制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置[发明专利]

*CN102407338A*

(10)申请公布号 CN 102407338 A(43)申请公布日 2012.04.11

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110399975.2(22)申请日 2011.12.06

(71)申请人中南大学

地址410083 湖南沙市岳麓区麓山南路

932号(72)发明人陈仕奇

(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所

43114

代理人邓建辉(51)Int.Cl.

B22F 9/08(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页

()发明名称

制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置(57)摘要

本发明公开了一种制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，雾化室由圆形桶体(6)和锥形集粉斗(10)组成，圆形桶体(6)和锥形集粉斗(10)密封连接，锥形集粉斗(10)的锥度为β，其取值为40～70°，锥形集粉斗(10)的出口与粉末收集器(12)相连，圆形桶体(6)的下部连接有至少一个旋风分离器(11)，旋风分离器(11)与圆形桶体(6)的连接管道相对于圆形桶体(6)的圆心轴往竖直向上方向成一角度α，其取值为50～70°，在雾化室的顶部或上方设有气氛纯化接口，在雾化室的下方、粉末收集器(12)和旋风分离器(11)上均安装有气氛纯化接口。本发明能提高在非真空条件下气体雾化粉末的品质，提高粉末的球形度，同时降低粉末的氧含量的制备低氧含量，结构紧凑、功能配置。CN 102407338 ACN 102407338 ACN 102407341 A

权 利 要 求 书

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1.一种制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，包括熔炼炉、中间包、雾化室、雾化喷嘴(2)、粉末收集器(12)和旋风分离器(11)，其特征是：所述的雾化室由圆形桶体(6)和锥形集粉斗(10)组成，所述的圆形桶体(6)和所述的锥形集粉斗(10)密封连接，所述的锥形集粉斗(10)的锥度为β，其取值为40～70°，所述的锥形集粉斗(10)的出口与粉末收集器(12)相连，所述的圆形桶体(6)的下部连接有至少一个旋风分离器(11)，所述的旋风分离器(11)与所述的圆形桶体(6)的连接管道相对于所述的圆形桶体(6)的圆心轴往竖直向上方向成一角度α，其取值为50～70°，在所述的雾化室的顶部或上方设有气氛纯化接口，在所述的雾化室的下方、所述的粉末收集器(12)和所述的旋风分离器(11)上均安装有气氛纯化接口。

2.根据权利要求1所述的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，其特征是：所述的中间包所用的坩埚(4)是石墨材质或氧化物材质，容量为1～3L，所述的中间包的加热方式采用感应加热炉(3)感应加热，采用超音频或高频感应加热电源，电源功率为30～60kw。

3.根据权利要求1或2的所述的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，其特征是：所述的圆形桶体(6)的内径为φ1000～1500mm，高度为2000～3500mm。

4.根据权利要求1或2的所述的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，其特征是：所述的锥形集粉斗(10)的出口为φ100～200mm。

5.根据权利要求1或2的所述的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，其特征是：所述的雾化室和所述的旋风分离器(11)安装在一个具有三层工作平台的钢制框架中，从下往上依次称第一层工作平台、第二层工作平台和第三层工作平台，所述的第二层工作平台是单独的平台，或是附属在所述的第一层工作平台上、高出所述的第一层平台0.5～1.5m的小平台，或所述的第一层工作平台和所述的第二层工作平台合为一层工作平台，所述的钢制框架的平面尺寸为长4～7m，宽4～6m，典型尺寸为6×6m或5×6m，所述的钢制框架的高度为4～7m。

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说 明 书

制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置

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技术领域

本发明涉及一种利用高压气流将液态金属及合金熔体破碎成小液滴并凝固成粉末的雾化装置，尤其是在非真空条件下所制备粉末具有低的氧含量、粒度微细、形状为球形特征的雾化装置。

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背景技术

气体雾化技术是金属及合金粉末的一种生产方法，其制粉的原理是用一高速气流

将从导液管流出的液态金属流粉碎成小液滴并在随后的飞行中凝固成粉末的过程。气雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控等优点，已成为高性能及特种合金粉末制备的主要方向。发展高球形度、低氧含量的合金粉末的制备装置具有现实意义。[0003] 金属熔体经高压气流雾化后变成小液滴，小液滴在往下飞行中不断冷却凝固成粉末。粉末的氧含量与形状在凝固过程中不断变化，当条件允许时，粉末的氧含量可达到较低的水平，形状呈球形。一般情况下，当液滴具有足够的凝固时间时(即凝固前不与雾化室的壁碰撞)，在表面能的作用下粉末的形状为球形。当凝固过程受到外因的干扰时，液滴的凝固过程中的球化不能完全进行，粉末会呈现非球形结构，如条状、多棱状、片状等。现有研究表明，雾化气氛中氧含量是影响液滴球化的一个主要因素，减少雾化过程中的氧含量是促进粉末的球化的一个主要方法。申请人的研究表明，雾化粉末的氧含量和形状与雾化装置的结构和功能配置密切相关。[0004] 一般认为，高球形度、低氧含量的粉末要在真空条件的雾化装置上才能实现，在非真空条件下的装置上制备上述要求的粉末是十分困难的。但真空雾化制粉装置结构复杂、制造成本高、生产周期长、维护成本高，所生产出的粉末不具有成本优势，了此类粉末的推广应用。申请人的研究和实践表明，雾化装置的结构和功能配置对控制粉末的氧含量和形状有密切关系。在非真空雾化装置上可以实现高球形度、低氧含量的粉末的制备。[0005] 金属雾化装置一般由熔炼炉、中间包、雾化室、雾化喷嘴、粉末收集和旋风分离器等几部分组成。对粉末的氧含量和形状有直接影响的是雾化室的构造的功能配置。尤其是雾化开始前雾化室的气氛控制有着十分重要的影响。国内的非真空气雾化装备基本上是沿用我国六七十年代的设计思想，雾化室的容积很大，基本上直径在2米左右，高7米以上，这样大容积的雾化室十分不利于气氛控制。对降低粉末的氧含量难以实现。设计这样一个大容积的雾化室的原因是受雾化技术的，国内普遍采用非性的雾化喷嘴，粉末粒度比较粗，金属液滴的凝固距离长，这样可以避免粉末间的粘连。申请人和其它一些发明者申请的雾化喷嘴专利可以实现雾化粉末粒度的微细化，细小的金属液滴意谓着凝固距离的缩短，这样为设计新型的雾化系统提供了可行性。

[0006] 采用申请人的发明的紧耦合雾化喷嘴(专利号ZL200910304166.1)生产微细金属粉末时，对金属熔体的有效控制是十分必要的，如熔体的温度、流率对雾化过程的稳定性和粉末粒度分布的均匀性均有重要的影响。熔体的控制由中间包和其组合为一体的导液管来完成。而现有雾化装置对熔体的控制不能达到微细粉末制备的要求。

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说 明 书

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发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提高在非真空条件下气体雾化粉末的品质，提高粉末的球形度，同时降低粉末的氧含量的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置。

[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提供的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，包括熔炼炉、中间包、雾化室、雾化喷嘴、粉末收集器和旋风分离器，所述的雾化室由圆形桶体和锥形集粉斗组成，所述的圆形桶体和所述的锥形集粉斗密封连接，所述的锥形集粉斗的锥度为β，其取值为40～70°，所述的锥形集粉斗的出口与粉末收集器相连，所述的圆形桶体的下部连接有至少一个旋风分离器，所述的旋风分离器与所述的圆形桶体的连接管道相对于所述的圆形桶体的圆心轴往竖直向上方向成一角度α，其取值为50～70°，在所述的雾化室的顶部或上方设有气氛纯化接口，在所述的雾化室的下方、所述的粉末收集器12和所述的旋风分离器上均安装有气氛纯化接口。[0009] 所述的中间包所用的坩埚是石墨材质或氧化物材质，容量为1～3L，所述的中间包的加热方式采用感应加热炉感应加热，采用超音频或高频感应加热电源，电源功率为30～60kw。

[0010] 所述的圆形桶体的内径为φ1000～1500mm，高度为2000～3500mm。[0011] 所述的锥形集粉斗的出口为φ100～200mm。

[0012] 所述的雾化室和所述的旋风分离器安装在一个具有三层工作平台的钢制框架中，从下往上依次称第一层工作平台、第二层工作平台和第三层工作平台，所述的第二层工作平台是单独的平台，或是附属在所述的第一层工作平台上、高出所述的第一层平台0.5～1.5m的小平台，或所述的第一层工作平台和所述的第二层工作平台合为一层工作平台，所述的钢制框架的平面尺寸为长4～7m，宽4～6m，典型尺寸为6×6m或5×6m，所述的钢制框架的高度为4～7m。

[0013] 采用上述技术方案的制备低氧含量的微细球形金属粉末的气体雾化装置，旋风分离器是依据微细粉末的分离要求进行设计，其分离效果可以达到99％以上，在一般情况下，旋风分离器仅安装一个。对价值较高的金属粉末，可以安装两个或三个旋风分离器，以减少金属的损耗量。

[0014] 雾化室和旋风分离器安装在一个具有三层工作平台的钢制框架中，从下往上依次称第一层工作平台、第二层工作平台和第三层工作平台，其功能分别为雾化室清理、雾化操作、金属熔炼与浇注操作。第二层工作平台是单独的平台，或是附属在第一层工作平台上、高出第一层工作平台0.5～1.5m的小平台，或第一层工作平台和第二层工作平台合为一层工作平台。钢制框架的面积尺寸为长4～7m，宽4～6m，典型尺寸为6×6m、5×6m，本发明不排除可以实现平台功能的其它尺寸。较大的工作平台有利于雾化工作的展开，并使钢制框架更加稳定，而较小的工作平台可以节约制造成本。钢制框架的高度为4～7m，具体高度由雾化室的高度而定。

[0015] 在雾化室的顶部或上方引入了2～6个不等的气氛纯化接口，在雾化室的下方、粉末收集器、旋风分离器等部位均安装气氛纯化接口，每个部位接口1～3个不等，具体接口数量取决于雾化室的大小及粉末氧含量的要求。通过纯化接口引入高纯氮气，使雾化室、粉

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末收集器、旋风分离器内部的空气被置换，保持气氛的低氧含量，每一个接口的纯化气体的流量均由气体流量计控制，流量保持为0.5～2m3，雾化室还可以加装一氧传感器，监测纯化效果。没有氧传感器的情况下，可以控制纯化时间达到相同的效果。[0016] 作为中间包所用的坩埚可以是石墨材质或氧化物材质，容量为1～3L，中间包的加热方式采用感应加热，尤其是采用超音频或高频感应加热电源，电源功率为30～60kw，发热体采用市售的石墨粘土坩埚，这一加热方式具有加热速度快、温度高、石墨坩埚价格低可重复利用等优点，有利于熔点高于1600℃的金属熔体的控制和雾化过程的稳定。[0017] 本发明的有益效果是雾化装置具有紧凑的结构和合理的功能配置，达到制备微细粉末的要求，在雾化开始前对雾化室的气氛进行纯化，可以使熔体的雾化过程在无氧或少氧的环境下进行，因此粉末具有高球形度和低的氧含量。本发明装置如装备申请人发明的雾化喷嘴，提高雾化效率，大幅度增加微细粉末的产率。本发明装置所采用的中间包加热方式可以实现熔点在1600℃以下所有金属及合金熔体的雾化，为绝大多数的气体雾化粉末，尤其是高熔点、低氧含量、高球形度、粒度微细的金属和合金粉末，如不锈钢、镍基合金粉末的制备提供了新的解决方案。[0018] 综上所述，本发明是一种提高在非真空条件下气体雾化粉末的品质，提高粉末的球形度，同时降低粉末的氧含量的制备低氧含量，具有结构紧凑、功能配置符合高品质粉末生产要求的微细球形金属粉末的气体雾化装置。

附图说明

[0019] 图1是本发明的雾化装置的结构图。

[0020] 图2是实施例1的Fe-6.5wt％Si铁合金粉末形貌图。[0021] 图3是实施例2的316不锈钢粉末形貌图。[0022] 图4是实施例3的17-4ph不锈钢粉末形貌图。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。[0024] 参见图1，雾化室上部安装有雾化喷嘴2，中间包由坩埚4和感应加热炉3组成，坩埚4是石墨材质或氧化物材质，容量为1～3L，坩埚4外围设有感应加热炉3，感应加热炉3采用超音频或高频感应加热电源，电源功率为30～60kw，雾化喷嘴2对接有坩埚4，中频熔炼炉1与坩埚4对接，雾化室由圆形桶体6和锥形集粉斗10组成，圆形桶体6和锥形集粉斗10由法兰9密封连接，圆形桶体6的内径为φ1000～1500mm，高度为2000～3500mm，锥形集粉斗10的锥度为β，其取值为40～70°，锥形集粉斗10的出口为φ100～200mm且与粉末收集器12相连，在圆形桶体6的上方设有观察孔7、照明孔5和操作孔，在圆形桶体6的下部设有清理孔8，圆形桶体6的下部连接有至少一个旋风分离器11，旋风分离器11与圆形桶体6的连接管道相对于圆形桶体6的圆心轴往竖直向上方向成一角度α，其取值为50～70°，在雾化室的顶部或上方设有2～6个气氛纯化接口，在雾化室的下方、粉末收集器12和旋风分离器11上均安装有气氛纯化接口。雾化室和旋风分离器11安装在一个具有三层工作平台的钢制框架中，从下往上依次称第一层工作平台、第二层工作平台和第三层工作平台，第二层工作平台是单独的平台，或是附属在第一层工作平台上、高出第一

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层平台0.5～1.5m的小平台，或第一层工作平台和所述的第二层工作平台合为一层工作平台，钢制框架的平面尺寸为长4～7m，宽4～6m，典型尺寸为6×6m或5×6m，所述的钢制框架的高度为4～7m。[0025] 具体地，依据上述发明建造了一套雾化装置，雾化室的圆形桶体6的内径为φ1300mm，高度为3000mm，锥形集粉斗10锥度为70°，锥形集粉斗10的出口为φ150mm。在圆形桶体6的上方设有观察孔7、照明孔5、操作孔等附属接口，在下部设有两个接口，其中一个与旋风分离器11相接，与旋风分离器11的管道相对于圆形桶体6的圆心轴成一角度为60°。旋风分离器11仅安装一个。在雾化室的顶部引入了6个气氛纯化接口，在雾化室的下方、粉末收集器12、旋风分离器11等部位均安装气氛纯化接口，每个部位接口2个。每一个接口的纯化气体的流量均由气体流量计控制，流量调节范围为0.5～4m3。中频熔炼炉1的容量为100kg，熔炼电源为150kw，频率1500HZ，中间包的坩埚4采用石墨坩埚加热，感应加热炉3的电源为超音频感应电源，功率50kw。在这装置上进行了几种粉末的雾化试验，具体实施结果如下：[0026] 实施例1：

[0027] 以Fe-6.5wt％Si铁合金为雾化对象进行粉末的雾化试验，试验投料合金量为80kg，雾化参数设定为：雾化温度为1600℃，雾化压力为3.0MPa。雾化前雾化室进行一小时的气氛纯化。雾化后进行粉末粒度、氧含量和总收得率的分析。粉末粒度用标准分析筛进行粉末粒度测定，氧含量用Leco氧氮分析仪分析，所有收集的粉末和投料量比值为总收得率。所雾化的粉末中粒度小于150μm(-100目)的粉末的比例为90.5％，小于45μm(-320目)的粉末的比例为56.0％，-325目粉末的氧含量为210ppm，粉末的形貌为球形，见图2。总收得率为99.2％。[0028] 实施例2：

[0029] 以316L不锈钢为雾化对象进行粉末的雾化试验，试验投料合金量为100kg，雾化参数设定为：雾化温度为1650℃，雾化压力为4.0MPa。雾化前雾化室进行一小时的气氛纯化。雾化后进行粉末粒度、氧含量和总收得率的分析。粉末粒度用标准分析筛进行粉末粒度测定，氧含量用Leco氧氮分析仪分析，所有收集的粉末和投料量比值为总收得率。所雾化的粉末中粒度小于150μm(-100目)的粉末的比例为92.5％，小于45μm(-320目)的粉末的比例为62.0％，-325目粉末的氧含量为560ppm，粉末的形貌为球形，见图3。总收得率为99.0％。

[0030] 实施例3：

[0031] 以17-4PH不锈钢为雾化对象进行粉末的雾化试验，试验投料合金量为100kg，雾化参数设定为：雾化温度为1620℃，雾化压力为4.0MPa。雾化前雾化室进行一小时的气氛纯化。雾化后进行粉末粒度、氧含量和总收得率的分析。粉末粒度用标准分析筛进行粉末粒度测定，氧含量用Leco氧氮分析仪分析，所有收集的粉末和投料量比值为总收得率。所雾化的粉末中粒度小于150μm(-100目)的粉末的比例为93.6％，小于45μm(-320目)的粉末的比例为66.3.0％，-325目粉末的氧含量为620ppm，粉末的形貌为球形，见图4。总收得率为99.1％。

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