Environmental Science 土壤汞测定干扰因素的控制方法 张翠荣 (陕西咸阳市环境监测站,陕西 咸阳 712000) 摘要:改革开放以来,我国经济社会得到了迅速的发展,但是在经济总量不断增长的同时,人类活动对于环境的污染也变得越来越大。土壤汞测定与我国环境质量评价有着非常重要的意义。就目前来说,研究人员通常都是采用冷原子吸收法来进行土壤汞的测定。在整个实验进行的过程当中,研究人员通过对各种类型的试剂与整个试验的反应条件以及周边环境影响等一系列因素进行严格的控制。从而能够较好的测定出土壤当中汞的含量。本文通过实验验证了土壤汞测定干扰因素的控制方法是可行的,并且建议进一步降低了在测试当中所需要投入的时间以及精力,有效地降低了外界因素对于本次实验的干扰程度。 关键词:土壤汞测定;干扰因素;控制;方法 土壤当中汞的总体含量是当前评价环境质量非常重要的一个指标。由于各种因素的影响,就目前来说人们通常是采用冷原子吸收法进行土壤汞含量的测定的。在测定的过程当中,由于这样或那样因素的干扰总是使得试验的准确度得不到有效的保证。为了使得实验的结果的准确度能够符合人们的日常需求,本次试验从实验中所采用的试剂的质量,还原瓶内反应所需要的适当的条件以及对周边环境条件的严格控制来保证实验结果的稳定性,并且研究了一种更为经济稳定的测试方法用于土壤汞的测试。 1 实验 1.1 主要仪器及试剂 为了使得实验的准确性得到最为充分的保证。在本次实验当中,所采用的测汞仪是F732-S冷原子吸收测汞仪。该仪器就当前来说是一款测试结果准确性比较高的测汞仪,并且一般来说实验结果误差也在可以接受的范围之内。与此同时还有一些本次实验当中必须要用到的化学试剂、硫酸、氯化亚锡、高锰酸钾、汞标准溶液。为了保证实验的结果,这些化学试剂的纯度需要优级纯。 1.2 供试土壤 为了保证所取土壤能够让实验的结果更加的准确,分别给实验土壤编号为96003(黑土)、96004(黑土),96050(草甸黑土),96051(草甸黑土)GBW07410。 1.3 测定方法 在实验的过程当中,首先应该使用分析天平称取5.0000g的土样。将这5.0000g的土样放置到150ml的锥形瓶当中。与此同时,做两个空白实验。分别向两个锥形瓶当中加入40ml水、10ml一比一的硫酸溶液,另外再加上20ml的5%高锰酸钾溶液。为了保证实验能够进行得更加顺利,应该将这几种试剂在锥形瓶当中充分的搅拌均匀,然后在瓶口插一个小漏斗将这两个锥形瓶,采用水浴加热的方式使其充分的反应一个小时。如果在整个反应进行的过程当中,出现高锰酸钾溶液紫色褪去的现象,需要在锥形瓶当中再次补充五到十毫升的高锰酸钾溶液,保证锥形瓶整个反应当中紫色情况非常的明显。当锥形瓶内部反应进行一个小时之后,将锥形瓶从水浴器当中小心的取下来,冷却至室温,向锥形瓶当中滴加20%的盐酸氢氨溶液,一直滴加到锥形瓶当中的紫色消失不见之后,将试液及残渣全部转移至汞还原瓶,用蒸馏水洗涤锥形瓶3-5次,加蒸馏水至100ml,加入1ml20%的氯化亚锡溶液,就可以开始土壤汞测定工作。1.4 干扰因素的控制方法 (1)为了保证实验结果的准确性,试剂应该提前一到两天进行相关的配置工作。在高锰酸钾试剂使用之前,应该首先进行过滤之后才可以进行本次实验。只有这样才能够使得整个试剂当中汞的含量降低到最低,并且有效减少试剂当中接触一些杂质对于本次实验结果的干扰性。 (2)对于一些有机质含量相对来说比较高的土壤,首先应该往锥形瓶当中加入一比一的硫酸溶液10ml,然后再加入40ml的水,这样可以使得样品进行充分的消解。 224 2020·5 《华东科技》 (3)本次实验当中所有还原瓶在实验过程所需要的振荡次数、时间以及震荡的力度都要保持一致性,从而使得实验操作对于结果干扰能够降到最低。 2 结果与讨论 对五个土样进行测定完毕之后,每个样本都平行的测定四次,对于结果的讨论如下。 2.1 分析结果的准确度 对标准土一样,GBW07410测定结果见表1所示,汞的回收率为95.45%,符合土壤常规分析对回收率的要求。 表1 标样GBW07410汞回收率结果 2.2 测定结果的精密度 对编号为96003、96004、96050、96051的土壤测定结果见表2所示。从表二当中不难得出整个测定结果的误差都在可以接受的范围之内,说明测定结果是非常可靠的。 表2 测定结果的精密度 在本次试验测定的过程当中,通过对造成实验结果误差的一些干扰因素进行严格的控制,有效地减少了外界因素对实验结果的影响。与此同时,又使得在整个分析过程当中研究人员所需要投入的时间精力以及经济成本都得到了显著的降低,进一步扩大了可测定土壤的范围。 3 结语 本文对土壤汞测定试样过程当中的主要仪器、供试土壤以及测试方法干扰因素的控制方法等进行了全面而又详细的研究。并且通过对样本的统计发现结果的准确度以及精密度在可以接受的范围之内,证明本文所提出的方法是有效的,可以在实际工作中采用。 参考文献: [1]邵乐,史学峰,李昌武,韩凤,田宝虎.化学氧化强化化学淋洗修复汞污染土壤的试验研究[J].湖南有色金属,2019(06):54-58. [2]郑顺安,韩允垒,刘代丽,倪润祥,吴泽嬴,师荣光.土壤汞生物可给性的影响因素研究——基于体外模拟(in vitro)法[J/OL].环境化学:1-7[2020-01-29].http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.1844.x.20191209.1048.036.html. [3]翟海涛.燃煤电厂周边土壤汞含量异常的原因分析[J].环境与发展, 2019(10):170-171.