方法验证报告要求

方法名称： 方法来源： 分析项目： 验证实验室：

一、实验室基本情况

表1-1参加验证人员情况登记表

姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表1-2使用仪器情况登记表

仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 采样仪 器、设备 前处理仪器、设备 分析仪器、设备 注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3使用试剂及溶剂登记表

名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注 标准溶液、质控 样、替代物、内标、 标准参考物质 溶剂、试 剂 注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验

表2全程序空白测定值

平行测试结果（μg/L） 序号 目标化合物 1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准偏差 备注 注：空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。 三、标准样品实验、方法线性范围

表3化合物保留时间及线性范围

序号 目标化合物 保留时间 线性范围 线性方程 相关系数 注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。 四、方法检出限、测定下限测试

表4方法检出限、测定下限数据表

化合物1 平行样品编号 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5 化合物6 备注 1 测定结果 2 3 4 5 6 7 …… 平均值xi（μg/L） 标准偏差S（μg/L） i t值 检出限（μg/L） 测定下限（μg/L） 注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。 五、方法精密度测试

表5精密度测试数据

试样 平行号 浓度（μg/L）1 浓度（μg/L）2 浓度（μg/L）3 备注 1 测定结果 2 （μg/L） 3 4 5 6 平均值xi（μg/L） 标准偏差Si（μg/L） 相对标准偏差RSDi 注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。化合物多时，增加表格。 六、方法准确度测试

表6-1有证标准物质/标准样品测试数据

有证标准物质/标准样品 平行号 浓度（μg/L）1 浓度（μg/L）2 浓度（μg/L）3 备注 1 测定结果 2 （μg/L） 3 4 5 6 平均值xi(μg/L） 有证标准物质/标准样品浓度 （μg/L） 相对误差REi 表6-2实际样品加标测试数据

实际样品 平行号 样品1地下水 样品2地表水 样品3废水 备注 样品 加标样 样品 加标样 样品 加标样 1 测定结果 2 (μg/L） 3 4 5 6 平均值xi、yi(μg/L） 加标量（μg） 加标回收率Pi 注：样品1、样品2、样品3是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。 七、质量控制自查情况

表7质量控制情况

序号 自查项目 自查情况 备注 1 作业指导书 请另附附件 有无编制作业指导书 2 方法验证报告 填写附表1~6 有无进行方法验证，是否形成报告 ①清洗条件 3 采样器皿准备 ②采样器材质 4 样品保存条件 ①清洗条件 序号 自查项目 自查情况 备注 ②样品瓶材质、规格 ③保存剂添加情况、保存运输条件 样品储存期限，如需同时萃取请注5 样品保存期限 明萃取液保存期限 6 替代物回收范围 7 空白加标回收率范围 / 8 样品加标回收率范围 / 序号 自查项目 自查情况 备注 例如每10个样品分析1个加标样9 加标分析频次 品，那么频次即为10% 例如每10个样品分析1个实验室空10 实验室空白分析频次 白，那么频次即为10% 连续分析多少个样品或连续分析多11 仪器连续校准分析频次 长时间后做1次连续校准 12 检出限确定方法 计算方法依据 注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论

（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；

（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由； （3）方法各特性指标是否达到预期要求；

（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表8方法验证汇总表

化合物 检出限（） 测定下限（） 精密度（） 准确度（） 九、附录

（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）

分析项目： 附谱图 分析项目： 备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位 （2）标准样品测试谱图

分析项目： 标准浓度： 分析项目： 标准浓度： 附谱图 备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每个峰的保留时间和化合物名称 （3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）

分析项目： 曲线制定日期： 附报告 分析项目： 曲线制定日期： 备注： （4）方法验证产生的所有原始数据文件

表9数据原始文件列表

数据文件名称 类别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 全程序空白 标准曲线 检出限 精密度1 精密度2 精密度3 样品加标平行1 样品加标平行2 样品加标平行3 标准参考物质1 标准参考物质2 标准参考物质3 例如 1120bk-1 1120bk-2 1120bk-3 注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。