授课教师姓名及职称:
一、实验名称 氧和硫 药学 二、授课对象 授课形式 实验教学 1.了解H2S还原性及难溶硫化物的生成 三、教学目标 2.熟悉H2O2的氧化还原性及鉴定反应 3.掌握不同氧化态的含硫化合物的主要化学性质 四、教学安排1. 教师讲解 45min 与课时分配 2. 学生操作,教师辅导 115min 五、授课重点 1. 含氧和含硫化物的氧化还原性 2. H2O2 ,S2- ,S2O32- 的鉴定 1. 浓硫酸与金属反应时加热的试管千万不要对着人,注意安全 六、注意事项 2. H2S,H2SO3分别Na2S,Na2SO3代替 3. 实验时要打开门窗,排气扇 七、授课方法 教师示范,学生操作 八、使用教材 《无机化学实验》自编教材 九、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室 年 月 日
实验 氧和硫
一、实验目的
l.了解H2S的还原性及难溶硫化物的生成; 2.熟悉H2O2的氧化、还原性及鉴定反应; 3.掌握不同氧化态的含氧化合物的主要化学性质。
二、实验原理
氧和硫是周期系第VIA族元素,价电子层结构为ns2np4,常见氧化数为-Ⅱ、+Ⅳ和+Ⅵ。 氧和氢的化合物,除了水以外,还有H2O2。在H2O2分子中,氧的氧化数为-I,处于中间氧化态,因此H2O2既有氧化性,又有还原性。在酸性介质中H2O2是强氧化剂;当H2O2与某些强氧化剂(如KMnO4)作用时,可显示其还原性。
H2S是有毒气体,能溶于水,其水溶液呈弱酸性。在H2S中,S的氧化数-Ⅱ,H2S是强还原剂。S2-可与多种金属离子生成不同颜色的金属硫化物沉淀,例如ZnS(白色)、CuS(棕黑色)、HgS(黑色)、CdS(黄色) 。
在碱性溶液中,亚硝酰铁Na2[Fe(CN)5NO]与S2-生成红紫色的配合物,这是鉴定S2-离子的灵敏反应,其反应可能是:
(CN)5[Fe(CN)5NO]2- + S2- =FeNOS4-
SO2和H2SO3是还原剂,但与强还原剂作用时,又表现为氧化剂。
Na2S2O3是一种中等强度的还原剂,I2可以将它氧化成Na2S4O6而与强氧化剂(如Cl2)作用时也可被氧化成Na2SO4。Na2S2O3在酸性溶液中不稳定,迅速分解析出单质S,并放出SO2气体。S2O32-离子有很强的配位作用,能与许多金属离子形成稳定的配合物。
浓H2SO4是一个强氧化剂,在加热时,它能氧化许多金属,而本身水条件不同而被还原成SO2、S或H2S。
H2SO4的还原产物可按如下判断:如溶液呈白色混浊,示析出S;如产生具有还原性的刺激性气体,则为SO2;如产生具有还原性或使Pb(Ac)2试纸变黑的,具有臭鸡蛋气味的气体则为H2S。
过二硫酸盐系强氧化剂,能将I-氧化为I2。
利用S2-、SO32-、SO42-、S2O32-离子的沉淀反应及各种沉淀溶解度的差异,可将上述离子进行分离和鉴定。
三、实验用品(略) 四、实验内容 (一)H2O2的性质
l.氧化性
在试管中加入5滴0.1mo1·L-lKI溶液和l滴3mo1·L-lH2SO4溶液,再加入2滴3% H2O2
溶液,观察现象。然后加入1滴l%淀粉溶液,观察溶液颜色变化,写出反应式。
2.还原性
在试管中加入5滴0.01mo1·L-lKMnO4溶液和1滴3mo1·L-lH2SO4溶液,再逐滴加入3% H2O2溶液,边加边振荡,观察现象。写出反应式。
3.H2O2的鉴定反应
在试管中加入lmL蒸馏水、2滴0.lmo1·L-lK2Cr2O7溶液和l滴3mo1·L-lH2SO4溶液,再加入5滴乙醚,然后加入几滴3% H2O2溶液,振荡,观察乙醚层颜色。静置一段时间,观察水层颜色及有无气体放出,写出反应式。
(二)硫化氢(H2S)的性质
l.H2S的还原性
取2只试管,分别加5滴0.lmo1·L-lK2Cr2O7和0.0lmo1·L-lKMnO4溶液,加3mo1·L-lH2SO4酸化,再分别加入数滴H2S溶液,观察现象,写出反应式。
2.H2S与金属离子的反应
取6支试管,分别加入0.lmo1·L-lAgNO3、Pb(NO3)2、CuSO4、FeSO4、ZnSO4和Cd(NO3)2
溶液2~3滴,滴加饱和H2S溶液,观察各试管中有无沉淀生成,若无沉淀,继续加2mo1·L-l氨水至碱性,观察各试管中沉淀的颜色或生成沉淀的情况。
3.S2-离子的鉴定
取数滴0.lmo1·L-lNa2S溶液,滴入新配置的1%Na2[Fe(CN)5NO](亚硝酰铁)溶液,观察产生的现象。
(三)亚硫酸(H2SO3)的性质
1.H2SO3的氧化性
取H2SO3溶液2mL(即SO2水溶液),先试酸性,然后滴加H2S溶液,观察现象,写
出反应式。
2.H2SO3的还原性
取0.0lmo1·L-lKMnO4溶液10滴,加5滴3mo1·L-lH2SO4溶液,再滴加H2SO3溶液,观察现象,写出反应式。
(四)硫代硫酸钠(Na2S2O3)的性质
l.与酸的反应
在试管中加入5滴0.lmo1·L-l Na2S2O3溶液,再逐滴加入2mo1·L-lHCl,观察现象,写出反应式。
2.还原性
(l)在试管中加入5滴碘水,再逐滴加入0.1mo1·L-l Na2S2O3溶液,不断振摇试管,观察现象,写出反应式。
(2)在试管中加入5滴0.lmo1·L-l Na2S2O3溶液,再加入氯水数滴,充分振荡,观察现象。设法证明有SO42-离子生成。
3.S2O32-的鉴定
取0.lmo1·L-l Na2S2O3溶液5滴,加1ml蒸馏水,滴加0.lmo1·L-lAgNO3溶液,即有白色Ag2S2O3沉淀生成,振摇后沉淀溶解,再加入过量的AgNO3溶液,又有白色沉淀生成,但迅速转变为黄色、红棕色,最后转变为棕黑色。写出反应式。
(五)浓硫酸与金属作用
1.与活泼金属反应
取浓硫酸约2mL,小心放入Zn粒,微热,观察现象,如何用化学方法判断所产生的气体是什么。写出反应方程式。
2.浓H2SO4与不活泼金属反应
如上法作浓硫酸与金属铜的反应,观察溶液颜色的变化,用化学方法判断所产生的气体,写出反应方程式。
(六)过二硫酸氨[(NH4)2S2O8]的氧化性
1.取(NH4)2S2O8晶体少许,加入2ml蒸馏水溶解后,滴加0.lmo1·L-lKI溶液,观察溶液颜色的变化,再加入淀粉试液有何现象出现,写出反应方程式。
2.取2mL2mo1·L-lH2SO4和4~5滴0.2mo1·L-lMnSO4溶液,混合均匀后,加1滴0.1mo1·L-lAgNO3(作催化剂)和少量(NH4)2S2O8固体,微热,观察溶液的颜色有何变化。
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