上海农业科技 ２０ｌ４—２ 饲料中三聚氰胺的添加回收实验 何 萍（江苏省张家港市土肥技术指导和农产品检测站 ２１５６００） 摘要：采用ＮＹ／Ｔ１ ３ ７２—２００７实验方法，在配合饲料、浓缩饲料、添加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲 料５种不同性质的饲料佯品中添加相应５种不同浓度的三聚氰胺标准溶液，浓度分别为ｏ．５、１．０、２．０、３．０、５．０ ｕｇ／ ｎ１Ｌ．对应添加体积分别为ｌ０、８、５、！、１ ｍＬ．平均回收率分别为７２％、７５％、７３％、７６％、７８％。结果表明，ＮＹ／Ｔ１３７２一 １００７实验方法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中三聚氰胺的测定。 关键词：饲料；三聚氰胺；添加实验；回收率 三聚氰胺（Ｍｅｌａｍｉｎｅ）（化学名：Ｃ ３Ｈ６Ｎ６），俗称密胺、蛋 白精，ＩＵＰＡＣ命名为“１，３，５一三嗪一２，４，６一三氨基”， 是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，白色单斜晶体，几乎无 味，微溶于水（溶解度３．１ｇ／Ｌ常温），可溶于甲醇、甲醛等， 不溶于丙酮、醚类，常被用于化工原料，对身体有害，不可 用于食品加工或食品添加物。由于三聚氰胺（含氮量６６％）与 蛋白质（平均含氮量１６％）相比，含有更高比例的氮原子，所 以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量 较高的假象，从而造成诸如２００７年美国宠物食品污染事件和 ２００８年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。 为保证畜禽产品成为人们的“放心菜”，规范饲料产品质 量，需经常在本市进行饲料中三聚氰胺的抽检。笔者采用 ＮＹ／ Ｅｌ３７２—２００７实验方法，进行了饲料中三聚氰胺的添加 回收实验，以期为更快更好地检出三聚氰胺提供实践依据， 现将相关结果报道如下。 １材料与方法 １．１试验材料 分别抽取具代表性的配合饲料、浓缩饲料、添加剂混合 饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料各１份，作为添加试验的 本底物。 １．２配制三聚氰胺标准溶液的方法步骤 １．２．１三聚氰胺标准储备液。称取三聚氰胺标准品（纯度＞ ９９％）１００ ｍｇ（精确到０．１ ｍｇ），用甲醇溶液溶解并定容 于１ｏ０ ｍＬ容量瓶中，定容后溶液浓度为１ ｍｇ／ｍＬ。 １．２．２标准中间液。吸取标准储备液５．ｏ０ ｍＬ于５０ ｍＬ容 量瓶内，用甲醇溶液溶解并定容至５０ ｍＬ，定容后溶液浓度 为ｌ００ ｕｇ／ｍＬ。 １．２．３标准工作液。用移液管分别移取标准中间液０．２５、 ０．５、１．０、１．５、２．５ ｍＬ于５个５０ ｍＩ 容量瓶内，用甲醇 溶液定容，定容后该三聚氰胺溶液浓度分别为０．５、１．０、 ２．０、３．０、５．０ ｕｇ／ｍＬ。 １．３处理设计 分别在已知质量（５．００ ｇ）的配合饲料、浓缩饲料、添 加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中依次添加溶液 浓度为０．５、１．０、２．０、３．０、５．０ ｕｇ／ｍＬ的三聚氰胺溶液， ｌ恢稿日期：２０１ ３—１ ２～０６ —１４一 相应体积依次为１０、８、５、２、１ ｍＬ，每个添加浓度重复３ 次。同时做本底实验。 １．４实验方法和步骤 １．４．１ 提取。在已添加三聚氰胺的试样中准确加入５０ ｍＩ 三氯乙酸溶液，加入２ ｍＬ乙酸铅溶液，摇匀。超声提取２０ ａｒｉｎ，静止２ ｍｉｎ，取上层提取液约３０ ｍＬ移入离心管，在 １０ ０００ ｒ／ｍｉｎ离心机上离 ＥＬ＇５ ｒａｉｎ。 １．４．２净化。分别用３ ｍＬ甲醇、３ ｍＬ水活化混合型阳离 子交换固相萃取柱，移取１０ ｍＬ离心液分次上柱，控制过柱 速度在ｌ ｍＬ／ｍｉｎ以内。再用３ ｍＬ水、３ ｍＬ甲醇洗涤混 合型阳离子交换固相萃取柱，近抽干后用３ ｍＩ 氨水甲醇溶 液洗脱。洗脱液５０℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋振 荡１ ｍｉｎ，过０．４５ ｍ滤膜，上机测定。 １．４．３液相色谱条件。色谱柱：Ｃ１８柱，柱长ｌ５０ ｍｎ２，内 径４．６ ｍｍ，粒度５ ｕｍ。柱温：室温。流动相流速：１．０ ｎ１Ｌ／ｒａｉｎ。检测波长：２４０ ｎｍ。 １．４．４计算结果。Ｘ＝Ａ×ＣＳ×Ｖ×ｎ／ＡＳ，其中Ｖ：净 化后加入的甲醇溶液的体积，ＡＳ：三聚氰胺标准溶液对应 的色谱峰面积响应值，Ａ：试样溶液对应的色谱峰面积响应 值，ＣＳ：三聚氰胺标准溶液的浓度，单位为ｕｇ／ｍＬ，．ｉ３．：稀 释倍数。 ２结果与分析 实验结果表明（见表１），配合饲料、浓缩饲料、添加剂 预混合饲料、植物性蛋白饲料和宠物饲料中三聚氰胺的回收 表１ 饲料中三聚氰胺的添加回收实验结果 （下转第１６页） 上海农业科技 体系，具有较好的建立蔬菜、水果和稻米类地产农产品追溯 体系的基础，因此，可先在大型合作社和生产企业中进行地 产农产品追溯体系试点，取得较好成效后再进行后续推广。 调查结果还表明，大部分散户并未进行绿色食品或无公害农 ２０ｌ４—２ 的认识，合作社和大部分生产企业都了解如何开展农产品追 溯，并都表示赞成在单位中开展农产品追溯体系建设。因此， 崇明县具有建立地产农产品追溯体系的群众基础。 ３ 可行性分析及建设建议 产品的认证，其建立追溯体系的基础较薄弱，因此首先要建立 散户的管理体系，才能进行崇明县地产农产品追溯体系建设。 通过对崇明县地产农产品生产经营状况的调查和研究分 析，笔者认为，崇明县具有建立地产农产品追溯体系的理论 基础和物质基础，可先在各类通过绿色食品和无公害农产品 认证的合作社和企业中进行各类农产品的追溯体系建设试 点，同时为其提供一定的政策扶持，如在引进人才、资助硬 件设备和提供技术支持方面给予支持，同时协助企业开展相 ２．２．３现有销售渠道有助于建立地产农产品追溯体系。通 过调查统计（见图２），崇明大多数合作社和生产企业的绝大 多数农产品的销售去向为超市和农贸市场，两者合计共占 ７３％，其次是供应给商贩和绿联会，占２５％，其他包括提供 给个人和散户的比例较小，只占２％。由此看出，大多数合作 关硬件、软件方面的培训，以方便各生产企业有效建立起适 合自身的农产品追溯体系。对于散户而言，虽然在建立追溯 体系方面缺乏人力、物力等物质基础，但可先在散户中开展 农产品追溯体系理论知识的培训，鼓励广大散户适当扩大种 植面积，积极参与绿色食品和无公害农产品认证，通过认证 社和生产企业的销售主要是面向超市及农贸市场，这就要求 在农产品生产过程中必须严格遵守生产规程，也有助于建立 地产农产品追溯体系。建立可追溯体系，既可监督生产者按 照生产规程生产合格的农产品，又可方便消费者查询农产品 的生产过程，购买放心的农产品。 途径逐步规范散户的生产销售过程，从而为将来建立地产农 产品追溯体系打下坚实基础。 参考文献 ［１１韦婷娟，韦启光，郑岸萍，等．柳江县农产品质量安全监测和可 追溯体系现状［Ｊ】．广西农业科学，２０１０，２５（３）：ｌ ０６～１ ０８． ［２】童兰，胡求光，中外农产品质量安全可追溯体系比较［Ｊ】．经营 与管理，２０ｌ ２，（１１）：５９～９８． 【３】许成媛．基于质量与安全的生鲜农产品可追溯体系研究【Ｄ１． 燕山大学，２０Ｉ１． 【４】陈佳慧，程雅琪，沈鲁，等．农产品质量安全可追溯体系的探 讨…．上海商学院学报，２０Ｉ １，（Ｂ０７）：２５～２８． （上接第ｌ ３页） ３存在的问题 ３．１管理制度不完善 水稻病虫害统防统治过程中不仅出现面积问题，还涉及 整个水稻病虫防治过程的监管，如防治时间是否合适、用药 是否符合技术部门要求等。 参考文献 当前专业合作社发展速度很快，但从业人员文化素质偏 低，合作社运行过程中管理制度不完善，缺乏有效的运行经 验，这些都极大地制约了合作社规范化建设，给统防统治工 作带来了一定影响。 ３．２评判标准难统一 ［１】祝剑波．农作物病虫害统防统治的做法和发展对策［Ｊ】．中国植 保导刊，２００８，２８（６）：４３～４４． 【２】王金良，孙会锋，敖成光．创建植保专业合作社开展统防统治的 实践与探索【Ｊ】．上海农业科技。２００８，（３）：ｌ６～ｌ ７． 【３１张正云．加强乡镇统防统治队伍建设的意见及对策【Ｊ１．现代农 业科技，２００８．（Ｉ ７）：ｌ ７２～ｌ ７３． 农民对病虫防治的要求过高．对防治指标和危害损失的 评判标准和要求与植保部门、合作社难以有机统一，增加了 合作社开展统防统治工作的风险。 ３．３防治过程难监管 【４ｌ徐蕾，李群，康晓霞．邗江区水稻病虫害专业化统防统治做法与 成效【Ｊ】 中国植保导刊，２０ｌ ３，（５）：６３～６４． （上接第ｌ４页） 率分别为７２％、７５％、７３％、７６％、７８％。ｌ５次添加回收率在 理，杜绝了一切危害畜禽健康生长的参假行为，为保证畜禽产 品成为人们的“放心菜”提供了优质而可靠的物质来源。 ３．２对５种不同性质的饲料采用ＮＹ／Ｔ１３７２－２００７行业标 准方法进行检测，并进行添加回收实验。结果表明，回收率 均在７０％～ｌ２０％范围内，说明此次添加回收实验是科学准确 ７０％～８０％之间，符合回收率７０％～１２０％的范围。 ３结论 ３．１在张家港市进行小范围的代表性饲料样品的抽检，结果 为未检测出三聚氰胺，检测所得数据均符合判定标准依据（≤ ２．５ ｍｇ／ｋｇ），表明本市饲料产品质量管理规范，各饲料生产 企业均按照国家制定的饲料质量管理条例进行有效的实施管 一的，证明ＮＹ／Ｔ１ ３７２－２００７所规定的方法可用于配合饲料、 浓缩饲料、添加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中 三聚氰胺的测定。 １６一
