试论食品中农药残留的样品前处理技术

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DOI:10.16659/j.cnki.l672-56.2017.11.041

试论食品中农药残留的样品前处理技术

覃双桥

湖北省松滋市疾病预防控制中心，湖北松滋434200

[摘要]在农业规模逐渐扩大的背景下，生产方式也逐渐呈现出产业化的特点。但是，对于农业生产而言，农药是不可

或缺的。然而，因国家相关管理部门在对农药使用能力与使用力度方面的监管力度不到位，亦或是使用单位在农药使 用方面不规范，都会引发农药的残留问题。为此，在检测食品农药残留的过程中，必须要重视食品农药残留检测的样 品前处理技术。文章将食品农药残留的检测作为研究重点，重点阐述了样品前处理技术，以供参考。

[关键词]食品；农药残留；样品前处理技术;研究[中图分类号]R19

[文献标识码]A

[文章编号]1672-56(2017)04(b)-0041-02

农作物在实际生长的过程中，施用农药能够有效地

预防虫病并保证农作物的实际产量，因而，在农业生产 中发挥着不容小觑的作用。然而，农药使用会直接引发 食品残留部分农药的问题，对于生态环境以及空气和水 质等都带来不利的影响，甚至还会损害人们身体健康。基 于此，农药残留检测技术始终是该领域的研究重点。1食品中农药残留样品前处理技术发展解构 1.1食品中农药残留的检测技术

在农业生产长期发展的过程中，农药使用量不断增 加，一定程度上对生态环境与食品健康带来了负面的影 响，为此，农药残留问题始终备受关注。现阶段，在食品 农药残留分析技术方面，有3种比较常见的方式:气象 色谱-质谱联用;超临界流体色谱;毛细管电泳色谱[1]。而 在科学技术快速发展的背景下，食品农药残留检测分析 方法不断创新，全面且灵活地应用了检测技术，同样推 动了食品农药残留检测样品前技术的可持续发展。

对于食品农药残留检测的样品前处理技术，具体指 的就是提取所要检测的物质，并且去除其中的杂质，确保 有效净化。而在试验过程中，应尽可能去除待测物种的杂 质，以免对实际结果产生影响。这样一来，可以确保检测 仪器与色谱柱不会受农药污染，同样可以规避检测仪器 与色谱柱受农药污染，使实验效率得到保证。对于提取 净化而言，柱层析、液-液分配、震荡提取、索氏提取法都 是比较常见的。在进行分析实验的过程中，最常使用有 机溶剂，然而会对生态环境带来严重危害。而在科技技术 迅速发展的背景下，农药残留检测技术也取得了有效的 发展，更多现代化高科技技术方法被应用在实践中。1.2样品前处理技术分析

检查农药残留物的过程中，样品前处理环节十分关 键。原有的处理技术与净化效果并不完善，实际操作复杂 且需要的时间较长，会受到杂质干扰物的影响。为了有效 地解决上述问题，对于相关技术进行了深人研究并不断

[作者简介]覃双桥(1971-)，男，湖北松滋人，大专，主管技师，

完善。其中样品处理前技术已经取得了突破性的进展，

研发出全新的技术。通过新技术的合理应用，在提取农药 方面的效率更高，且可以深人地分析提取的成分，对杂 质进行全面净化。

2食品中农药残留的样品前处理技术2.1样品前处理技术中的固相萃取

固相萃取技术最主要的原理就是通过对固体吸附 剂的利用将液体样品当中的农药与代谢产物和样品其 他物质进行分离。完成上述步骤以后，可以再次使用洗 脱液洗脱亦或是采用加热的方式，实现待检测物的分解 性吸附，确保分离充分且富集。

固相萃取技术根据萃取柱填料种类的不同，可以进 行类型的细化。①正相固相萃取技术。这种萃取技术使 用的填料是极性，主要的目的就是对极性化合物进行萃 取[2]。②反相固相萃取技术，其中使用填料的性质是弱极 性或者是非极性，而主要的萃取的是性质处于中等级性 至非极性之间的化合物。③离子交换型的固相萃取。这 种萃取技术填料属于带电荷离子交换树脂，而所萃取的 主要是带电荷化合物。④亲和型固相萃取技术。该萃取 技术通过抗原抗体反应以及受体和配体结合原理进行 制备，而且洗脱的选择性明显。对固相萃取样品前处理 技术的应用能够将待检测的组分经由萃取柱，而在柱中 所保留的则是非目标的物质。

在对这种技术应用的过程中，首先需要对柱进行预 处理，其次加样，再次就是将干扰组分洗去，最后将待检 测的成分回收。对于萃取柱而言，待测组分的性质与浓 度，甚至是基质组分的浓度等都会对萃取柱添加样品的 量产生一定的影响。但是，固相萃取技术最大的不足之处 就是难以达到吸纳净化样品目标物质富集的目的，同样 也难以分离并保留弱于待测组分的杂质。而该技术同样 具有一定的优势，能够对液-液萃取技术以及柱层析的问 题予以全面消除，进而获取更多目标物质，实现目标和 干扰物质的有效分离。萃取的具体过程时间仅在5~10 min 左右，且使用的溶剂量不多，具有理想的重现性特点。

研究方向：理化检验。

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2.2样品前处理技术中的固相微萃取

流体萃取的主要过程有两部分，即为萃取和分离。而超

这一前处理技术对固相萃取技术的缺陷进行了有 临界流体所指带的就是在临界状态下密度较高的流体。

效的克服，与此同时，将采样、萃取以及浓缩等集中在一 对于这种技术进行应用的主要影响因素就是萃取

其中，萃取剂能否满足临界的条件、其溶解能力以及 起，形成全新技术，而且在处理的过程中并不需要使用 剂。

在超临界流 溶剂。固相微萃取使用的装置，组成部分主要有手柄与萃 腐蚀性和毒性等都会产生一定程度的影响。

取头。其中，萃取头采用的就是熔融石英纤维，但是涂抹 体当中，〔02是最常见的一种，属于非极性溶剂，通常被 应用在萃取热不稳定非极性物质当中，但是，不适用在

极性化合物萃取方面。然而，如果添加适量改进剂，就可 以萃取出极性化合物，而且实际的效果十分理想。

了多种固定相，也可以涂抹吸附剂。另外，不锈钢针与石 英纤维相互连接，而不锈钢管则是把石英纤维套在其内 部，但是，萃取头则能够在不锈钢管的内部实现自由地 伸缩。

固相微萃取技术主要包括直接模式与顶空模式。对 于直接模式而言，适应纤维会暴露在样品当中，通常被 应用在半挥发性液体食品的萃取过程中。而顶空模式，适 应纤维会被安放在样品顶空当中，一般会应用在挥发性 固体食品的萃取当中[3]。

对于固相微萃取技术，具体的过程有吸附与解吸两 部分。在吸附的过程中，涂层和样品中的待测物分配处于 平衡，且始终遵循相似相溶的基本原则。这种样品前处 理技术应用的过程中，提取的速度要更快一些，而样品 使用量也不多。

2.3样品前处理技术中的微波辅助萃取

这种前处理技术主要是对微波进行合理的运用，将 食物当中有机物少溶剂样品进行萃取。通过微波将样品 加热，而在整个加热的过程中，微波充分发挥了辅助性 的作用。因为极性分子能够对微波能量进行快速地吸 收，所以，当极性溶剂受热以后，能够更好地萃取样品当 中的目标化合物，进而实现前处理工作的主要目的。

微波辅助萃取技术和传统震荡提取的方式相对比， 其更加高效且安全，所使用的试剂量也不大，能够进行 自动地控制。通常情况下，这种技术适用于农药中比较 容易挥发物质的提取方面，而且可以实现若干食物样品 的提取。但是，这种技术的应用重点就是溶剂的正确选择，会 对萃取的结果产生直接的影响。但是，因为非极性溶剂的 介电常数不大，对于微波而言是透明亦或是部分透明，所 以，最终也不能够满足萃取分离的需求。在这种情况下， 溶剂要具有极性，与此同时，还必须要具备对待检测组 分溶解的能力，以保证对后期检测以及实际结果不会带

来不利的影响。而在实践检测的过程中，比较常使用的萃 取剂主要有甲醇、乙醇以及丙酮等等[4]。

对萃取结果产生影响的主要因素就是实际使用的 设备与温度以及时间。其中，在温度增加的情况下，萃取 的实际回收率会不断提高。但是，不同物质最理想的萃取 回收率温度并不一致，所以，在具体操作的时候，一定要 保证将溶剂的温度控制在合理的范围之内，确保待检测 物质不会被分解。

2.4样品前处理技术中的超临界流体萃取

这种样品前处理技术的溶剂采取的就是超临界体， 进而对食物样品当中的待检测组分进行萃取。而超临界42 中国卫生产业

除此之外，对这一萃取技术的应用，温度、压力以及 改性剂都会对萃取的效果产生一定的影响。其中，温度 影响萃取效果十分复杂，因为流体的密度以及待检测物 的蒸气压很容易受温度影响。如果处于临界状态周边低 压区域，在温度上升的情况下，应当将待检测物的蒸气 压适当提高。若在这种情况下，流体密度的快速下降必 然会影响萃取剂溶剂化的能力[5]。如果是位于高压区域 内，温度的上升会将待检测组分的蒸气压快速提高，一定 程度上增加了萃取的效率。而在流体的温度一定，而且正 处超临界的状态，那么流体密度则会随之发生变化，最终 使溶质溶解度也同样变化，最终导致萃取的效果改变。由 此可见，必须要充分考虑流体当中待检测组分的溶解度，

并且在实际萃取的过程中，对压力范围进行适当的调

整，

以保证萃取效率的全面提升。而改性剂属于溶剂的 一种，

对改性剂使用的主要目的就是要使待检测物体溶 解度不断提高，

并且使分离选择性随之提升。但值得注 意的是，

改性剂的使用需要充分考虑实际应用情况。3结语综上所述，通过以上研究与分析发现，样品前处理 技术在农药残留检测当中发挥着重要的作用。因为手工 操作相对特殊，所以，对于实际检测结果的准确程度存 在直接的影响，如果有机溶剂的使用量较大，会直接影 响到人们的身体健康与生态环境。针对这种情况，在未

来应用过程中，

食品中农药残留的样品处理技术需要致 力于自动化的发展，

以保证检测的效率更加精准与安全， 为我国食品安全提供有力保障。文章详细地阐述了食品

中农药残留样品前处理技术的实际发展，

并从固相萃取、 固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取4个方面 分析了样品前处理技术，以期有所帮助。

[参考文献]

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技术研究进展[J].安徽农业科学,2013(7):3109-3110,3112.[2] 王慧卿,于劲松，徐斐，等.食品农药残留检测中样品前处理

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新导报,2012(20):10.(收稿日期:2017-01-12)