第４０卷第８期 ２０１２年４月 广州化工 Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．８ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ａｐｒｉｌ．２０１２ 聚合氯化铝铁的制备及其应用 章小芬 （平阳县污水处理厂，浙江平阳３２５４０１） 摘 要：研究了一种制备聚合氯化铝铁的新工艺。该工艺以聚合氯化铝为碱化剂和Ｆｅ（Ⅲ）溶液复合共聚生成ＰＡＦＣ。考察原 料配比、反应温度、熟化温度、熟化时间以及ｐＨ值对产品性能的影响，确定了最佳的反应条件。制备聚合氯化铝铁的最佳实验条件 为：ｎ（Ｆｅ¨）：ｎ（Ａ１“）＝５：５、ｐＨ＝４．００、熟化温度为３Ｏ℃、熟化时间为３ ｈ。对产品进行了水处理实验，考察产品对废水ＣＯＤ和浊 度的去除效果，结果表明，ＣＯＤ的去除率与浊度的去除率都很高。 关键词：聚合氯化铝铁；制备；絮凝剂；应用 中图分类号：ＴＱ１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—９６７７（２０１２）０８—０１１７—０３ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｆｅｒｒｉｃ Ｃｈｌｏｒｉｄｅ ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｆｅｎ （Ｐｉｎｇｙａｎｇ Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ Ｐｌａｎｔ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｐｉｎｇｙａｎｇ ３２５４０１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｅｒｒｉｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕ— ｍｉｎｕｍ ｆｅｒｒｉｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｓｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ Ｆｅ¨．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｇｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｇｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｐＨ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｏｕｔ．Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｅｒｒｉｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒａ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｈｉｇｈ ｒｅｍｏｖｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ ｏｆ ＣＯＤ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄ：ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｅｒｒｉｃ ｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；ｆｌｏｃｃｕｌａｎｔｓ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ 聚合氯化铝铁简称ＰＡＦＣ，其化学通式为［ＡＪ （ＯＨ） 一 ］ ・ 烧瓶中进行熟化，便可得粘稠的浅黄色液体聚合氯化铝。 ［Ｆｅ：（ＯＨ） Ｃ１６一 ］ （１ ｎ ５，ｍ １０）是一种无机高分子絮凝 配制一定浓度的ＦｅＣ１，溶液，将上面制得的聚合氯化铝和 剂。该分子以长链为基本结构，具有多种聚合态＿１。Ｊ。聚合氯 ＦｅＣ１。加入反应容器中，不断搅拌，维持搅拌一定时间后，倒入干 化铝铁分子中分子长链以弯曲、扭绞部分成环，在链链之间、面 净的锥形瓶中熟化。即得深红色的液体产品。 面之间以某种形式的链连接，由链接重复有序排列而成高分子， 构成复杂而有序的分子结构Ｈ Ｊ。该絮凝剂不仅具有ＰＡＣ的优良 ２结果与讨论 的絮凝性能和强大电中和作用，还具有聚合氯化铁（ＰＦＣ）的吸 附性强，沉淀速度快的特性。被广泛用于净化饮用水，生活污 ２．１ 正交实验 水，工业废水处理的中。ＰＡＦＣ可以用多种工业废渣来制备，原 表１实验条件 料来源广泛，成本低廉，且可达到以废治废的目的 －６ ７。本文研 Ｔａｂ．１ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ 究了一种制备聚合氯化铝铁的新工艺。以聚合氯化铝为碱化剂 和Ｆｅ（ＨＩ）溶液复合共聚生成ＰＡＦＣ。水处理实验结果表明，ＣＯＤ 的去除率与浊度的去除率都很高。 １ 实验步骤 加热下将Ａｌ （ＳＯ ），・１８Ｈ：０溶于水制成１ ｍｏｌ／Ｌ的溶液， 室温下将固体ＣａＣ１２・６Ｈ２Ｏ溶于水制成３．４ ｍｏｌ／Ｌ的水溶液，将 Ｃａ（ｏｕ） 粉碎成粉末状。 将配制好的硫酸铝溶液加入三口烧瓶中，在恒温电热套上 加热至近沸，搅拌，将氯化钙溶液以一定加料速度加入三口烧 瓶，待溶液呈黄色悬浊液，停止加热，继续搅拌，冷却溶液至一定 温度，加入氢氧化钙粉末调节ｐＨ值，此时为白色悬浊液。将上 ２．２产品各项性能指标 述悬浊液倒入吸滤瓶中进行抽滤，然后将滤液倒回干净的三口 将反应物按表１正交实验表投加料，不同实验条件下制得 作者简介：章小芬（１９７３一），女，工程师；主要研究方向：污水处理。 １２８ 广州化工 ２０１２年４月 表１ 电化学方法用于检测甘氨酸的回收率测定结果（ｎ＝５） Ｔａｂ．１ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｇｌｙｃｉｎｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｍａｔｈｏｄｓ ［３］ 王克新，鄂志强，张秋梅，等．乳制品中游离甘氨酸的测定［Ｊ］． 中国乳品工业，２００８，３６（２）：６２—６４． ［４］ 钟秋瓒，乳饮料及乳制品中游离甘氨酸的测定［Ｊ］．食品与发酵工 业，２００９，３５（２）：１５９—１６１． ［５］ 金瑛，寇琳娜，张曼玲，等．含乳饮料中甘氨酸与谷氨酸及蛋白质 的比例关系及其在造假乳饮料判定中的应用［Ｊ］．中国乳品工业， ２００７ ３５（９）：４４—４６． ［６］冯志强，周兴起，庄俊钰．氨基酸分析仪测定含乳饮料中游离甘氨 酸的方法研究［Ｊ］．现代食品科技，２００７，２３（７）：８９—９１． 注：与图３条件相等。 ［７］ 马嵬，金素钰，郑玉才．酸奶中游离氨基酸含量及乳清蛋白组成分 析［Ｊ］．中国乳品工业，２ｏｏ６，３４（６）：２Ｏ一２３． ［８］ 彭友元．毛细管电泳电化学检测法测定蜂胶中的黄酮和酚酸［Ｊ］． 分析实验室，２０１１（３）：５４—５７． ［９］ 余丽双，楮克丹，许雪琴．毛细管电泳安培检测法测定密蒙花中的 黄酮类化合物［Ｊ］．分析科学学报，２０１１，２７（４）：４１３—４１６． ［１０］蒋银燕，郭丽娟，周启良，等．尿样中三种蛋白质的毛细管电泳分离 检测方法研究［Ｊ］．现代生物医学进展，２０１０，１０（２１）：４０６２—４０６５． １ ｌ１ ｌ Ｇｕａｎ Ｙ Ｑ，ＣｈｕＱ Ｃ，Ｙｅ ＪＮ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｕｒｉｃ ａｃｉｄｉｎ ｈｕｍａｎ ｓａ— ｌｉｖａ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｏｐｈｏｒｅｓｉｒｓ ｗｉｔｈ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ：ｐｏｔｅｎｔｉｌ ａ本实验采用的毛细管电泳与电化学联用体系，以自制石墨 圆盘电极为工作电极，确定最佳检测条件并用电化学检测含乳 饮料中游离的甘氨酸并得到良好的分析效果和重现性。该实验 提供一种简便的易操作的针对乳饮品中游离甘氨酸的检测方 法，后续工作会继续以此体系为基础，并期望将本方法在食品安 全分析中能够得到实际应用。 参考文献 ［１］ ＧＢ ２７６０—１９９６，食品添加剂使用卫生标准［ｓ］． ［２］ 胡京枝，董小海，余大杰．紫外分光光度法测定含乳饮料中游离氨 基酸含量［Ｊ］．中国食品添加剂，２００７（６）：１６４—１６７． ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｆａｓｔ ｄｉａｇｎｏｓｉｓ ｏｆ ｇｏｕｔ［Ｊ］．Ａｎａｌ Ｂｉｏａｎａｌ Ｃｈｅｍ，２００４， ３８０：９１３—９１７． ［１２］Ｓｌａｄｋｏｖ Ｖ，Ｆｏｕｒｅｓｔ Ｂ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒａｎｉｕｍ ｃａｒｂｉｄｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｚｏｎｅ ｅｌｅｃｔｏｐｈｏｒｅｓｉｓｒ ｌ Ｊ １．Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ａ，２００９，１２１６：２６０５—２６ｏ８． …ｉ （上接第１１８页） ２．３投加量对ＰＡＣ絮凝效果的影响 现取西湖水和池塘水用ＰＡＣ絮凝剂进行絮凝处理，固定ｐＨ 为７，考察浊度和ＣＯＤ两个指标的变化。废水水质见表３，实验 结果如图６一图７。 零 势，但当投加量超过２５ ｍｇ／Ｌ后，ＣＯＤ的去除率的提高就不大明 显了，可见投加量在２５～３０ ｍｇ／Ｌ之间时，絮凝的效果最佳。 从图７可看出，浊度去除率的曲线和ＣＯＤ去除率曲线基本 吻合，在２５—３０ ｍｇ／Ｌ之间时，浊度去除率达到最佳效果。 ３ 结斟 ＝论 （１）制得ＰＡＦＣ的最优的实验条件为：ｎ（Ａ１”）：ｎ（Ｆｅ”） ５：５、ｐＨ＝４．Ｏ０、熟化温度为３０℃、熟化时间为３ ｈ。在制备 ＰＡＦＣ实验中的主要影响因素为溶液的ｐＨ，次要影响因素为ｎ （Ａ１ ）：ｎ（Ｆｅ ）。 （２）制得的ＰＡＦＣ产品的ＣＯＤ和浊度去除率都比较理想，处 理后ＣＯＤ的去除率较高，浊度的去除率也较高。 参考文献 任根宽．复合型絮凝剂聚合氯化铝铁的合成［Ｊ］．无机盐工业， ２０１１，４３（６）：５５—５８． 蛊 ０ Ｕ ０ ＰＡＦＣ投ＪＪＵｌ／（ｍｇ／Ｌ） 图６不同ＰＡＦＣ投加量的ＣＯＤ去除率 Ｆｉｇ．６ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ＰＡＦＣ ｄｏｓｅ ｏｎ ｒｅｍｏｖｅ ｏｆ ＣＯＤ 皮新华．ＰＡＦＣ给水处理的试验研究［Ｄ］．上海：同济大学环境科学 褂 与工程学院，２００７：１１—１７． Ｔａｎｇ Ｈ Ｘ，Ｓｔｕｍｍ Ｗ．Ｔｈｅ ｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｓ ｏｆ Ｆｅ（ｍ）ｐｏｌｙｍｅｒｒｉｃ ｓｐｅｃｉｅｓ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒ Ｒｅｓ，１９８７，２１：１１５—１２４． 王根礼，李义久，刘亚菲．铝土矿制备聚合氯化铝铁及其应用研究 ［Ｊ］．天津化工，２００３，１７（１）：４８． 李亚强，汤凤，胡凯，等．酸溶粉煤灰制备混凝剂及其处理污水效果 ［Ｊ］．哈尔滨工业大学学报，２００８，４０（８）：１２３８—１２４１． Ｍａｔｊｉｅ ＲＨ。Ｂｕｎｔ ＪＲ，ｖａｉｌＨｅｅｒｄｅｎ ＪＨ Ｐ．Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆ ａｌｕｍｉｎａｆｒｏｍ ｃｏａｌ ｆｌｙ ｓｈ ｇｅｎｅｒａｔａｅｄ ｆｒｏｍ ａ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｌｏｗ ｒａｎｋ ｂｉｔｕｍｉｎｏｕｓＳｏｕｔｈ Ａｆｉｃａｎ ｒ越 是 ＰＡＦＣ的投加量／（ｍｇ／Ｌ） 图７不同ＰＡＦＣ投加量的浊度去除率 Ｆｉｇ．７ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆＰＡＦＣ ｄｏｓｅ ｏｎ ｒｅｍｏｖｅ ｏｆｔｕｒｂｉｄｉｔｙ 从图６看出，开始随投加量的增大，ＣＯＤ去除率呈上升的趋 ｃｏａｌ［Ｊ］．Ｍｉｎｅｒａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００５，１８（３）：２９９—３ｌ０．