２０１２年第１期 第３９卷总第２２５期 广东化工 ｌ９５ ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ ２－３反应时间对氟化反应的影响 反应时问也是影响选择性氟化最重要的因素之一。实验在 ｎ（Ｌ一丙氨酸）：ｎ（四氟化硫）：ｎ（氟化氢）为１：２：４，５５℃和１５～１６ ｋｇｆｆｃｍ２压力条件下，考察了不同反应时间对选择性氟化反应的 影响，实验结果见图３。 图３数据表明：实验研究的选择性氟化反应除主反应外，还存 在影响产品收率的其它副反应，实验确定的最佳反应时间为１２ ｈ。 ２．４反应压力对氟化反应的影响 实验以ｎ（Ｌ．丙氨酸）：ｎ（四氟化硫）：ｎ（氟化氢）为１：２：４， ５５℃下保温反应１２ ｈ，考察了不同反应压力对选择性氟化反应的 影响，实验结果见图４。 图２ 四氟化硫摩尔比对ＴＦＭＥＡ收率的影响 Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆｍｏｌ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆＴＦＭＥＡ 反应压力／（ｋｇｆ／ｃｍ２） 图４反应压力对ＴＦＭＥＡ收率的影响 Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ＴＦＭＥＡ 图３反应时间对ＴＦＭＥＡ收率的影响 Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆＴＦＩｄＥＡ 图４实验数据确定的最佳反应压力为１８～１９ ｋｇｆｆｃｍ 。 ２．５选择性氟化反应最佳工艺条件 单因素实验研究确定的最佳工艺条件为：以１００ｇ Ｌ一丙氨酸为 原料，ｎ（Ｌ．丙氨酸）：ｎ（四氟化硫）：ｎ（氟化氢）为１：２：４，５５℃和 １８～１９ ｋｇｆｆｃｍ 压力下保温反应１２ ｈ，反应产物经后处理得到 ＴＦＭＥＡ产品，实验结果见表ｌ。 表１最佳合成工艺实验结果 Ｔａｂ．１ Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ 表１数据表明，最佳合成工艺下，ＴＦＭＥＡ产品收率在５５％以 上，ＴＦＭＥＡ产品盐酸盐熔点在２１８．５℃以上。 ［１］王韧．含氟中间体［Ｊ］．化工中间体，２００２，２４：３－６． ［２］魏优昌．含氟芳香族化合物的合成［Ｊ１．化工生产与技术，２００５，１２（４）： １—５． ３结论 以Ｌ一丙氨酸和四氟化硫的无水氟化氢的混合液为主要原料， 压力条件下经一步氟化反应制得ＴＦＭＥＡ产品。实验研究获得的最 佳工艺条件为：以１００ｇ Ｌ．丙氨酸为原料，ｎ（Ｌ．丙氨酸）：ｎ（四氟化 硫）：ｎ（氟化氢）为１：２：４，５５℃和ｌ８～１９ ｋｇｆｆｃｍ 压力下保温反应 １２ ｈ，反应产物经后处理得￣ＩＪＴＦＭＥＡ产品，收率在５５％以上， ＴＦＭＥＡ盐酸盐熔点在２１８．５℃以上。 ［３］徐兆瑜．含氟医药及其中间体发展和展望［Ｊ］．医药中间体及其化工原料， ２００４，１ｆ３１：７－１３． ［４］Ｔａｒｎｏｗ，Ｈｏｒｓｔ Ｂａａｓｎｅｒ，Ｂｅｒｎｄ Ｈｏｍｅｙｅｒ，ｅｔ ａ１．Ｌ（一）２，６－Ｄｉｌｆｕｏｒｏｂｅｎｚｏｉｃ－ Ｎ－（１，１，ｌ－ｔｒｉｌｆｕｏｒｏ－ｐｒｏｐ－２－ｙ１）ａｍｉｄｅ：ＥＰ，０３２３６３７Ａ１［Ｐ］．１９８９—０７一】２． ［５］Ｖａｎ Ｄｅｒ Ｐｕｙ；Ｍｉｃｈａｅ１．Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｒｉｌｆｕｏｒｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｅ：ＵＳ， ６２６５６１６Ｂ１［Ｐ］．２００１—０７—２４． 参考文献 （上接第１９３页） （本文文献格式：徐光辉，朱国彪．￣ｔ－－－氟甲基乙胺合成工艺研究 ［Ｊ］．广东化工，２０１ ２，３９（１）：１９４－１９５） ５多媒体的应用 在天然药物化学的总论部分介绍的一些提取、分离方法，假 如只通过一些文字进行描述，学生会感觉比较复杂、抽象，难以 总之，在天然药物化学教学过程中，不仅要激发学生学习的 兴趣，还要培养学生独立的、主动的学习习惯。这样才能真正提 高教学质量，培养出适应社会发展的药学专门人才。 理解。而利用多媒体技术，通过图形、图象、动画：等各种手段就 能让学生很直观、很有兴趣地了解、掌握这些方法 例如，在讲 解薄层色谱法时，涉及的基本原理和操作步骤比较：曲象。由于学 生刚接触专业课并缺乏相关的试验经验，用传统的教学手段，难 以表达清楚。因此，笔者利用多媒体直观、形象的特点，给学生 看演示动画，具体展示薄层色谱法的原理及铺板、点样、展开、 显色各个步骤并同时进行解说。通过一个个生动的动画，使学生 目了然，更深刻的理解和记忆相应的知识点。 一参考文献 ［１】吴剑峰．天然药物化学［Ｍ］．第１版．北京：人民卫生出版社，２００６． ［２］周国梁，张传宏，卫强．对《天然药物化学》课程教学中的探讨［ＪＪ．科 技信息，２００７（１３）：１３３—１３４． （本文文献格式：陈君，裴世成，冯学珍．高职高专天然药物化学 教学体会［Ｊ］．广东化工，２０１２，３９（１）：１９３）