一、 材料与方法： 1.1 仪器装置：
气相色谱仪配有FID捡测器 电子天平（0.0001），微量移液器 1.2 材料及试剂：
色谱醇：无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件：
毛细管柱色谱柱
进样口温度：200℃，检测器温度：230℃，载气：氮气（1 ml /min） 色谱柱升温程序：35℃保温4 min，4℃/ min升温至60℃，10℃/ min升到130℃，15℃/ min升温至205℃保温15 min。
1.4 内标液的配制：
取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。 1.5 白酒风味成分混合标液的配制：
取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
成分 乙醛 丙醛 异丁醛 丙酮 甲酸乙酯 乙酸乙酯 乙缩醛 甲醇 异戊醛 2-戊酮 丁酸乙酯 仲丁醇 正丙醇 异戊酸乙酯 异丁醇 乙酸异戊酯 戊酸乙酯 计划添加浓度,mg/L 计划添加量,ml 实际添加质量，g 实际添加浓度,mg/L
200 2.00 1.5810 158.10 20 0.20 0.1542 15.42 10 0.10 0.0783 7.83 10 0.10 0.0721 7.21 100 1.00 0.7872 78.72 1000 10.00 9.0834 908.34 500 5.00 4.1099 410.99 200 2.00 1.5576 155.76 100 1.00 0.7862 78.62 10 0.10 0.0785 7.85 200 2.00 1.7923 179.23 50 0.50 0.3948 39.48 200 2.00 1.6210 162.10 10 0.10 0.0845 8.45 100 1.00 0.7835 78.35 30 0.30 0.0865 8.65 50 0.50 0.4290 42.90
1
50 0.50 0.3715 2-戊醇 18
200 2.00 1.6138 正丁醇 19
50 0.50 0.4110 20 活性戊醇
500 5.00 4.0344 异戊醇 21
1000 10.00 8.8122 22 己酸乙酯
50 0.50 0.3894 正戊醇 23
50 0.50 0.2013 醋翁 24
20 0.20 0.1759 25 庚酸乙酯
1000 10.00 10.2177 26 乳酸乙酯
50 0.50 0.3914 正己醇 27
5 0.05 0.0944 28 己酸丁酯
10 0.10 0.0947 29 三甲基吡嗪
50 0.50 0.4420 30 辛酸乙酯
10 0.10 0.0858 31 己酸异戊酯
1000 10.00 5.1960 乙酸 32
50 0.50 0.5844 糠醛 33
10 0.10 0.1287 34 四甲基吡嗪
10 0.10 0.0898 35 壬酸乙酯
50 0.50 0.5222 苯甲醛 36
50 0.50 0.4877 丙酸 37
10 0.10 0.0684 38 2，3-丁二醇
10.00 0.10 0.0914 异丁酸 39
10.00 0.10 0.0819 40 癸酸乙酯
100.00 1.00 0.9631 丁酸 41
10.00 0.10 0.0585 糠醇 42
10.00 0.10 0.0959 异戊酸 43
20.00 0.20 0.1836 戊酸 44
10.00 0.10 0.1044 45 苯乙酸乙酯
10.00 0.10 0.1206 46 乙酸苯乙酯
200.00 2.00 1.8034 己酸 47
50.00 0.50 0.5764 48 β-苯乙醇
10.00 0.10 0.0921 庚酸 49
10.00 0.10 0.0834 50 十四酸乙酯
10.00 0.10 0.0856 辛酸 51
10.00 0.10 0.0816 52 棕榈酸乙酯
10.00 0.10 0.0750 53 硬脂酸乙酯
10.00 0.10 0.0782 54 油酸乙酯
10.00 0.10 0.0808 55 亚油酸乙酯
1.6 试验方法：
1.6.1 标准校正：取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
表2 标样精密度和重复性试验
37.15 161.38 41.10 403.44 881.22 38.94 20.13 17.59 1021.77 39.14 9.44 9.47 44.20 8.58 519.60 58.44 12.87 8.98 52.22 48.77 6.84 9.14 8.19 96.31 5.85 9.59 18.36 10.44 12.06 180.34 57.64 9.21 8.34 8.56 8.16 7.50 7.82 8.08
1 2 3 4 5
成分 乙醛 丙醛 异丁醛 丙酮 甲酸乙酯 标样1 158.10 15.42 7.83 7.21 78.72 标样2 163.18 15.14 7.81 7.19 77.79 标样3 160.05 15.30 7.85 7.18 78.32 平均值 160.44 15.29 7.83 7.19 78.28 RSD(%) 1.60 0.91 0.27 0.22 0.60
2
6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 乙酸乙酯 乙缩醛 甲醇 异戊醛 2-戊酮 丁酸乙酯 仲丁醇 正丙醇 异戊酸乙酯 异丁醇 乙酸异戊酯 戊酸乙酯 2-戊醇 正丁醇 活性戊醇 异戊醇 己酸乙酯 正戊醇 醋翁 庚酸乙酯 乳酸乙酯 正己醇 己酸丁酯 三甲基吡嗪 辛酸乙酯 己酸异戊酯 乙酸 糠醛 四甲基吡嗪 壬酸乙酯 苯甲醛 丙酸 2，3-丁二醇 异丁酸 癸酸乙酯 丁酸 糠醇 异戊酸 戊酸 苯乙酸乙酯 乙酸苯乙酯 己酸 β-苯乙醇 庚酸 十四酸乙酯 辛酸 棕榈酸乙酯 硬脂酸乙酯 908.34 410.99 155.76 78.62 7.85 179.23 39.48 162.10 8.45 78.35 8.65 42.90 37.15 161.38 41.10 403.44 881.22 38.94 20.13 17.59 1021.77 39.14 9.44 9.47 44.20 8.58 519.60 58.44 12.87 8.98 52.22 48.77 6.84 9.14 8.19 96.31 5.85 9.59 18.36 10.44 12.06 180.34 57.64 9.21 8.34 8.56 8.16 7.50 907.61 399.08 158.98 78.14 7.67 177.56 39.67 161.64 8.37 79.56 8.83 42.55 37.35 160.48 41.00 404.53 874.45 38.88 20.33 17.62 1013.45 40.61 9.43 9.18 42.46 7.96 487.09 56.40 12.64 8.66 50.78 44.80 8.08 8.12 7.24 84.57 6.11 9.17 23.92 10.05 11.80 171.10 55.42 10.65 7.59 7.94 7.41 7.20 908.03 405.89 157.69 78.51 7.74 178.56 39.51 161.98 8.45 78.99 8.78 42.81 37.25 160.89 41.20 404.12 879.15 38.89 20.22 17.66 1018.29 40.12 9.45 9.40 43.15 8.00 510.30 57.05 12.78 8.68 51.36 46.58 7.59 8.99 7.84 89.45 5.88 9.12 20.15 10.23 11.98 178.25 56.24 9.36 7.99 8.12 8.13 7.41 907.99 405.32 157.48 78.42 7.75 178.45 39.55 161.91 8.42 78.97 8.75 42.75 37.25 160.92 41.10 404.03 878.27 38.90 20.23 17.62 1017.84 39.96 9.44 9.35 43.27 8.18 505.66 57.30 12.76 8.77 51.45 46.72 7.50 8.75 7.76 90.11 5.95 9.29 20.81 10.24 11.95 176.56 56.43 9.74 7.97 8.21 7.90 7.37 0.04 1.47 1.03 0.32 1.16 0.47 0.26 0.15 0.58 0.77 1.05 0.43 0.27 0.28 0.24 0.14 0.39 0.08 0.49 0.20 0.41 1.87 0.11 1.62 2.03 4.26 3.31 1.82 0.92 2.05 1.41 4.26 8.33 6.27 6.22 6.55 2.43 2.78 13.63 1.89 1.11 2.74 1.99 8.11 4.69 3.88 5.39 2.11 3
54 55 油酸乙酯 亚油酸乙酯 7.82 8.08 8.12 7.26
7.89 7.69 7.94 7.68 1.95 5.36
1.6.2 样品检测：取10ul内标液+1.0ml 样品溶液，混匀后进样1μl进行检测 样品中各风味物质的含量见表3：
表3 各风味物质含量表
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39
成分 乙醛 丙醛 异丁醛 丙酮 甲酸乙酯 乙酸乙酯 乙缩醛 甲醇 异戊醛 2-戊酮 丁酸乙酯 仲丁醇 正丙醇 异戊酸乙酯 异丁醇 乙酸异戊酯 戊酸乙酯 2-戊醇 正丁醇 活性戊醇 异戊醇 己酸乙酯 正戊醇 醋翁 庚酸乙酯 乳酸乙酯 正己醇 己酸丁酯 三甲基吡嗪 辛酸乙酯 己酸异戊酯 乙酸 糠醛 四甲基吡嗪 壬酸乙酯 苯甲醛 丙酸 2，3-丁二醇 异丁酸 五粮液 320.739 1.431 16.515 66.885 6.785 421.126 136.361 99.847 34.005 50.791 127.481 39.339 137.198 1.702 82.998 1.649 61.303 17 30.442 39.278 177.547 1235.553 3.836 37.582 24.248 539.325 20.589 1.408 0.053 12.358 2.36 360.702 34.848 0.395 0.137 0.601 23.122 62.974 4.371 茅台 64.526 0.337 0.774 4.408 1.483 87.539 21.897 81.253 4.953 48.348 1089.285 0.408 87.226 1.029 1.616 3.739 30.008 59.281 194.884 6.6 5.092 86.5 1.099 781.169 11.784 0.315 2.157 2.988 0.255 877.829 125.295 1.677 0.262 1.971 64.815 354.649 9.992
牛栏山精品52
177.89 0.14 2.56 2.77 4.55 1611.89 153.40 87.44
0.92 10.93 8.59 177.47 0.07 119.93 3.34 1.55 0.05 13.25 76.19 239.46 14.76 0.74 7.38 0.02 703.40 2.12 0.08 0.23 1.67 0.30 587.85 2.67
百年牛栏山 124.57 0.28 0.73 2.22 3.49 451.31 77.06 53.56 17.56
131.56 44.82 175.08 0.85 67.41 2.15 30.65 4.78 67.04 41.11 151.89 1410.44 8.43 22.10 14.88 877.62 33.17 0.40 0.97 4.44 0.42 453.69 17.38 0.42 0.30 0.60 18.13 108.03 8.82
4
0.17 6.04
1.56
40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 癸酸乙酯 丁酸 糠醇 异戊酸 戊酸 苯乙酸乙酯 乙酸苯乙酯 己酸 β-苯乙醇 庚酸 十四酸乙酯 辛酸 棕榈酸乙酯 硬脂酸乙酯 油酸乙酯 亚油酸乙酯
39.278 177.547 1235.553 3.836 37.582 39.278 177.547 1235.553 3.836 37.582 24.248 539.325 59.281 194.884 6.6 5.092 86.5 59.281 194.884 6.6 5.092 86.5 1.099 781.169
3.08 4.74 5.75 2.29
0.68 7.93 4.68 1.06 1.36
3.37
0.024 0.035
0.03 0.114
3.27 1.63
0.52 88.11 2.41 6.99 24.43 0.66 0.18 631.85 6.54 11.36 0.86 5.03 0.60 0.03 0.11
标样色谱图见图1-1、图1-2：
图1-1 标样色谱图1
5
图1-2 标样色谱图2
样品五粮液色谱图见图2-1、图2-2：
图2-1 样品五粮液色谱图1
6
图2-2 样品五粮液色谱图2
7
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