2022新实验十二K2Cr2O7法测定铁含量

Fe的含量

一、实验目的

1. 掌握和理解氧化还原滴定的方法和原理； 2. 学会使用邻苯胺基苯甲酸指示剂。 二、实验原理

K2Cr2O7 常用于测定 Fe2+，反应为：

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

用 K2Cr2O7 测定 Fe2+ 时, 常用邻苯基胺苯甲酸作为指示剂。反应终点时过量少许Fe2+

使指示剂由红紫色变成无色。由于在滴定过程中, 累积的反应产物 Cr3+ 呈现绿色, 故终点时为绿色（颜色变化为：深棕红色→紫色→绿色）。滴定前加入 H3PO4, 一方面使与 Fe3+ 形成配合物,促使平衡向右移动，使反应进行更彻底，同时使 Fe3+ 离子的黄色被消除, 有利于终点颜色的观察。

三、实验用品

1. 仪器

容量瓶 (250mL)， 滴定管 (50mL)， 烧杯 (250mL)， 量筒 (10和50mL) 移液管 (20mL)， 锥形瓶 2. 试剂

邻苯胺基苯甲酸 0.2% ，K2Cr2O7 固体 (AR)， H3PO4(水：酸体积比为1:3)， H2SO4 3mol/L，

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 固体（AR） 四、操作步骤

1. K2Cr2O7 标准溶液配制（4人合用）

准确称取0.5 - 0.6g 的K2Cr2O7于250 mL 烧杯中, 加 H2O 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中, 加 H2O 稀释至刻度, 充分摇匀。计算其准确浓度。 W(K2Cr2O7)C(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7）2501032. 亚铁盐中 Fe 的测定（2人合用）

准确称取 3.5-3.8g(NH4)2SO4·FeSO4•6H2O 样品, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 8mL 3mol/L H2SO4 防止水解, 再加入蒸馏水溶解, 然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容, 充分摇匀。

平行移取二份 20.00mL 的K2Cr2O7溶液，分别置于二个锥形瓶中, 各加10mL 3mol/L H2SO4和5.0mL H3PO4溶液, 再加入 2 滴邻苯胺基苯甲酸指示剂, 摇匀后用Fe2+ 溶液滴定, 至溶液刚出现绿色时,停止滴定。计算试液中 Fe 的含量。

Fe % =

6(C20.00)K2Cr2O7MFe250.00×100%

1000WV五、思考题

1. K2Cr2O7 为什么可用来直接配制标准溶液 ?

2. 加入 H3PO4 的作用是什么 ?