一种磁性氧化铁黑[发明专利]

*CN103342392A*

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103342392 A(43)申请公布日 2013.10.09

(12)发明专利申请

(21)申请号 2013102657.6(22)申请日 2013.06.25

(71)申请人升华集团德清华源颜料有限公司

地址313220 浙江省湖州市德清县钟管镇山

水渡升华集团德清华源颜料有限公司(72)发明人李金花 竺增林 冯阿荣 沈辉

廖金华(74)专利代理机构杭州丰禾专利事务所有限公

司 33214

代理人王从友(51)Int.Cl.

C01G 49/08(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

一种磁性氧化铁黑(57)摘要

本发明涉及一种磁性氧化铁黑，该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤：1）将铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；2）在容器中加入乙醇和油酸；3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至pH1.0~1.4,再用液碱对其调碱至pH7.4~8.1；调碱结束后，对盛有混合溶液的容4）器进行升温；5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。本发明由于采用上述技术方案，本制备工艺需要的反应温度较低，工艺周期较短，且制备出来的成品纯度较高，降低了生产能耗，节约了生产成本。CN 103342392 ACN 103342392 A

权 利 要 求 书

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1.一种磁性氧化铁黑，其特征在于该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤：1）将摩尔比为1：0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；

2）在容器中加入乙醇和油酸，乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%；3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1；

4）调碱结束后，对盛有混合溶液的容器进行升温，并将温度控制在38℃~42℃；5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。2.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑，其特征在于：乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。

3.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑，其特征在于：所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。

4.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑，其特征在于：所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。

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说 明 书一种磁性氧化铁黑

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种磁性氧化铁黑。

背景技术

四氧化三铁，化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石，为具有磁性的黑色晶体，

故又称为磁性氧化铁。 溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂，但天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。

[0003] 传统的铁黑制作工艺有合成法和液相法，这两种方法都具有一个缺点，就是工艺周期长，需要的温度比较高，能耗高。已公开的国家专利 CN1579948A、CN1709984A所展示的铁黑合成工艺虽比较新颖，但是它的反应温度也较高，能耗也较高。

[0002]

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是为了提供一种磁性氧化铁黑，该制备工艺能够在较低反应温度环境下，在较短工艺周期内制备出高纯磁性氧化铁黑。[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磁性氧化铁黑，该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤：1）将摩尔比为1：0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；

2）在容器中加入乙醇和油酸，乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%；3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1；

4）调碱结束后，对盛有混合溶液的容器进行升温，并将温度控制在38℃~42℃；5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。[0006] 作为优选：乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。[0007] 作为优选：所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。[0008] 作为优选：所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。[0009] 本发明由于采用上述技术方案，本制备工艺需要的反应温度较低，工艺周期较短，且制备出来的成品纯度较高，降低了生产能耗，节约了生产成本。

[0004]

具体实施方式[0010] 实施例1

在5000ml烧杯中加入1000ml水，作为水浴加热的介质，并将温度计贴于杯壁；对烧杯进行加热，并将水温控制在40摄氏度左右；取22.24gFeSO4·7H2O及20gFe2（SO4)3·XH2O加水溶解后，放入锥形瓶中.加入100ml水，并充分溶解；然后在上述溶液中加入0.1ml乙醇和0.1ml油酸；用氨水调PH至1.2，在用32%液碱将PH调至7.93，调碱完成后10分钟，将

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说 明 书

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锥形瓶置于5000ml烧杯中，同时搅拌,从升温开始计时，待其反应1小时，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。合成产物颜色指标如下：

色相

L A B

数值 37.69 1.62 -0.53

实施例2

在5000ml烧杯中加入1000ml水，作为水浴加热的介质，将温度计贴于杯壁；对烧杯进行加热，并将水温控制在40摄氏度左右；取30gFeCl2·4H2O 及27gFeCl3·6H2O，将两种固体置于锥形瓶,并加入100ml水，充分溶解；然后在上述溶液中加入乙醇和油酸各0.1ml；用氨水调PH至1.2，在用32%液碱将PH调至7.60，调碱后10分钟将锥形瓶放置于5000ml烧杯中，进行水浴加热，同时搅拌,从升温开始计时，待其反应1小时，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。合成产物颜色指标如下：

色相

L A B

数值 39.19 1.22 -5.62

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