤 ３．１验证方法一——碘一碘硼酸法 ３．１．１试验用具、试剂 玻璃板、移液管、玻璃棒。 指示剂Ｂ：碘、碘化钾、硼酸溶液，配制方法：将０．１３ ｇ 碘、２．６ ｇ碘化钾、４０ ｇ硼酸顺序加入水中并稀释至１００ ｍＬ。 ３．１．２试验步骤 用碘和硼酸混合液确定是完全醇解级ＰＶＡ还是部分醇 解级ＰＶＡ＃法如下：将滤纸铺于玻璃板上，用玻璃棒或吸管 吸取浆液滴在滤纸上，加滴１滴碘和硼酸混合液并在空气 中风干，形成斑渍。 在斑渍中间加１滴水，１０ ｓ后，环绕斑渍处有葡萄酒红 色晕环出现，则表明是部分醇解级ＰＶＡ，而完全醇解级ＰＶＡ 则不出现晕环。 将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上，用此指示剂Ｂ 在浆液上滴１～２滴，呈紫红色则表明是ＰＶＡ。这种方法仅 用于已知没有淀粉的情况。 ３．２验证方法二——重铬酸钾法 ３．２．１试验用具、试剂 ４．２试验方法二——碘液法 利用碘液和不同醇解度的ＰＶＡ形成不同颜色的络合物 的特性以定性鉴别完全醇解和部分醇解的ＰＶＡ。 ４．２．１试验用具、试剂 玻璃板、移液管、玻璃棒。 指示剂ｃ，配制方法：将１１．８８ ｇ重铬酸钾、２５ ｍＬ浓硫 酸加入５０ ｍＬ水中稀释。 烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。 指示ＮＡ（参见１．１内容）。 ４．２．２试验步骤 指示ＮＤ，配制方法：３０ ｇ氢氧化钠溶于７０ ｍＬｚｋ中。 ３．２．２试验步骤 将浆液移液管或玻璃棒滴至玻璃板上，用指示Ｎｃ在 将浆料制成】％左右的浆液，滴１滴于滤纸上，干燥 ８０ 纺织导报Ｃｈｉｎａ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｌｅａｄｅｒ・２０１０ Ｎｏ．７ ｗｗｗ ｆｅｘｌｅａｄｅｒ ｃｏｒｎ ｃｎ 蕾团应用技术 Ｗｅａｖｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 后，取碘液滴于其上。完全醇解ＰＶＡ呈蓝色斑点，部分醇解 快速鉴别织物上是否含有聚酯或丙烯酸盐浆料的方法 如］－口 ＰＶＡ呈红色斑点；进一步观察可发现，醇解度Ｉ ９４～９５ ｍｏ１％的ＰＶＡ，是蓝色转成红色的转变点。当ＰＶＡ醇解度＜ ８０ ｔｏｏ１％时，与碘只不发生颜色反应。而一般上浆用的浆料 的醇解度在８８％～９９．６％（纺丝级ＰＶＡ）。故该方法不影响 上浆用的ＰＶＡ的定性鉴别。 方法一：用试液阳离子红Ｆ３ＢＬ０．５％，醋酸（３０％） ０．５％，将织物浸泡在３０℃新配置的染料溶液中５ Ｓ，取出 放置３０ Ｓ，然后用蒸馏水水洗１ ｒａｉｎ，出现红色即表示有聚 酯或聚丙烯酸盐浆料存在，不含聚丙烯酸浆料的织物应呈 无色。 ５ ＣＭＣ浆料的定性鉴别 ＣＭＣ（羧甲基纤维素钠）因其良好的水溶性和退浆性 在发达国家普遍使用，在我国主要用于辅助浆料以增加混 方法二：将样品在８０℃、ｐＨ值为４～５的条ｆｌ：Ｖ，浸 渍在含ｌ ｇ／ＬＩ￣Ｈ离子红ＧＬ的溶液中，如果有聚酯或丙烯酸盐 的存在样品呈红色，不含聚丙烯酸的织物呈白色或很淡的 粉红色，其原理是浆料中的羟基或ＳＯ，Ｎａ基可以被阳离子染 料染色。 溶性 分纱性等，在粘胶、Ｔｅｎｃｅｌ 经纱上浆中应用较多。 ５．１ 鉴别方法一——咔唑（９一氮杂芴）显色法 ５．１．１试验用具、试剂 烧杯、玻璃棒、滤纸、吸管等。 方法三：取杜拉诺艳黄６Ｇ用水配制成１％分散性染 液。将少量已经上浆的坯布试样在杜拉诺艳黄６Ｇ的分散性 染液中煮沸２ ｍｉｎ，用沸水漂洗，再用少量丙酮提取。如试 样呈深黄色，并有绿色荧光，说明含有聚丙烯酸酯浆料。 指示剂Ｆ，即咔唑溶液配制：称取５ ｍｇ咔唑，溶解于 ５ ｍＬ浓硫酸中，溶液呈金黄色。 注意事项：随用随配制，因咔唑溶液３０ ｍｉｎ后由金黄 色变成油绿色，已经不能用作试验。此外，咔唑对皮肤有强 烈刺激性，应避免皮肤直接接触。 ５．１．２试验步骤 ６．２聚丙烯酸酰胺的定性鉴别 聚丙烯酸酰胺用作纺织浆料时大多数为棕黄色粘稠的 液态物，也容易从外观鉴别。但近年来也有一些固体丙烯酸 酰胺，如英国联合胶体公司的ＶｉｃａｌＷＬＶ固体酰胺浆料，因 而也需进一步定性鉴别。 ６．２．１试验用具、试剂与材料 试管、石蕊试纸、金属钠。 ６．２．２试验步骤 在浆液中滴入ｌ０滴左右咔唑溶液，并静置数小时，如 有淡绿色出现，表明含有ＣＭＣ。 该方法较为准确，但试验时间较长，且咔唑有毒性，对 皮肤有刺激性。 ５．２鉴别方法二——凝絮法 利用ＣＭＣ与某些金属盐相遇，产生凝絮沉淀的特性进 行定性鉴别。这种方法快速简便，但事先应确定浆液中没 通过鉴别浆料大分子中氮（Ｎ）的存在来定性鉴别聚丙 烯酸酰胺。取干浆料或浆膜放入试管内，加入一小粒金属 有褐藻酸钠和聚丙烯酸，因这两种浆料也会产生同样的现 象。 钠，熔融之，将产生的蒸汽与用水润湿过的石蕊试纸接触， 若在试纸上呈碱性反应，证实浆料分子中有Ｎ存在，可判别 为聚丙烯酰胺。 试验方法：在浆液中滴入１０滴左右１０％的ＡＩＣ１ 或 ＢａＣ１ ，如出现凝胶状沉淀，说明含有ＣＭＣ。 ７结束语 用上述方法鉴别浆料，具有试验试剂易配易得、仪器用 具简单、试验人员易于操作，试验结果的直观性、再现性强， ６聚丙烯酸系浆料定性鉴别 聚丙烯酸系浆料也是经纱上浆的主要浆料之一。聚丙 烯酸浆料主要用于锦纶的上浆，故不予重点讨论。 试验结果准确的特点，符合大多数纺织厂的现有试验室装 备和技术现状。 但上述方法适用于浆料的类别鉴别，对同一类别的不 ６．１聚丙烯酸酯的定性鉴别 聚丙烯酸酯主要以乳白色粘稠液体形式出现，且有一 定的刺激性大蒜味，故容易从外观和气味直接鉴别。但已经 开发出高含固量的固体浆料，如澳大利亚利明公司ＬＭＡ一９５ 同浆料，如各种变性淀粉，需要采用进一步的试验方法鉴 别，这些试验试剂配制 试验仪器配置和试验方法较为复 型合成浆料是固态聚丙烯酸酯浆料，外观为微黄色固体粉 状物，有效成分达（８５＋２）％，显然仅从外观形态不足以定 性鉴别。 杂，有待进一步探索简便、快速的鉴别方法。一ｒｆｔｌｌ 参考文献（略） 纺织导报Ｃｈｉｎａ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｌｅａｄｅｒ．２０１ ０ Ｎｏ．７ ８１
