维普资讯 http://www.cqvip.com 中医药信息２００２年第ｌ９卷第５期 青藤碱提取工艺的优化 张晓伟 （哈尔滨市第五医院制剂室，黑龙江哈尔滨１５００４０） 摘要：提取青藤碱过程中，碱化和精制是两个关键步骤，直接影响产品的纯度和生产效益。 故在此方面进行实验，得出盐酸青藤碱的最优化提取工艺，为提高产品纯度和生产工艺进一步 改进提供参考。 关键词ｌ青藤碱；碱化；精制；优化 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２—２４０６（２００２）０５—００５５—０１ 别加入１００、１２０、１４０、１６０、１８０、２００、２２０ｍｌ水，在相 青风藤，又名青藤，寻风藤，味苦、辛，性平，归 肝脾经。青藤碱是从防己科植物青风藤（Ｓｉｎｏｍｅ— ｎｉｕｍ ａｃｚｆ 册（Ｔｈｕｎｂ）Ｒｅｈｄ ｅｔ ｗｉｌｓ）的根及茎中提取 的生物碱单体，其分子式为ｃ ， ＮＯ，，其盐酸盐 为长针状晶体。青藤碱具有抗炎，免疫抑制，镇 痛，降压，抗心律失常等药理作用，在治疗类风湿 性关节炎与各种风湿病以及心律失常方面已取得 较好疗效。 １仪器与试药 青藤根购自哈市药材总公司；盐酸青藤碱对 照品由中国哈尔滨市药品检定所提供；乙醚；所用 其他试剂均为分析纯；ＵＶ一７５４紫外分光光度计。 ２提取工艺流程 称取经粉碎的青藤根，加水和一定量的熟石 灰，碱化一段时间，加一定量乙醚于水浴中回流提 取３次，每次２小时，合并回流液，抽滤，干燥可得 粗品青藤碱。将粗品于水中用盐酸酸化至全溶， 经活性炭脱色，抽滤，滤液浓缩至密度达一确定 值，调ｐＨ至合适酸度范围，静置过夜，定时搅抖， 析出晶体，过滤，干燥，得白色针状盐酸青藤碱晶 体（精品）。 ３实验方法 ３．１碱化条件选择 用碱量的选择：取７份青藤根原料各１００ｇ，分 别加入浓度为２％、４％、５％、７．５％、１０％、１２．５％、 同的碱量与碱化时间条件下，测得青藤碱的得率 分别为１．４０％、１．５２％、１．７６％、１．８８％、２．０６％、 ２．ｏ２％、１．９２％。实验结果表明，用水体积在原料 质量的１．８倍时提取率最大。 碱化时间的选择：取５份青藤根原料各１００ｇ， 在相同的水量和碱量条件下，分别碱化０．５ｈ、２ｈ、 ６ｈ、８ｈ。过夜，测得青藤碱的得率为２．０４％、 ２．ｏ４％、２．０６％、２．０８％、２．０６％。实验结果表明， 碱化时间对提取率几乎没有影响。 ３．２溶剂用量的影响 实验证明：在合适的碱化条件下，溶剂体积大 于原料质量１５倍以上时，提取率趋于一稳定值。 故选１５倍量乙醚为最佳溶剂用量。 ３．３精制条件的优化 酸度的选择：实验证明，由青藤碱制盐酸青藤 碱时，ｐＨ值在２．５ ３．５之间，产品为白色针晶且 得率高，晶形良好。 密度的选择：实验证明，在上述酸度条件下， 溶液质量浓度为１．０５ １．１０ｇ／ｃｍ３时，结晶速度 快，晶体形状良好，颜色洁白。 ４结论 １５％的熟石灰，在相同的水量与碱化时间条件下， 测得青藤碱的得率分别为１．０ｏ％、１．４８％、 ２．ｏ４％、２．０８％、２．ｏ４％、２．０６％、２．０６％。实验结 果表明：在相同提取条件下，青藤碱的得率开始时 随碱量增加而增大，碱量增加至５％时提取率基 本达到最大值，考虑原料中青藤碱含量差异，故选 择用碱量在７．５％ １０％之间。 用水量的选择：取７份青藤根原料各１００ｇ，分 据以上各点可得出盐酸青藤碱的最优化提取 工艺为：以７．５％一１０％的熟石灰，１．８倍量水进 行碱化，用１５倍量乙醚回流提取，所得粗品在ＤＨ ２．５—３．５，密度＝１．０５—１．１０ｇ／ｃｍ３条件下精制， 产品经Ｕｖ法测定，含量大于９５％。 参考文献： ＝［１］刘强，周莉玲，李锐．青藤碱研究概况［ｊ］．中草药，１９９７，２８ （４）：２４７—２４９． ［２］赵德化．杨晓敏，李再分．盐酸青藤碱抗心律失常作用［ｊ］． 药学学报，１９８５，２０（１１）：８５６—８５８． 收稿日期：２０ｏ２—０５—０６
