双氧水测定

二、原理：

1.KMnO4溶液配制与标定：

⑴ 配制：KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。

⑵ 标定：标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：

2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑

（紫色） （肉色）

此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75o~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差。

4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑

在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。

2、双氧水中H2O2含量的测定

H2O2 在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑

（紫红） （肉色）

开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。

三、试剂与仪器：

1．仪器 ：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅、等

2. 试剂：基准物Na2C2O4、6mol/L H2SO4溶液、0.02mol/L KMnO4溶液、30%的H2O2水溶液、等

四、实验步骤：

1. KMnO4溶液配制

称取KMnO4 固体1.6克，于烧杯中，加500ml水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸1h（或提早二周配制，暗处静置），冷却后，用4号微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。在暗处静置2~3后，过滤备用。

2. KMnO4溶液的标定

准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15~0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入67ml水，使之溶解加入8ml 6mol·L－1H2SO4，在水浴上加热到75~85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等第一滴紫红色褪去。再加第二滴，然后再继续滴。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢速度，同时充分摇匀，直至最后半滴 KMnO4溶液滴入摇匀后，保持30秒钟不褪色）。

3. 双氧水中H2O2含量的测定

⑴ 稀释：用1ml移液管吸取原装双氧水（原装H2O2约30%）1.000ml于250ml容量瓶中（容量瓶中先装入半瓶水），用水稀释至标线充分摇匀。

⑵ 测定：用25ml移液管吸取待测溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加75ml水，6mol·L-1H2SO4 15ml，用KMnO4标准溶液滴定至溶液显粉红色，经过30秒钟不消褪，即达终点。再重复测定两份。

五、实验记录与数据处理：包括（1）KMnO4标准溶液浓度（mol/L）（2）H2O2体积(ml)：0.1000， 0.1000， 0.10003）滴定初始读数(ml)（4）第一终点读数(ml)（5）V KMnO4 (ml)

平均V(ml)（5）CH2O2(g/L)（6） 计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。

六．注意事项：

1．标定KMnO4溶液浓度时，整个滴定过程要注意控制溶液的酸度、温度、滴定速度。

2. 温度不宜太高。

3．KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点